Курсовая Исследование основных характеристик коричневого сахара
Работа добавлена на сайт bukvasha.net: 2015-10-25Поможем написать учебную работу
Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
от 25%
Подписываем
договор
Федеральное агентство по образованию РФ
Владимирский государственный университет
Кафедра химии
Курсовая работа
Исследование основных характеристик коричневого сахара
Выполнила:
студентка гр.Х-105
Небукина И.А.
Руководитель:
Орлин Н.А.
Владимир 2008
Содержание
| Введение……………………………………………………………………….. | 3 | |
| Глава I. Обзор литературы | | |
| 1.1. | Историческая справка ………..…...…………………………………… | 4 |
| 1.2. | Сахар и подсластители ………………………………………………… | 8 |
| 1.3 | Сырье для производства коричневого сахара ………………………... | 12 |
| 1.4 | Получение сахара из сахарного тростника ...………………………… | 13 |
| 1.5 | Технические требования для тростникового сахара-сырца ...………. | 16 |
| 1.6 | Основные свойства сахарозы …………………………………………. | 18 |
| 1.7 | Химический состав мелассы ………………………………………….. | 21 |
| 1.8 | Основные разновидности коричневого сахара ………………………. | 24 |
| Глава II. Методы исследования | | |
| 2.1 | Титриметрический метод анализа ……………………………………. | 26 |
| 2.2 | Абсорбционная спектроскопия в УФ и видимой областях …………. | 28 |
| Глава III. Экспериментальная часть | | |
| 3.1 | Определение внешнего вида, запаха, вкуса и чистоты раствора …………………………………………………….. | 31 |
| 3.2 | Определение влаги и сухих веществ ………….……………………… | 33 |
| 3.3 | Определение продолжительности растворения сахара в воде …………………………………………………………… | 36 |
| 3.4 | Определение солей кальция и магния при их совместном присутствии ……………………………………… | 37 |
| 3.5 | Фотоколориметрическое определения железа ……………...……….. | 41 |
| Заключение……………………………….……………………………………. | 45 | |
| Список используемых источников…..……………………….……………… | 46 | |
Введение
В последние годы многочисленными исследованиями установлено отрицательное действие излишнего потребления рафинированного сахара при сниженном поступлении с рационом сложных углеводов и биологически-активных веществ. Это послужило фактором возникновения заболеваний пищевого происхождения, таких как нарушение обмена веществ, ожирение, сахарного диабета, кариеса зубов, желче-каменной болезни. Поэтому производители предлагают альтернативу рафинированному сахару - нерафинированный сахар, вырабатываемый из тростника, который содержит гораздо большее количество витаминов и макроэлементов, чем рафинированный сахар.
На Западе коричневый сахар уже давно стал привычным продуктом. На московских прилавках коричневый сахар появился совсем недавно. Отечественный производитель фасует тростниковые кубики в знакомые рафинадные коробки, но только коричневого цвета. Стоит сладкая диковинка дороже: если цена килограмма белого рафинада — 20 руб., то такая же упаковка тростникового — от 60 руб.
Цель и задачи работы
Цель работы - исследование основных характеристик коричневого тростникового сахара. Для достижения указанной цели предполагается решить следующие задачи:
- исследовать внешний вид сахара и определить его цвет, вкус и чистоту раствора;
- определить содержание влаги и сухих веществ в исследуемом объекте;
- определить продолжительность растворения сахара в воде;
- определить содержания магния и кальция методом коплексонометрического титрования;
- определить содержание железа фотоколометрическим методом.
ГЛАВА 1. Обзор литературы
1.1 Историческая справка
Право считаться родиной сахарного тростника оспаривают два региона – плодородные долины на северо-востоке Индии и острова Полинезии в южной части Тихого океана. Однако ботанические исследования, древние литературные источники и этимологические данные говорят в пользу Индии. Многие встречающиеся там деревянистые дикорастущие разновидности сахарного тростника по своим главным признакам не отличаются от современных культурных форм. Сахарный тростник упоминается в Законах Ману и других священных книгах индусов. Само слово «сахар» происходит от санскритского sarkara (гравий, песок или сахар); спустя столетия этот термин вошел в арабский язык как sukkar, в средневековую латынь как succarum.
Из Индии культура сахарного тростника между 1800 и 1700 до н.э. проникла в Китай. Об этом свидетельствует несколько китайский источников, сообщающих, что получать сахар путем вываривания его стеблей научили китайцев люди, жившие в долине Ганга. Из Китая древние мореплаватели, вероятно, завезли его на Филиппины, Яву и даже на Гавайи. Когда много столетий спустя в Тихом океане появились испанские моряки, одичавший сахарный тростник уже рос на многих тихоокеанских островах.
По-видимому, первое упоминание о сахаре в античные времена относится ко времени похода в Индию Александра Македонского. В 327 до н.э. один из его полководцев, Неарх, докладывал: «Говорят, что в Индии растет тростник, дающий мед без помощи пчел; будто бы из него можно также приготовить опьяняющий напиток, хотя плодов на этом растении нет». Через пятьсот лет Гален, главный медицинский авторитет Древнего мира, рекомендовал «sakcharon из Индии и Аравии» как средство от болезней желудка, кишечника и почек. Персы тоже, хотя и много позже, переняли от индусов привычку к употреблению сахара и при этом немало сделали для усовершенствования способов его очистки. Уже в 700-е годы несторианские монахи в долине Евфрата успешно изготавливали белый сахар, используя для его очистки золу.
Арабы, распространившие с 7 по 9 вв. свои владения на Ближний Восток, Северную Африку и Испанию, принесли в Средиземноморье культуру сахарного тростника. Еще через несколько столетий вернувшиеся из Святой Земли крестоносцы познакомили с сахаром всю Западную Европу. В результате столкновения двух этих великих экспансий Венеция, оказавшаяся на перекрестке торговых путей мусульманского и христианского мира, стала в конечном итоге центром европейской торговли сахаром и оставалась им на протяжении более 500 лет.
В начале 15 в. португальские и испанские моряки распространили культуру сахарного тростника на острова Атлантического океана. Его плантации появились сначала на Мадейре, Азорах и островах Зеленого Мыса. В 1506 Педро де Атьенса приказал посадить сахарный тростник на Санто-Доминго (Гаити) – таким образом эта культура проникла в Новый Свет. Всего за каких-нибудь 30 лет после ее появления в Карибском бассейне она распространилась там настолько широко, что стала одной из главных в Вест-Индии, которую теперь называют «сахарными островами». Роль производимого здесь сахара быстро росла с увеличением спроса на него в странах Северной Европы, особенно после того, как в 1453 турки захватили Константинополь и значение Восточного Средиземноморья как поставщика сахара упало.
С распространением сахарного тростника в Вест-Индии и проникновением его культуры в Южную Америку требовалось все больше рабочих рук для его выращивания и переработки. Туземцы, пережившие вторжение первых завоевателей, оказались мало пригодными для эксплуатации, и плантаторы нашли выход в завозе рабов из Африки. В конце концов, производство сахара оказалось неразрывно связанным с рабовладельческой системой и порождаемыми ею кровавыми бунтами, потрясавшими острова Вест-Индии в 18 и 19 вв. Вначале прессы для отжима сахарного тростника приводились в движение волами или лошадьми. Позже, в местах, продуваемых пассатами, их сменили более эффективные ветряные двигатели. Однако производство в целом все еще оставалось довольно примитивным. После отжима сырого тростника полученный сок очищали с помощью извести, глины или золы, а затем выпаривали в медных или железных чанах, под которыми разводили костер. Рафинирование сводилось к растворению кристаллов, кипячению смеси и последующей повторной кристаллизации. К середине 17 в. главными производителями сахара в мире стали Санто-Доминго и Бразилия.
