Реферат

Реферат Прогнозирования и устранения дефектов развивающихся в трансформаторном масле

Работа добавлена на сайт bukvasha.net: 2015-10-28

Поможем написать учебную работу

Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.

Предоплата всего

от 25%

Подписываем

договор

Выберите тип работы:

Скидка 25% при заказе до 25.11.2024





                                                         В
ВЕДЕНИЕ

Рост единичных мощностей оборудования и широкое внедрение энергоблоков сверхкритического давления предъявляют повышенные требования к надежности работы оборудования и улучшения его технико-экономических показателей.

Опыт освоения и эксплуатации энергоблоков показывает, что эти вопросы в значительной степени определены спецификой протекания ряда физико-химических процессов.

Изучение и совершенствование этих процессов является одной их актуальнейших задач современной энергетики.

В последние годы во многих отраслях промышленности в проведении самых различных научных исследований широкое применение нашла газовая хроматография.

Метод хроматографии впервые был использован для разделения компонентов, входящих в состав растительных пигментов, русским ученым М. С. Цветом в 1903году.

Первое применение хроматографии в энергетике относится к 1958-1959 гг., когда метод анализа был впервые использован автором для определения потерь тепла с химической неполнотой горения.

В дальнейшем был проведен комплекс исследований, целью которого является разработка новых методов и средств контроля и их применение к решению различных задач энергетики.

Задачи подбирались таким образом, чтобы показать, что применение новых методов анализа рабочих сред позволяет по-новому оценить качественно и количественно многие процессы, характерные для современного энергетического оборудования. Это в свою очередь открывает возможность для более глубокого изучения вопросов, возникающих при проектировании, освоении и эксплуатации энергоблоков.

Газовая хроматография, являясь одним из наиболее эффективных методов физико-химического анализа (по сравнению с другими современными методами анализа), обеспечивает наименее трудоемкий путь решения аналитических задач. Область применения хроматографического метода анализа широка. Данный метод может быть полезен для решения таких задач в энергетике, как топочные, водно-химические процессы, процессы в электрооборудовании; в области защиты окружающей среды. Приведенный перечень задач является неполным, и показывает, что дальнейшее развитие хроматографического метода в применении к задачам энергетики необходимо и вполне возможно.

Целью данного дипломного проекта является раскрытие вопроса прогнозирования и устранения дефектов, развивающихся в трансформаторном масле, с помощью хроматоргафического анализа растворенных газов.

Задачами данного проекта являются:

-               
Освещение теоретической стороны вопроса (общие сведения о хроматографическом анализе);

-               Р
ассмотрение в специальной части хроматографического анализа растворенных газов, как методики определения наличия дефекта в электрическом оборудовании высокого напряжения;

-               Технико-экономическое обоснование выбора методики хроматографического анализа растворенных газов;

-               Проработка вопросов по технике безопасности, мероприятий, направленных на создание здоровых, безопасных условий труда, устранение вредного воздействия человека на окружающую среду;

-               Графическое изображение таблиц, схем, имеющих непосредственное отношение к данному дипломному проекту;

-               Анализ технической, экономической и специализированной литературы.

Несмотря на долгий срок существования метода хроматоргафии и его применения в энергетике, метод не потерял своей актуальности. Тема этого дипломного проекта раскрывает сущность хроматографического анализа газов, растворенных в трансфотматорном масле.

В данном дипломном проекте также велась работа с технической документацией предприятия ОАО «Якутскэнерго», Западные Электрические Сети.
1 ОБЩАЯ ЧАСТЬ

1.1 Общие сведения и понятия о хроматографическом анализе

Хроматография является физико-химическим методом разделения, в процессе которого разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами.

Одна из этих фаз представляет собой стационарный слой с большой поверхностью (неподвижная фаза), а другая - подвижная - и фильтруется через слой неподвижной фазы.

При этом происходит многократное повторение процесса сорбции и десорбции.

С точки зрения природы процессов, определяющих распределение компонентов смеси между подвижной и неподвижной фазами, различают адсорбционную и распределительную хроматографию.

В адсорбционной хроматографии разделение осуществляется вследствие различной адсорбируемости компонентов смеси на данном сорбенте.

Распределительная хроматография основана на различной растворимости компонентов смеси в жидкости, нанесенной на твердый инертный носитель, или различной стабильности образующихся комплексов. В зависимости от агрегатного состояния подвижной и неподвижной фаз различают газо-адсорбционную, газо-жидкостную, жидкостно-адсорбционную и жидкостно-жидкостную хроматографию.