Ради «коричневого золота» велись ожесточенные войны. В 1520 году Нидерланды напали на одну из важнейших португальских колоний — Бразилию и уничтожили все плантации сахарного тростника. Так они расправились со своим главным конкурентом: ведь «медовый тростник» выращивали и на острове Ява, принадлежавшем Нидерландам. В ХVII — ХVIII веках целый ряд испанских колоний, поставлявших сахар в Европу, был отнят у ослабевшей державы. Острова Барбадос и Ямайка отошли к Англии, а Мартиника и Санто-Доминго (ныне Доминиканская Республика) — достались Франции.
После заката Испанской империи главным поставщиком сахара на мировой рынок стала Великобритания. В континентальной Европе в ХVIII веке сахар потребляли умеренно. Иные государи все еще пытались найти замену заморской сладости. Так, знаменитый прусский монарх Фридрих Великий (1712 – 1786 гг.), жалея денег на импорт сахара, питал надежду, что «земля германская тоже может медоточивые растения родить». Он поручил химику Андреасу Маргграфу (1709 – 1782 гг.) найти «кормильца в своем отечестве». В 1747г. внимание ученого привлекли корни свеклы, где он обнаружил кристаллики сахара. Однако, лишь через полвека ученик Маргграфа, Франц-Карл Архад (1753 – 1821 гг.), сумел вывести свеклу с повышенным содержанием сахара и разработал способ извлечения из нее ценного сырья. Весть о «немецком сахаре» быстро достигла Лондона и вызвала переполох среди торговцев сладкой роскошью. Вскоре Архаду предложили 50 000 талеров при условии, что он свернет свое производство. Однако, он отказался даже от 200 000 талеров, предложенных ему напоследок.
На территории современных США сахарный тростник впервые появился в 1791 в Луизиане, куда его завезли иезуиты с Санто-Доминго. Сорок лет спустя два предприимчивых колониста, Антонио Мендес и Этьен де Боре, заложили его плантации на месте нынешнего Нового Орлеана, задавшись целью производить рафинированный сахар на продажу. После того, как у де Боре это дело пошло успешно, его примеру последовали другие землевладельцы, и сахарный тростник стали возделывать по всей Луизиане.
О появлении сахара на Руси впервые упоминается в летописи XIII века. Впрочем, в те времена сахар и употреблять-то особенно было не с чем: ни кофе, ни какао наши предки не знали, а чай пили разве что из настоя разных трав. Коричневый сахар был дороже золота. Золотистые крупицы, как роскошь, подавались только к царскому столу. Сладкую вакханалию нарушил Петр I. Чтобы уменьшить зависимость державы от иноземной сладости, повелел он построить в Петербурге сахарорафинадный завод. В 1718 году наказ был выполнен, и производство включилось в переработку привозного тростникового сахара-сырца. К слову, особого падения цены на коричневый сахар не отмечалось. Тогда царь отдал приказ найти замену, коей стал свекольный сахар — более дешевый и менее вкусный.
В конце ХIХ века время монополии на сахар безвозвратно миновало. Он стал общедоступным товаром. Наступила эпоха доступного белого сахара из сахарной свеклы. В дальнейшем главные события в истории тростникового сахара сводятся к важным усовершенствованиям в технологии его культивирования, механической переработки и конечной очистки продукта. Сейчас, коричневый сахар это элитный продукт, и неотъемлемая часть светских чаепитий. [1]
1.2 Сахар и подсластители
Сахар с химической точки зрения – любое вещество из обширной группы водорастворимых углеводов, обычно с низкой молекулярной массой и более или менее выраженным сладким вкусом. В природе известно несколько сотен различных сахаров. Каждое зеленое растение образует те или иные вещества, относящиеся к этой группе. В процессе фотосинтеза из углекислого газа атмосферы и получаемой в основном из почвы воды под действием солнечной энергии сначала образуется глюкоза, а затем она превращается в другие сахара.
Речь идет главным образом о моносахаридах (простых сахарах) и дисахаридах, молекула которых состоит из двух остатков моносахаридов. К первым относятся глюкоза (называемая иногда декстрозой или виноградным сахаром) и фруктоза (фруктовый сахар, левулоза); ко вторым – лактоза (молочный сахар), мальтоза (солодовый сахар) и сахароза (тростниковый или свекловичный сахар). В быту, однако, сахаром принято называть только обычный пищевой подсластитель – сахарозу. [2]
Сахар (сахароза) – сладкое кристаллическое вещество, выделяемое главным образом из сока сахарного тростника или сахарной свеклы. В чистом (рафинированном) виде сахар белый, а кристаллы его бесцветны. Буроватая окраска многих его сортов объясняется примесью различных количеств мелассы – сгущенного растительного сока, обволакивающего кристаллы.
В разных частях света в качестве подсластителей помимо тростникового и свекловичного сахара используют и некоторые другие продукты, например кукурузную патоку, кленовый сироп, мед, сорговый, пальмовый и солодовый сахар.
Сахар - легкоусвояемый высококалорийный продукт (387 ккал/100 г), который состоит практически из чистой сахарозы (таблица 1). Коричневый сахар состоит из кристаллов сахара, покрытых тростниковой мелассой с естественным ароматом и цветом (таблица 2). Производится увариванием сахарного сиропа по специальной технологии.
Таблица 1 Таблица 2
| Белый сахар Пищевая ценность на | ||||||||||||||||||||||||
| Энергетическая ценность 387 ккал 1619 кДж | ||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||
| Коричневый сахар Пищевая ценность на | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Энергетическая ценность 397 ккал 1697 кДж | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
На не слишком изощренный вкус рафинированный тростниковый и свекловичный сахар практически неразличимы. Иное дело сахар-сырец, промежуточный продукт производства, содержащий примесь растительного сока. Здесь разница очень ощутима: тростниковый сахар-сырец вполне пригоден к употреблению (если, конечно, получен в адекватных санитарных условиях), тогда как свекловичный сахар на вкус неприятен. Различается по вкусу и меласса (кормовая патока) – важный побочный продукт сахарного производства: тростниковую в Англии охотно едят, а свекловичная в пищу не годится.
Сахар является важным ингредиентом различных блюд, напитков, хлебобулочных и кондитерских изделий. Его добавляют в чай, кофе, какао; он главный компонент конфет, глазурей, кремов и мороженого. Сахар используют при консервировании мяса, выделке кож и в табачной промышленности. Он служит консервантом в вареньях, желе и других продуктах из плодов.
Важен сахар и для химической промышленности. Из него получают тысячи производных, используемых в самых разных областях, включая производство пластмасс, фармацевтических препаратов, шипучих напитков и замороженных пищевых продуктов. [3]
Норма потребления сахара для здорового человека составляет 60-80г в день. Он укрепляет нервную систему, быстро восстанавливает силы, используется в организме как источник энергии и как материал для образования гликогена. Излишний сахар, который не успевает усваиваться организмом, откладывается в виде жира.
Длительное время внутреннее потребление сахара в повышенных количествах и внутривенное введение концентрированных растворов глюкозы считалось эффективным средством при самых различных заболеваниях сердечно-сосудистой и нервной систем, желудочно-кишечного тракта.
В последние годы взгляды, касающиеся влияния сахара на некоторые физиологические функции организма, претерпели заметные изменения. В основном мнения исследователей склонились к необходимости известного ограничения потребления этого продукта с возрастом, что вполне логично, так как вековой опыт обращает внимание потомков на пользу умеренности.
Установлено, что в пожилом возрасте избыточное потребление сахара способствует нарушению жирового обмена, приводит к увеличению концентрации холестерина и сахара в крови, вносит дезорганизацию в функции клеток. Диетологи настаивают на том, чтобы в рационе питания пожилых людей, особенно имеющих наклонность к тучности, количество сахара не превышало 15 % от общего суточного количества углеводов.
Кардиологи утверждают, что в результате повышения калорийности питания за счет сахара у людей, не занимающихся физическим трудом, создаются условия для избыточной массы тела и быстрого развития атеросклероза. Потребность организма в углеводах в среднем возрасте составляет 400—500 граммов, а в пожилом на 100г меньше. Следует учитывать, что углеводы — это не только сахар, но и мёд, фрукты, мучные продукты, крупы. Так называемые простые сахара (тростниковый, свекловичный, виноградный) легкорастворимы в воде и быстро всасываются в кровь. Для замедления перехода сахара из крови в ткани рекомендуется заменять рафинированные углеводы (сладости, кондитерские изделия и прочее) крахмалом.
Диетологи в один голос рекомендуют заменять белый свекольный сахар коричневым — якобы в нем меньше калорий. В Европе и США вся здоровая еда включает в себя только мед или тростниковый сахар-сырец. На самом деле калорий в коричневой сладости не меньше, а даже больше (в белом рафинаде на 100 г — 387 ккал, в коричневом — около 398ккал). В остальном же тростниковый сахар, несомненно, полезнее обычного. Полезен же он тем, что благодаря более грубой переработке в нем сохраняются микроэлементы: железо, калий, кальций, хром и медь. [4]
1.3 Сырье для производства коричневого сахара
Сахарный тростник (Saccharum officinarum) – многолетний очень высокий травянистый вид семейства злаков – культивируется в тропических и субтропических регионах ради содержащейся в нем сахарозы, а также некоторых побочных продуктов сахарного производства. Растение напоминает бамбук: его цилиндрические стебли, часто достигающие высоты 6–7,3 м при толщине 1,5–8 см, растут пучками. Сахар получают из их сока. В узлах стеблей находятся почки, или «глазки», развивающиеся в короткие боковые побеги. Из них получают черенки, используемые для размножения тростника. Семена образуются в верхушечных соцветиях-метелках. Их используют для выведения новых сортов и лишь в исключительных случаях как посевной материал. Растению требуется много солнца, тепла и воды, а также плодородная почва. Именно поэтому сахарный тростник возделывают только в областях с жарким и влажным климатом.
При благоприятных условиях он растет очень быстро, его плантации перед уборкой похожи на непроходимые джунгли. В Луизиане (США) сахарный тростник вызревает за 6–7 месяцев, на Кубе ему для этого требуется год, а на Гавайях – 1,5–2 года. Чтобы обеспечить максимальное содержание сахарозы в стеблях (10–17% массы), урожай собирают, как только растение перестает расти в высоту. Если уборка ведется вручную (с помощью длинных ножей-мачете), побеги срубают у самой земли, после чего удаляют листья и разрезают стебли на короткие куски, удобные для переработки. Ручная уборка применяется там, где рабочая сила стоит дешево или особенности участка не позволяют эффективно использовать машины. На крупных плантациях обычно используют технику, предварительно выжигая нижний ярус растительности. Огонь уничтожает основную массу сорняков, не повреждая сахарного тростника, а механизация процесса существенно снижает себестоимость продукции. [2]
1.4 Получение сахара из сахарного тростника
Известно большое число разновидностей сахарного тростника (Arundo saccharifera, Saccharum officinarum), который разводится обыкновенно черенками и достигает зрелости в 10 — 16 месяцев, признаком чему служит отпадение нижних листьев. При наступлении сбора стебли срезываются у земли, и остающийся корень обыкновенно дает еще 4 — 5 урожаев (при благоприятных условиях живет до 30 лет). Один акр (= 0,4 гектара, около 960 кв. саж.) доставляет от 20000 до 30000кг тростника, который содержит около 71% воды, 18% сахара, 9,5% клетчатки, около 1% белковых и др. органических соединений и около 0,5% минеральных веществ.
Собранный тростник не может долго храниться и потому немедленно поступает в переработку для извлечения сока. Тростник сначала измельчают дефибраторами, работающим органом которых служит вал со спирально укрепленными на поверхности ножами, а также терками, составленными из стальных пилок, и после измельчения подвергается прессованию или вымачиванию. Затем он поступает на трехвальцовый отжимный пресс. Обычно тростник отжимают дважды, смачивая между первым и вторым разом водой, чтобы разбавить содержащуюся в жоме сладкую жидкость (этот процесс называется мацерацией).
Отжиманием получается относительно веса тростника от 60 до 78% сока, который содержит около 81% воды и 18% сахара и отличается от сока свекловицы значительным содержанием некристаллизующегося сахара (глюкоз, преимущественно декстрозы).
Полученный в результате «диффузионный сок» (обычно серого или темно-зеленого цвета) содержит сахарозу, глюкозу, камедь, пектиновые вещества, кислоты и разного рода загрязнения. Способы его очистки за столетия изменились слабо. Раньше сок нагревали в больших чанах над открытым огнем, а для удаления «несахаров» добавляли в него золу; сейчас, чтобы осадить примеси, используют известковое молоко. Там, где сахар производится в расчете на местное потребление, диффузионный сок непосредственно перед добавлением извести обрабатывают диоксидом серы (сернистым газом) – для ускорения отбеливания и очистки. Сахар получается желтоватым, т.е. не до конца очищенным, но достаточно приятным на вкус. В обоих случаях после добавления извести сок переливают в отстойник-осветитель и выдерживают там при 110–116° С под давлением.
Следующий важный этап в производстве сахара-сырца – выпаривание. Сок поступает по трубам в выпарные аппараты, где его нагревают паром, проходящим по замкнутой системе труб. Когда концентрация сухого вещества достигает 40–50%, выпаривание продолжают в вакуум-аппаратах. В результате получается масса из кристалликов сахара, взвешенных в густой мелассе, так называемый утфель. Утфель центрифугируют, удаляя мелассу через сетчатые стенки центрифуги, в которой остаются только кристаллы сахарозы. Степень чистоты этого сахара-сырца 96–97%. Удаленную мелассу (оттек утфеля) снова кипятят, кристаллизуют и центрифугируют. Получаемая вторая порция сахара-сырца несколько менее чистая. Затем проводят еще одну кристаллизацию. В остающемся оттеке нередко еще содержится до 50% сахарозы, но она уже не способна кристаллизоваться из-за большого количества примесей. Этот продукт («черная меласса») идет в США главным образом на корм скоту. В некоторых странах, например в Индии, где почва остро нуждается в удобрениях, оттек утфеля просто запахивают в землю.
Рафинированиесводится к следующему. Сначала сахар-сырец смешивают с сахарным сиропом, чтобы растворить остатки мелассы, обволакивающей кристаллы. Полученную смесь (аффинационный утфель) центрифугируют. Отцентрифугированные кристаллы промывают паром, получая почти белый продукт. Его растворяют, превращая в густой сироп, добавляют туда известь и фосфорную кислоту, чтобы примеси всплыли в виде хлопьев, а затем фильтруют через уголь. Главная задача на этом этапе – полное обесцвечивание и обеззоливание продукта. На рафинирование
На различных этапах производства получают три продукта, которые в торговле известны как: кассонад — белый песок, московад — бурый песок; более употребительны обозначения по номерами голландских стандартов: до № 7 — бурый, до № 16 — желтый и выше белый. На рынок в Америке поступает также меладо — уваренный и очищенный тростниковый сок, в виде сиропа. В среднем получается по весу тростника от 6 до 10% кристаллического сахара и от 3 до 5% патоки. Последняя перерабатывается на ром.