В газо-адсорбционной хроматографии подвижной фазой служит газ, называемый газом носителем, а неподвижной фазой - твердый сорбент. В качестве адсорбента в газовой хроматографии используют активированные угли, силикагели, окись алюминия и другие пористые вещества с сильно развитой поверхностью. Так, удельная поверхность активированных углей составляет 400-900 м2/г.

В газо-жидкостной хроматографии подвижной фазой служит газ, а неподвижной - нелетучая жидкость, нанесенная на твердый носитель и растворяющая компоненты анализируемой смеси (распределительная

хроматография). В последнее время развитие получил метод газовой хроматографии на модифицированном сорбенте. Здесь подвижной фазой является газ, а неподвижной - твердый адсорбент, модифицированный небольшим количеством жидкости. Разделение компонентов в этом случае происходит как за счет адсорбции на твердом носителе, так и за счет растворимости в жидкости (сочетание адсорбционной и распределительной хроматографии).

Варианты жидкостной хроматографии предусматривают в качестве неподвижной фазы - жидкость, а неподвижной - соответственно твердый адсорбент или жидкость, нанесенную на инертный носитель.

Выбор наиболее эффективного способа анализа определяется характером поставленной задачи. Смеси низкокипящих веществ, которые входят в состав продуктов горения (водород, окись углерода, метан, кислород, азот и др.), легче разделяются методом адсорбционной хроматографии. В связи с этим при анализе продуктов горения именно этот метод приобретает наибольшее практическое значение.

1.1.1 Эффективность разделения на компоненты

Основным элементом в схеме хроматографического устройства является разделительная колонка, в которой происходит разделение на компоненты. Поэтому важно знать факторы, определяющие качество работы колонки и влияющие на эффект разделения смеси на компоненты.

Практическая деятельность хроматографической колонки обычно определяется возможностью разделения и временем, необходимым для этого разделения. Выбор условий хроматографического анализа смеси веществ имеет целью разделение компонентов до такой степени, чтобы стал возможным количественный анализ состава пробы. Высокая эффективность разделения может быть достигнута только благодаря частым фазовым переходам. В связи с этим подвижная и неподвижная фазы должны иметь большую поверхность соприкосновения, а внешние условия должны быть выбраны так, чтобы молекулы разделяемых веществ были способны к быстрому переходу из одной фазы в другую.

1.1.2 Принципы детектирования разделяемых компонентов

Неотъемлемой и ответственной частью хроматографической установки является детектор, в значительной степени определяющий уровень и возможности хроматографического метода.

От характеристики детектора в первую очередь зависят состав и  природа доступных для анализа смесей; точность и чувствительность всей установки; время, затрачиваемое на проведения анализа; оптимальный объем пробы; режим анализа и др. Условия работы детектора могут вносить существенные искажения в хроматограмму: нарушать симметрию пиков, смешивать разделенные компоненты из-за инертности и т. п.

Требования, предъявляемые к детектору, сводятся к следующему:

1)    
Высокая чувствительность, так как иногда возникает необходимость обнаруживать очень небольшие концентрации компонентов, входящих в смесь;

2)    
Малая инерционность, связанная с тем, что в проявительном анализе смена компонентов на выходе из колонки осуществляется очень быстро и детектор должен успевать фиксировать выход;

3)    
Максимальная простота и дешевизна изготовления;

4)    
Конструкция детектора должна быть рассчитана на подключение регистрирующего прибора;

5)    
Так как показания детектора используются для количественных расчетов, желательна линейная зависимость сигнала от количества определяемого вещества;

6)    
Высокая стабильность, при отсутствии которой возникает необходимость в частых перекалибровках прибора.

Пламенно-ионизационный детектор основан на образовании ионов под воздействием пламени. Газ-носитель, выходящий из разделительной колонки, смешивается с водородом и подается к горелке. Через другое отверстие в камеру поступает очищенный воздух или кислород. Пламя находится между двумя электродами (одним из них иногда служит сопло горелки). На электроды подается напряжение 90-300 В. Под действием ускоряющего напряжения движение ионов упорядочивается, возникает ионный поток, который регистрируется с помощью усилителя и вторичного прибора.

Пламенно-ионизационный детектор относится к числу потоковых и является наиболее чувствительным детектором, что способствует его широкому применению. Большинство отечественных и зарубежных хроматографов имеет в комплекте этот тип детектора, например хроматографы ЛХМ-7А, «Цвет».

Вследствие высокой чувствительности пламенно-ионизационный детектор отмечает присутствие примесей в газе носителе, который должен проходить предварительную тщательную очистку.

В качестве газа-носителя обычно используется водород, азот, гелий, аргон. Оптимальная работа детектора частично зависит от соотношения скоростей водорода, газа-носителя и воздуха (или кислорода), которые тремя потоками подаются в зону горения. Их соотношение определяет температуру пламени, а следовательно, и эффективность ионизации.