К крупным производителям тростникового сахара относятся Бразилия, Индия, Куба, а также Китай, Мексика, Пакистан, США, Таиланд, Австралия и Филиппины.[2]
1.5 Технические требования для тростникового
сахара-сырца
Коричневый сахар должен соответствовать требованиям ГОСТ Р 52305-2005.
Органолептическими методами при экспертизе качества сахара определяют цвет, вкус и запах, прозрачность раствора, сыпучесть
Органолептические показатели
| Наименование показателя | Характеристика |
| Внешний вид | Кристаллический, сыпучий, имеет свойство к слипания кристаллов |
| Цвет | От светло-желтого до темно-коричневого |
| Запах | Свойственный сахару, без постороннего запаха |
Цвет сахара должен быть белым, чистым, без пятен и посторонних примесей; допускается у сахара-рафинада голубоватый оттенок, у сахара-песка для промышленной переработки - желтоватый оттенок.
Вкус и запах у всех видов сахара должен быть сладким, без посторонних при вкусов и запахов как в сухом сахаре, так и в его водном растворе. Раствор любого сахара должен быть прозрачным или слабоопалесцирующим, без нерастворимого осадка, механических или других посторонних примесей.
Сахар должен быть сыпучим; у сахара-песка для промышленной переработки допускаются комки, разваливающиеся при легком нажатии.
Важнейшими физико-химическими показателями качества сахара являются следующие:
Наименование показателя | Значение |
Массовая доля сахарозы, %, не менее | 97,0 |
Массовая доля влаги, %, не более | 0,70 |
Массовая доля редуцирующих веществ, %, не более | 0,50 |
Цветность, единиц оптической плотности (единиц ICUMSA), не более | |
- при длине волны 420нм | 7000 |
- при длине волны 560нм | 2200 |
Допустимый уровень содержания токсичных элементов, пестицидов и радионуклидов:
Показатель | Допустимый уровень, мг/кг(для радионуклидов – Бк/кг), не более |
Токсичные элементы: | |
- свинец | 0,5 |
- мышьяк | 1,0 |
- кадмий | 0,05 |
- ртуть | 0,01 |
Пестициды: | |
- гексахлорциклогексан | 0,005 |
- ДДТ и его метаболиты | 0,005 |
Радионуклиды | |
- цезий-137 | 140 |
- стронций-90 | 100 |
Кроме того, для всех видов сахара нормируются микробиологические показатели (МАФАМ2, плесневые грибы, дрожжи, БГКПз, патогенные микроорганизмы), а также содержание токсичных элементов (ртуть, мышьяк, медь, свинец, кадмий, цинк) и пестицидов (гексахлоран, фостоксин, ДДТ). [5]
1.6 Основные свойства сахарозы
Cахароза принадлежит к большому классу естественных органических веществ, называемых углеводами с общей формулой Cm(H2O)n (соединениями атомов улерода и молекул воды). К этому классу относятся более или менее сладкие на вкус сахара как моносахариды (например, глюкоза и фруктоза), так и олигосахариды (например, сахароза и раффиноза), а также полисахариды (например, целлюлоза и крахмал).
Сахароза (тростниковый, свекловичный сахар) представляет собой дисахарид с общей эмпирической формулой С12Н22О11, состоящий из двух равный частей моносахаридов: d-глюкозы и d-фруктозы. Эти моносахариды соединяются друг с другом глюкозидными группами: глюкоза в α –конфигурации и фруктоза в β –конфигурации. В молекуле сахарозы глюкоза находится в форме пиранозы (кольцо пирана), а фруктоза – в фуранозидной форме (кольцо фурана). Таким образом, сахароза – это α –d-глюкопиранозил-β - d-фруктофуранозид [3]:
Молекулярная масса сахарозы – 342,296 . Молекула сахарозы содержит 42,11 % углерода, 6,43 % водорода и 51,46 % кислорода.
Растворимость сахарозы в чистой воде значительна. Она быстро растет с повышением температуры.
|
В этиловом и метиловом спиртах (абсолютных) сахароза практически не растворяется. Так, например, в 100 см3 абсолютного этилового спирта при температуре 14 о С может раствориться лишь
В большинстве органических растворителей сахароза практически не растворима.
Сахароза плавится при температуре 186 – 188 оС, причем уже при более низкой температуре она начинает разлагаться. Происходит “карамелизация” сахарозы, т.е. образование сложных, окрашенных в бурый цвет горького вкуса ангидридов. Карамели получаются при нагревании сахарозы до 170-190 оС.
Сахароза содержит несколько асимметрических углеродных атомов и поэтому оптически активна, т.е. вращает плоскость поляризации света. Раствор
Концентрированные минеральные кислоты оказывают на сахарозу обезвоживающее действие. В начале реакции образуются гуминовые кислоты, а в дальнейшем получается обуглившийся сахар и летучие вещества.
В водных растворах сахароза под влиянием кислот, присоединяя воду, расщепляется на свои составные части – глюкозу и фруктозу. Этот процесс называется инверсией. Полученная смесь вращает плоскость поляризации влево.
Под действием ферментов карбогидраз (мальтазы и инвертазы), а также различных дрожжей, плесени и бактерий, выделяющих энзим инвертазу, сахароза разлагается на глюкозу и фруктозу.
Щелочные и щелочноземельные металлы при взаимодействии с сахарозой образуют соединения типа алкоголятов, называемые сахаратами (кальциевые, бариевые, стронциевые).
Наиболее характерной реакцией на присутствие сахарозы в растворе (до 0,00001 %) является реакция на α-нафтол.
Чистая сахароза не окисляется воздухом при обычной температуре, однако легко окисляется озоном в присутствии платиновой черни. С сильными окислителями сахароза реагирует при растирании со взрывом или воспламенением.
Дрожжи сбраживают сахарозу в спирт и углекислый газ, причем предварительно сахароза инвертируется инвертазой дрожжей в глюкозу и фруктозу.
В растворах сахарозы легко развивается также молочнокислое и маслянокислое брожение.
При пониженной температуре в растворах сахарозы развивается лейконосток и идет слизевое брожение. [6]
1.7 Химический состав мелассы
Меласса – это сладкий и чуть горьковатый сироп, образующийся при производстве свекловичного или тростникового сахара. Произошло это слово от португальского "melaço", где "mel" – латинский корень, означающий "мед". В ряде стран Ближнего востока и Закавказья патоку делают из винограда, тута, граната, фиников и других плодов.
Ценность этого продукта в том, что в отличие от "чистого" сахара, он содержит большой набор микроэлементов, например таких, как железо, медь, калий, кальций, минеральные соли органических кислот, фосфаты, витамины. Поэтому в некоторых странах меласса продается как пищевая добавка. Ее часто используют и для приготовления сладкой выпечки – например, для приготовления имбирного печенья. [7]
В соответствии с видом исходного сырья для производства сахара различают свекловичную и тростниковую мелассу. В России сахарный тростник не произрастает, но на сахарных заводах перерабатывают импортный сахар-сырец. Получаемую при этом мелассу называют сырцовой.
Меласса представляет собой густую вязкую жидкость темно-коричневого цвета со специфическим запахом карамели и меланоидинов, свекловичная меласса имеет еще и запах триметиламина и других летучих аминов, образующихся при разложении бетаина.
Химический состав мелассы
Меласса имеет сложный и непостоянный химический состав (рис.1), зависящий от почвенно-климатических условий вегетации, вносимых удобрений, способов уборки, условий и продолжительности хранения сырья, технологии сахароварения и других факторов.
В мелассе содержится в среднем 80% сухих веществ и 20% воды. Учитывая такой состав мелассы, можно предполагать, что значительная часть воды находится в связанном состоянии вследствие гидратации в растворе коллоидов, молекул сахарозы и ионов минеральных веществ.
Общее содержание сухих веществ в мелассе непосредственно после центрифугирования утфеля (кристаллизованного сахарного раствора) составляет около 85%.
Сухие вещества мелассы состоят из несахаров, не удаляемых при его химической очистке сока сахарной свеклы или сахарного тростника, и сахарозы, которую классическим методом кристаллизации выделять уже экономически невыгодно. При выработке сахара выход мелассы в расчете на безводную колеблется от 3,5 до 5% от ее массы. С мелассой отходит от 10 до 15% всего сахара, содержащегося в перерабатываемой сырье. Содержание сахарозы в мелассе колеблется от 48 до 62% к ее массе и сильно зависит от состава несахаров.
К несахарам мелассы относятся все минеральные и органические вещества кроме сахарозы, в том числе и углеводы (инвертный сахар, раффиноза и др.). Часть органических и минеральных веществ находится в коллоидном состоянии.
Инвертированный сахар — это смесь эквимолекулярных количеств глюкозы и фруктозы. В мелассе обычно несколько больше глюкозы, чем фруктозы, поэтому правильнее было бы эту смесь именовать «редуцирующие сахара». Так как обычно под инвертированным сахаром подразумевают одновременное присутствие только этих моносахаридов, в дальнейшем оба термина будем принимать за равнозначные. Содержание инвертированного сахара изменяется в пределах 0,4—1,5% к массе мелассы.
Из трисахаридов присутствуют раффиноза (0,5—2,0%), кестоза и неокестоза (0,5—1,6%), плантеоза (0,01%). Раффиноза (мелитриоза, госсипоза) состоит из остатков молекул фруктозы, глюкозы и галактозы; кестоза и изокестоза — из двух остатков молекул фруктозы и одного остатка молекулы глюкозы. Тетрасахариды представлены стахиозой (0,02%).
Содержание минеральных веществ в мелассах зависит от почвенно-климатических условий произрастания сырья. На состав золы мелассы влияет технологический режим работы сахарных заводов, степень чистоты используемой воды и качество известкового камня.
Катионный состав меласс отечественных и зарубежных сахарных заводов представлен в таблице:
| Компонент | Меласса заводов | |
| отечественных | зарубежных | |
| Содержание, % (к массе мелассы) | ||
| K2O | 7,20 | 2,2 – 4,5 |
| Na2O | 1,03 | - |
| CaO | 0,51 | 0,15 – 0,70 |
| MgO | 0,06 | 0,01 – 0,10 |
| Fe2O3+Al2O3 | 0,06 | 0,006 – 0,080 |
В мелассе обнаружены микроэлементы: железо, медь, серебро, кобальт, марганец, магний. Известно, что они необходимы для нормального протекания физиологических процессов в живых организмах. [8]
1.8 Основные разновидности коричневого сахара
Разновидностей коричневого сахара существует довольно много, и различаются они между собой по количеству содержащейся патоки – чем светлее сахар, тем меньшее количество патоки в нем содержится.
Демерара (Demerara sugar) — этот вид тростникового сахара назван по имени долины реки и округа Демерара в Британской Гвиане (сегодня государство Гайана, Южная Америка), откуда он первоначально поступал. Кристаллы относительно твердые, крупные, липкие, золотисто-бурого цвета. Его обычно описывают как натуральный нерафинированный, хотя есть виды демерары, представляющие собой обычный белый сахар с добавлением мелассы.
В середине XIX века демерара стала узнаваемой торговой маркой, которая могла использоваться лишь для сахара, вырабатываемого в Демераре. Однако в 1913 году Лондонский суд согласился с доводами, доказывающими, что этот термин стал обиходным для обозначения любого коричневого сахара. Поэтому сегодня Демерара коричневый и золотистый рафинированный сахар, подкрашенный мелассой. Главный поставщик сахара Демерара — остров Маврикий, а подвергается он очистке на предприятиях Англии и Канады и очень распространен в этих странах как подсластитель кофе. Демерара прекрасно подходит для обсыпки кексов, фруктовых пирогов, поджаренных на гриле фруктов. Необычайно вкусной получится рулька или окорок, если перед запеканием их обильно смочить сиропом из Демерары.
Мускавадо (Muscavado sugar) — сахар с сильным запахом мелассы, нерафинированный, кристаллизованный сразу после первого уваривания сока. Кристаллы крупнее, чем у обычного коричневого сахара, но не столь крупные, как у демерара, очень липкие и ароматные.
Первоначально термин muscovado был синонимом низкокачественного сахара-сырца из европейских колоний Америки, который дополнительно очищали в Европе (даже название его происходит от старинного испанского слова, обозначающего «неочищенный»). В торговле для темного мускавадо часто используют название «барбадосский сахар» (Barbados Sugar), хотя большую его часть сегодня производят на Маврикии.
Его вкус и цвет, благодаря высокому содержанию мелассы, могут придать изюминку любым кулинарным экспериментам. Он особенно хорош для выпечки пряных кексов и коврижек, для пикантных маринадов и соусов.
Темный мусковадо (Dark muscovado sugar) – мелкокристаллический сахар очень темного, чуть ли не черного цвета, влажной консистенции. Он хорошо подходит не только для выпечки, но и для приготовления соусов, маринадов. Популярен в мавританской кухне.
Хотя по первоначальному определению, это темный сахар, на рынке предлагают и светлый мускавадо (Light muscovado sugar) с менее сильным ароматом мелассы. Он теплого медового цвета с приятным привкусом сливочных тянучек и прекрасно подходит к блюдам из бананов, для изготовления различных помадок и ирисок, для выпечных изделий и несладких блюд.
Турбинадо (Turbinado sugar) — частично рафинированный сахар-сырец, с поверхности которого значительная часть мелассы удалена паром или водой. Цвет его сухих и сыпучих крупных кристаллов — от светло-золотистого до бурого. В принципе, это то же самое, что промытый сахар-сырец, а само слово turbinado означает «обработанный турбиной», то есть на центрифуге. Одна из известных в мире марок турбинадо – Sugar In The Raw – производится на Гавайях. [9]
Глава
II. Методы исследования
Титриметрический метод анализа
В основе химических методов обнаружения и определения лежат химические реакции. Наибольшее значение среди химических методов анализа имеет титриметрический. Процесс добавления раствора с известной концентрации небольшими порциями к раствору с неизвестной концентрацией называется титрованием. Реакция титрования должна отвечать следующим требованиям:
· быть строго стехиометрической,
· протекать быстро,
· протекать количественно (константа равновесия должна быть высокой),
· должен существовать способ фиксирования точки эквивалентности.
Экспериментально конец титрования устанавливают по изменению цвета индикатора или какого-либо физико-химического свойства раствора. Эта точка, называемая конечной точкой титрования, в общем случае не совпадает с теоретически рассчитанной точкой эквивалентности.