Катарометр (термокондуктометрический детектор) основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды. Благодаря простоте изготовления и надежности в работе детекторы этого типа получили широкое распространение.

На рис. 1 представлен один из вариантов принципиальной схемы детектора, работающего на принципе теплопроводности. Здесь сопротивление R1 и R2, расположенные в рабочей камере (ячейке) детектора, являются активными плечами измерительного моста, на которое подается постоянное напряжение. Через рабочую камеру протекает газ, выходящий из разделительной колонки. Сопротивления R3 и R4 - сравнительные плечи моста - находятся в камере, через которую протекает газ носитель (сравнительная камера). Плечи моста нагреваются до определенной температуры. Для установления заданного напряжения питания служит регулировочное сопротивление Rр. В измерительную диагональ моста включен измерительный прибор, который может быть показывающим или регулирующим.

Когда через обе камеры детектора протекает с определенной скоростью поток газа-носителя, мост электрически уравновешивается  и его выходной сигнал становиться равным нулю. Дополнительное переменное сопротивление R0, позволяет скорректировать положение нулевой линии на хрометограмме.




Рисунок 1 - Принципиальная электрическая схема детектора по теплопроводности (катарометра)


При появлении в потоке газа-носителя компонента, имеющего в смеси с газом-носителем теплопроводность отличную от теплопроводности чистого газа-носителя, изменяются условия теплопередачи от чувствительных элементов R1 и R2 к газовому потоку и стенкам рабочей камеры. Благодаря тому изменяется их температура и, следовательно, электрическое сопротивление. В результате электрическое сопротивление моста нарушается и в измерительной диагонали возникает ток, регистрируемый в виде сигнала детектора.

В качестве чувствительных элементов катарометра применяются металлические нити из платины, вольфрама, сплава платины с родием или полупроводниковые сопротивления - термисторы. Чувствительность катарометра в значительной степени зависит от сопротивления чувствительного элемента - чем больше сопротивление, тем выше чувствительность. Однако с ростом сопротивления увеличиваются также шумы - кратковременная нестабильность нулевой линии, ограничивающая надежность слабых сигналов.

1.1.3 Выбор неподвижной фазы

Выбор наиболее подходящей неподвижной фазы осуществляется независимо от природы газов, которые необходимо разделять.

В газо-адсорбционной хроматографии для анализа легких газов (таких как Н2, N2, О2, элементы нулевой группы периодической таблицы Менделеева, а также CH4, СО и СО2) в качестве адсорбента часто применяют активированные угли, получаемые обычно путем удаления из угля-сырца смолистых веществ и высокотемпературной термической обработки угля под действием окисляющих агентов, а также пропиткой различных органических материалов активирующими солями (KS2, ZnCl2), прокаливанием без доступа воздуха и отмывкой полученного угля водой.

Активированные угли имеют сложную структуру пор с радиусом 1,0-3,0 нм. Из выпускаемых сортов активированных углей в газовой хроматографии используют угли следующих марок: СКТ, АГ-2, АГ-3, КАД, БАУ и др. Эти угли позволяют производить разделение смеси газов, состоящей из Н2 (N2+О2), СО, СН4, и СО2, то есть газов, которые обычно входят в состав продуктов горения. Очередность выхода продуктов горения соответствует тому порядку, в котором они перечислены.

Изменяя температурные условия, при которых происходит процесс адсорбции и десорбции, с помощью активированного угля можно разделить и легкие углеводородные газы. Порядок выхода углеводородов из колонки соответствует последовательности температур их кипения (СН4, С2Н2, С2Н4, С2Н6, С3Н6 и С3Н8).

1.2 Хроматографическая техника, методы анализа и аппаратура

1.2.1 Разделительная колонка

Процесс разделения смеси осуществляется в разделительной колонке, которая является основным элементом хроматографа. Важными факторами, определяющими эффективность анализа, кроме правильного выбора неподвижной фазы, которой заполняется разделительная колонка, являются геометрические размеры колонки, материал, из которых она изготовлена, форма и метод заполнения.

К материалу, из которого изготавливается колонка, предъявляются требования химической стойкости и отсутствия каталитической активности по отношению к сорбентам и компонентам разделяемой смеси. Широко применяются стеклянные трубки. Распространены также колонки из нержавеющей стали, меди и алюминия.