В титриметрии используются реакции всех типов – с переносом протона, электрона, электронной плотности, а также процессы осаждения. Комплексометрия основана на реакциях образования комплексов. Среди реакций с участием неорганических лигандов в титриметрии применяют реакции образования галогенидов ртути, фторидов алюминия, циркония, тория и некоторых тяжелым металлов. Титрование с использованием полидентатных органических реагентов – комплексонов - называется комплексонометрией. К комплексонам относится группа полиаминополиуксусных кислот, связанные с различными алифатическими и ароматическими радикалами. Наиболее часто используют этилендиаминтетрауксусную кислоту (ЭДТА).
В комплексонометрическом титровании конечную точку титрования устанавливают как визуально, так и с использованием инструментальных методов анализа. При визуальном способе установления конечной точки титрования применяют металлоиндикаторы. Металлоuндuкатором называют индикатор, изменяющий окраску в зависимости от концентрации иона металла.
Металлоиндикаторы делят на две группы. К первой группе относят индикаторы, которые сами не имеют окраски, но образуют с ионами металлов окрашенные комплексы. Например, при комплексонометрическом титровании железа (III) в качестве индикатора используют салициловую кислоту. Комплексы железа (Ш) с салициловой кислотой (с молярным соотношением 1: 1) окрашены в красный цвет.
Ко второй, наиболее многочисленной, группе металлоиндикаторов относят органические соединения, содержащие в своих молекулах хромофорные группы, следовательно, окрашенные, и образующие с ионами металла внутрикомплексные соединения, по цвету отличающиеся от самих индикаторов. Эти индикаторы называют металлохромными. В качестве металлохромных индикаторов наиболее широко примеияют азосоединения (например, эриохромовый черный Т, 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол), трифенилметановые красители (ксиленоловый оранжевый др.), а также мурексид, дитизон и др.
С помощью комплексонометрического титрования можно определить большинство металлов. Селективность титрования повышают путем разделения или маскирования мешающих компанентов. Широко используют маскирование путем комплексообразования с посторонним реагентом. Маскировать также можно изменением степени окисления определяемого или мешающего элемента.
С помощью титриметрических методов анализа возможно определение больших и средних количеств веществ. Однако они отличаются высокой точностью: относительная погрешность определения редко превышает 0,1 – 0,2%. [10]
Абсорбционная спектроскопия в УФ и видимой областях
Метод молекулярной абсорбционной спектроскопии в УФ и видимой областях спектра традиционно называют спектрофотометрией. Границы видимой области спектра составляют 400 - 750 нм, а УФ области - 10 - 400 нм. В спектрофотометри обычно используют лишь длинноволновую часть УФ области с λ > 200 нм. Коротковолновую зону УФ области (λ < 200 нм) используют редко, поскольку при этих длинах волн интенсивно поглощается атмосферный кислород, создавая тем самым помехи в анализе. Работу при λ < 200 нм необходимо проводить в атмосфере азота или вакууме, вследствие чего эту зону УФ области часто называют вакуумной.
В основе метода спектрофотометрии лежит процесс поглощения молекулами вещества фотонов УФ или видимого спектрального диапазона, сопровождающийся увеличением энергии (возбуждением) их валентных электронов. При поглощении молекулой кванта УФ или видимого излучения валентный электрон переходит с одной из заселенных на одну из вакантных орбиталей. Разность энергий этих орбиталей определяет положение (частоту, длину волны) полосы поглощения, а вероятность перехода - ее интенсивность, т. е. поглощательную способность вещества. Ее характеристикой может служить величина молярного коэффициента поглощения ε.
Аналитическим сигналом в спектрофотометрии, как и во всех абсорбционных методах анализа, служит оптическая плотность А, связанная с концентрацией светопоглощающих частиц в соответствии с основным законом светопоглощения - законом Бугера-Ламберта-Бера:
Очень часто спектрофотометрическому определению предшествует проведение химической реакции, сопровождающееся образованием или реже разрушением окрашенного вещества. Такая реакция называется фотометрической (цветной). К фотометрическим реакциям прибегают в случаях, если:
· определяемый компонент не окрашен или интенсивность его светопоглощения мала;
· полосы поглощения определяемого и посторонних компонентов перекрываются;
· определяемый компонент присутствует в виде множества различных химических форм.
Почти всегда фотометрические реакции проводят при спектрофотометрическом определении элементов, в первую очередь металлов. В этом случае продуктом реакции обычно является комплексное соединение определяемого элемента с неорганическим или, значительно чаще, органическим лигандом. При определении органических веществ обычно прибегают к реакциям синтеза окрашенных соединений. Как и любые другие реакции, применяемые в аналитической химии, фотометрические реакции несмотря на различия в их химизме, должны протекать быстро, количественно и избирательно. Кроме того, поглощение продуктов фотометрической реакции должно быть хорошо воспроизводимым и постоянным во времени. Важно, чтобы основной закон поглощения выполнялся в широком интервале концентраций определяемого вещества. Если реагент окрашен, добавляется еще одно требование: фотометрическая реакция должна обладать высокой контрастностью, т. е. спектры поглощения реагента и продукта реакции должны как можно меньше перекрываться.
Нижняя rраница определяемых содержаний спектрофотометрическим методом, составляют – 10-
Погрешность результатов спектрофотометрического анализа складывается из погрешностей собственно измерения оптической плотности, погрешностей, вносимых на стадии пробоподготовки (в том числе фотометрической реакции), и погрешностей, обусловленных другими факторами, например, невоспроизводимостью положения кювет в кюветном отделении. Как правило, величина относительного стандартного отклонения составляет 0,03 – 0,05.
Селективность спектрофотометрических определений обеспечивается главным образом на стадии пробоподготовки (в первую очередь - фотометрической реакции), поскольку ширина полос поглощения молекул в УФ и видимой областях большая, а вероятность их перекрывания велика. Применение высокоселективных фотометрических реагентов надлежащий выбор условий реакции (рН, природа и концентрация маскирующих реагентов, температура, время и др.), а в необходимых случаях - и разделение определяемого и мешающих компонентов (посредством экстракции, сорбции, отгонки) позволяет создавать высокоселективные методики спектрофотометрического анализа. [10]
ГЛАВА
III. Экспериментальная часть
Для проведения испытаний был куплен тростниковый коричневый сахар торговой марки «Брауни».
Информация об изготовителе: упакован по заказу ООО «Русагро-сахар» ИП Гречушкин П.Л. Юридический адрес: Россия, 127247, Москва, ул. Софьи Ковалевской, д.4, корп. 2, кв. 33. Фактический адрес: Россия, М.О., Мытищенский район, п/о Красная горка, пос. Птицефабрики, д.50.
Сахар произведен согласно ТУ 9111-001-71649069-07.
Калорийность – 394 калл.
Весс нетто: 900г.
Закупка производилась в гипермаркете «Глобус». Стоимость упаковки коричневого сахара (900г) – 68 руб.
3.1 Определение внешнего вида, запаха, вкуса
и чистоты раствора
Методика определения
Для проведения испытания потребуется:
· Весы лабораторные общего назначения, 3-го класса точности
· Термометр с ценой деления 1 0С и верхним пределом измерения 150 0С.
· Палочка стеклянная
· Банка стеклянная с притертой пробкой вместимостью 200мл
· Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
1. Определение внешнего вида. Пробу сахара рассыпают на лист белой бумаги толщиной слоя не менее
2. Определение запаха. Для определения запаха сахара и его водного раствора наполняют на ¾ объема чистые стеклянные банки с притертыми пробками, не имеющими никакого постороннего запаха. Банки с содержимым закрывают пробками и выдерживают в лаборатории в течении 1 ч при температуре 20 ± 2 0С. Запах определяют на уровне края банки сразу же после открытия пробки. При ощущении постороннего запаха испытание на вкус допускается не проводить.
3. Определение вкуса. Чайной ложкой отбирают часть сахарного раствора, содержащего 10г в 100мл дистиллированной воды, и дегустируют.
4. Определение чистоты раствора. Взвешивают 10г сахара, записывая результат до первого десятичного знака, и растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 100мл дистиллированной воды температурой 70 ± 10 0С в стакане с гладкими прозрачными стенками. Прозрачность раствора определяют в проходящем свете. [11]
Проведение испытаний
При определении органолептических показателей, согласно методикам описанным выше, установлено, что:
§ исследуемый объект представляет собой кристаллы коричневого цвета, имеющее свойство к слипанию. Присутствуют комки, которые разваливаются при легком нажатии.
§ аромат коричневого сахара отличается от обычного сахарного песка. Это объясняется присутствием в нем мелассы, которая обуславливает специфический запах.
§ раствор коричневого сахара имеет сладкий вкус. Если его сравнивать с обычным сахарным песком, то он менее сладкий и имеет специфический привкус.
§ раствор коричневого сахара окрашен в желто-коричневый цвет, прозрачный. В нем отсутствуют механические или другие посторонние примеси.
Выше названные органолептические показатели соответствуют требованиям ГОСТ Р 52305-2005.
3.2 Определение содержания влаги и сухих веществ
Методика определения
Для проведения испытания потребуется:
· Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82 (бюкса);
· Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, предел взвешивания до 200;
· Шкаф сушильный с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 0С;
· Термометр с ценой деления 1 0С и верхним пределом измерения 100 0С.
Пустую открытую бюксу помещают в нагретый сушильный шкаф, выдерживают в течении 30 мин, вынимают, закрывают крышкой. Когда ее температура сравняется с температурой окружающей среды, бюксу взвешивают, результат записывают до четвертого десятичного знака.
В бюксу помещают около
Навеску высушивают до постоянной массы при открытой крышке в сушильном шкафу при 105 ± 3 0С.
Обработка результатов
Массовую долю влаги (Х), в процентах, вычисляют по формуле:
где m – масса бюксы, в г;
m1 - масса бюксы с навеской сахара до высушивания в г;
m2 - масса бюксы с навеской сахара после высушивания в г.
Массовую долю сухих веществ (Х1), в процентах, вычисляют по формуле:
Проведение испытания
Для проведения испытания была взята бюкса массой m = 23,970г. В нее, согласно методике, была помещена навеска сахара (масса бюксы с навеской сахара до высушивания составляла m1 = 41,825г). Высушивание производилось в сушильном шкафу при температуре 1050С.
Для высушивания навески до постоянной массы потребовалось 2,5 часа. Масса бюксы с навеской сахара после высушивания составляет m2 = 41,705г.
Результаты еще двух параллельных испытаний представлены в таблице:
| № | m,г | m1, г | m2, г |
| 2 | 24,115 | 42,825 | 42,703 |
| 3 | 24,010 | 42,455 | 42,337 |
Массовую долю влаги (Х), в процентах, вычисляют по формуле:
Среднее значение массовой доли влаги составляет:
Единичное отклонение: Ei = Хi - Хср
E1 =0,003; E2 = 0,007; E3 =0,003
Дисперсия:
Стандартное отклонение:
Относительное стандартное отклонение:
Доверительный интервал: P = 0.95 f = 2 tP,f = 4.30
Результат: Х = 0,64
Массовую долю сухих веществ (X’), в процентах, можно рассчитать по формуле:
Рассчитанное процентное содержание влаги в тростниковом сахаре (0,64
3.3 Определение продолжительности растворения сахара в воде
Для проведения испытания потребуется:
· Секундомер по нормативной документации
· Весы лабораторные общего назначения, 3-го класса точности
· Стакан химический высотой 180мм и диаметром 95мм
· Сетка внутренним диаметром 50мм
Для испытания берут навеску сахара-сырца 5г. Стакан наполняют водой с температурой 20 0С, на 20 –
По прекращению концентрационных потоков от сетки ко дну стакана определяют окончание растворения сахара.
Для испытания берут пять образцов сахара и для каждого испытания наливают свежую воду. Из полученных результатов вычисляют среднее арифметическое. [13]
Проведение испытания
Определение продолжительности растворения сахара в воде производилось согласно методике, описанной выше. Данное исследование производилось для двух видов сахара: коричневого сахара торговой марки «Брауни» и сахара-рафинада, произведенного по ГОСТ 21-94. Результаты определения представлены в таблице:
№ | Время растворения 5г, с | |
Коричневый сахар | Сахар-рафинад | |
1 | 330 | 510 |
2 | 338 | 513 |
3 | 334 | 505 |
4 | 330 | 514 |
5 | 335 | 509 |
Среднее | 333,4 | 510,2 |
3.4 Определение солей кальция и магния
Методика определения
Для проведения испытания потребуется:
· Бюретки на 25 мл.
· Пипетки на 1, 5 и 25 мл.
· Коническая колба для титрования на 300 мл.
· Мерные цилиндры на 10 и 50 мл.
· Химический стакан на 100 мл.
· Воронки диаметром 3 и
· Стеклянный (или деревянный) шпатель.
· Титрированный раствор комплексона III
· Аммонийный буферный раствор, рН = 9,25.
· Раствор Nа2S03 2%-ный.
· Раствор оксалата аммония 6%-ный.
· Эриохромовый черный Т, сухая смесь с хлоридом натрия в массовом отношении 1/100.
· Фильтровальная бумага.
Определение общего содержания кальция и магния
Навеску сахара массой 5г растворить в колбе на 100мл. Отобрать пипеткой 5 мл анализируемого раствора сахара и перенести в коническую колбу. Добавить 40 мл дистиллированной воды и 5 мл 2%-ного раствора сульфита натрия. Непосредственно перед титрованием в колбу добавить 5 мл аммонийного буферного раствора и на кончике шпателя эриохромовый черный Т. Раствор приобретает винно-красную окраску.
Содержимое конической колбы титровать комплексоном III. Добавленный титрант затрачивается на взаимодействие с солями кальция и магния.
Определение магния
К 25 мл исследуемого раствора добавить 1 мл 6%-ного раствора оксалата аммония. Смесь охладить под струей воды для осаждения кальция. Отделить образовавшийся белый осадок оксалата кальция, фильтруя раствор через складчатый фильтр в сухой химический стакан.
Для определения магния взять пипеткой 5 мл фильтрата и перенести в коническую колбу, определение в пробе содержания магния проводить, как описано выше.
Содержание кальция находить по разности двух титрований.
Содержание магния (мг/100г) рассчитать по следующей формуле:
Здесь CH2Y - концентрация титранта; VH2Y - объем титранта, затраченный на титрование магния, мл; MMg - молярная масса магния; Vк – объем первого разбавления, m – масса навески сахара, Vn - объем пробы, взятый на титрование, мл.
Содержание кальция (мг/л) рассчитать по формуле:
где CH2Y - концентрация титранта; VH2Y - объем титранта, затраченный на титрование суммы кальция и магния, мл, MСа - молярная масса кальция; Vк – объем первого разбавления, m – масса навески сахара, Vn - объем пробы, взятый на титрование, мл. [14]
Проведение испытания
Для определения общего содержания ионов кальция и магния было произведено титрование 5мл анализируемого раствора комплексоном III до перехода винно-красной окраски в синюю. Добавленный титрант затрачивался на взаимодействие с солями кальция и магния:
Результаты титрования: Vобщ 1 = 2,1мл
Vобщ 2 = 2,15мл
Vобщ 3 = 2,15мл
Для количественного определения содержания ионов магния необходимо к 25мл исследуемого раствора добавить 1мл раствора оксалата аммония. При этом выпадает белый осадок оксалата кальция:
Ca2+ + (NH4)2C2O4 = CaC2O4↓ + 2NH4+
После отделения осадка (фильтрованием через складчатый фильтр), можно определить количественное содержание ионов магния. Результаты титрования: VMg 1 = 0,8мл
VMg 2 = 0,75мл
VMg 3 = 0,8мл
Содержание магния (мг/100г) можно рассчитать по следующей формуле:
Единичное отклонение: Ei = сi - сср
E1 =0,07; E2 = 0,13; E3 =0,07
Дисперсия:
Стандартное отклонение:
Относительное стандартное отклонение:
Доверительный интервал: P = 0.95 f = 2 tP,f = 4.30
Результат: с
Mg
= 3,73
Содержание кальция (мг/100г) можно рассчитать по следующей формуле:
Среднее значение концентрации ионов магния составляет:
Единичное отклонение: Ei = сi - сср
E1 =0,4; E2 = 0,4; E3 =0
Дисперсия:
Стандартное отклонение:
Относительное стандартное отклонение:
Доверительный интервал: P = 0.95 f = 2 tP,f = 4.30
Результат: сСа = 10,75
3.5 Фотоколориметрическое определение железа
Для проведения испытания потребуется:
· Фотоэлектроколометр с кюветами с толщиной слоя 1 О мм.
· Мерные колбы на 100 мл - 6 шт.
· Пипетки градуированные на 10 мл - 2 шт.
· Азотная кислота, НNОз (d = 1,2 г/смз) 33%-ная.
· Пергидроль, Н2О2 30%-ный.
· Раствор роданида калия, KSCN 5%-ный.
· Железо-аммонийные квасцы, NH4Fe(S04)2 12Н2О.
· Серная кислота H2S04 64%-ная (1,54 г/см3).
Стандартный раствор железо-аммонийных квасцов (раствор №1) приготовить следующим образом. Взвесить на аналитических весах 0,8636г NH4Fe(S04)2·2Н2О. Данную навеску соли перенести в мерную колбу на 1000 мл и растворить в дистиллированной воде, туда же прибавить 4 мл 64%-ной H2S04, раствор довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать. Полученный раствор содержит 0,1 мг/см3 ионов Fе3+.
Далее взять пипеткой 50 мл приготовленного раствора, поместить в мерную колбу на 250 мл, довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать. Получается раствор №1.
Для построения градуировочного графика в четыре мерные колбы на 100 мл внести 5, 10, 15, 20 мл раствора №1, что будет соответствовать 100, 200, 300, 400 мкг/100 мл. Прибавить в каждую колбу по 2 мл НNОз 33%-ного, по 6 капель 30%-ной Н2О2, по 40 мл 5%-ного раствора KSCN и довести до метки дистиллированной водой.
Fe3+ + 3(SCN)- = [Fe(SCN)3] (смесь комплексов: [Fe(SCN)]2+, [Fe(SCN)2]+, [Fe(SCN)3], [Fe(SCN)4]-, [Fe(SCN)5]2-, [Fe(SCN)6]3-).
Спустя 30 минут по завершению химических реакций измерить абсорбционную способность каждого из растворов на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной слоя
На основании полученных данных построить градуировочный график А = f(с).
Для определения содержания железа навеску коричневого сахара, массой 5г растворить в колбе на 100мл. Затем в мерную колбу на 100 мл взять 20 мл раствора сахара, 2 мл НNОз, 6 капель 30%-ной Н2О2, 40 мл 5%-ного раствора KSCN и содержание колбы довести до метки дистиллированной водой. Измерить на фотоколориметре абсорбционную способность исследуемого раствора.
По градуировочному графику определить содержание железа в растворе.
Количество железа (мкг/100г) исследуемого раствора можно рассчитать по формуле:
Проведение испытаний
Для определения содержания железа в коричневом сахаре сначала была приготовлена серия стандартных растворов, содержащая 100, 200, 300 и 400 мкг Fe3+ в 100мл. Спустя 30мин по завершению химической реакции была измерена абсорбционная способность каждого раствора на фотоколориметре при λ = 264 нм. Результаты измерений занесены в таблицу:
| с,мкг/100мл | 100 | 200 | 300 | 400 |
| А | 0,15 | 0,275 | 0,38 | 0,5 |
По результатам этой таблицы был построен градуировочный график зависимости А = f(с):
Далее, согласно методике, была измерена абсорбционная способность исследуемого раствора коричневого сахара: А1 = 0,16; А2 = 0,16; А3 = 0,165
По градуировочному графику содержание железа в исследуемом растворе составляет: с1 =125мкг/100мл; с2 =125мкг/100мл; с3 =130мкг/100мл:
Количество железа (мкг/100г) исследуемого раствора можно рассчитать по формуле:
Среднее значение концентрации ионов магния составляет:
Единичное отклонение: Ei = сi - сср
E1 =1,65; E2 = 1,65; E3 =3,34
Дисперсия:
Стандартное отклонение:
Относительное стандартное отклонение:
Доверительный интервал: P = 0.95 f = 2 tP,f = 4.30
Результат: с
Fe
= 126,40
Заключение
В данной курсовой работе мною были рассмотрены основные теоретические и практические аспекты исследуемого вопроса. В первой главе я рассмотрела состав тростникового коричневого сахара и классификацию сахаров в зависимости от содержания в них мелассы, привела способ получения сахара из сахарного тростника и технические требования, предъявляемые к тростниковому сахару-сырцу.
Во второй главе были рассмотрены основные особенности методов анализа, применяемых в дальнейшем.
Третья глава посвящена исследованию характеристик коричневого сахара. Были изучены органолептические (внешний вид, цвет, запах, вкус, чистота раствора) и физико-химические (содержание влаги и сухих веществ, продолжительность растворения сахара в воде) показатели качества сахара. Они соответствуют техническим требованиям, закрепленным в государственном стандарте на сахар-сырец, являющийся продуктом переработки сахарного тростника (ГОСТ 52305-2005). Также было определено содержание ионов кальция (сСа =10,75
Список используемых источников
1. http://www.sugarindustry.ru
2. http://www.krugosvet.ru/articles/03/1000344/1000344a1.htm#1000344-A-101
3. Толленс-Эльснер, Краткий справочник по химии углеводов. Перевод с четвертого немецкого издания доц. Макаровой-Землянской. – М.: Главная редакция химической литературы, 1938 – 685с.
4. Товароведение продовольственных товаров: учебное пособие. Под редакцией Е.А. Кондрашова. – М.: «Альфа-М», 2007 – 416с
5. ГОСТ Р 52305-2005
6. Несмеянов А.Н. Начала органической химии. В двух книгах. Книга 1. Изд.2-е, пер. - М.: «Химия», 1974 – 624с
7. Сапронов А.Р., Бобровников Л.Д. Сахар. - М.: Легкая и пищевая промышленность, 1987 – 256с.
8. Герасименко А.А., Олянская С.П., Гривцева Э.А. Меласса и мелассообразование. – Киев, 1990 – 318с
9. http:// www.brown-white.ru — портал о коричневом сахаре
10. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа: Учеб. для вузов/ Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева. – М.: Высш. шк., 2004 – 503с.
11. ГОСТ 12576-89
12. ГОСТ 12570-67
13. ГОСТ 12577-67
14. Орлин Н.А. Лабораторный практикум по химии специальных веществ / Владим. гос. ун-т. Владимир, 2004. 92с.