Длина колонки - основной параметр, изменением которого можно влиять на ее разделительную способность. Из теории хроматографии известно, что удерживаемый объем компонента пропорционален длине колонки, а ширина пика - квадратному корню из ее длины. При выборе оптимальной длины колонки следует учитывать, что при значительном увеличении ее длины на процесс разделения начинают оказывать другие факторы (например, скорость потока и перепад давления). К тому же значительное удлинение колонки требует повышенного избыточного давления газа-носителя для создания необходимой скорости потока, что усложняет работу хроматографа в целом.

При анализе легких газов в большинстве случаев применяются колонки длиной до 3 м, однако при хорошем разделении газы, имеющие наибольший объем удерживания на данном сорбенте (например СН4 и СО2 на активированном угле), выходят из колонки широкими пиками небольшой высоты. Это снижает чувствительность определения и увеличивает время анализа.

Внутренний диаметр разделительной колонки в большинстве случаев принимается равным 3-8 мм. Увеличение диаметра колонки влечет за собой увеличение ширины пика, регистрируемого на хроматограмме, и уменьшению его высоты. Применение колонки диаметром больше 8 мм считается нерациональным, так как при этом происходит заметное ухудшение ее работы. Уменьшение диаметра колонки вызывает уменьшение наиболее выгодного объема пробы, а также увеличивает чувствительность анализа. Однако чрезмерное уменьшение диаметра колонки (менее 3 мм) увеличивает сопротивление колонки и ухудшает процесс разделения.

На разделительную способность колонки большое влияние оказывает

температура при которой происходит процесс разделения. Известно, что сорбционные свойства вещества при повышенной температуре снижаются, при этом ускоряется выход компонента из разделительной колонки. Эта особенность позволяет варьированием температуры менять сорбционные свойства колонки в определенное время и в нужном направлении. Преимущества температурного фактора в настоящее время используются в большинстве выпускаемых приборов, предназначенных для анализа многокомпонентных смесей.

1.2.2 Газ-носитель

Выбор газа-носителя определяется условиями разделения компонентов, а также условиями качественного и количественного их определения (детектирования). При выборе газа, используемого в качестве носителя, принимаются во внимание следующие требования:

-     Газ носитель должен быть доступным в сравнительно большом количестве;

-     Химически инертным по отношению к разделяемым веществам и сорбенту;

-     Очищенным от механических примесей и влаги;

-     Взрывобезопасным.

Выполнение последнего требования особенно важно, если хроматограф используется непосредственно в производственном помещении. Газ носитель, естественно, не должен содержать ни одного из компонентов, подлежащих определению.

С точки зрения примерного в приборе принципа детектирования газ-носитель должен обеспечивать работу детектора с высокой чувствительностью. Вязкость газа-носителя должна быть как можно меньше, чтобы иметь небольшой перепад давлений в колонке. Газ-носитель должен поглощаться сорбентом существенно хуже любого из анализируемых веществ.

Азот и аргон в качестве газа-носителя применяются довольно часто, однако эти газы также обладают низким коэффициентом теплопроводности, что ограничивает возможности их использования при необходимости иметь высокую чувствительность.

На рис.2 видно, что наибольшую чувствительность анализа при использовании детекторов по теплопроводности можно получить, применяя в качестве газа-носителя водород или гелий.

 

 Рисунок 2 - Зависимость коэффициента теплопроводности некоторых газов от температуры.

Чистота газа-носителя также имеет большое значение для  правильного проведения  хроматографического анализа. Если газом-носителем служит воздух, забираемый непосредственно из атмосферы производственных помещений, следует производить его очистку от возможных примесей, особенно когда эти примеси относятся к числу определяемых компонентов.


Выпускаемые в баллонах газы-носители также могут иметь нежелательные примеси. Так, гелий, как правило, содержит следы углеводородов и главным образом метана. Аргон и азот могут содержать следы водорода. Наличие в газах двуокиси углерода и воздуха носит непостоянный характер и зависит от способа получения данного газа и его очистки.

1.2.3 Введение пробы в разделительную колонку

Эффект разделения смеси и количественного определения компонентов в значительной степени зависит от объема пробы, вводимой в разделительную колонку. Нижний предел объема пробы ограничивается только чувствительностью прибора: количество вводимого вещества должно быть достаточным для получения необходимого сигнала детектора. Верхний предел объема пробы ограничивается условиями разделения в колонке. Увеличение объема пробы приводит к возрастанию не только высоты, но и ширины пиков, что вызывает их взаимное перекрытие (перегрузку колонки). Поэтому максимальный объем пробы выбирается таким образом, чтобы сохранялась четкость разделения смеси.

Для каждой колонки существует своя величина максимального объема пробы, при котором еще достигается необходимый эффект разделения. В большинстве хроматографов, применяемых для анализа газовых смесей, оптимальный объем пробы находится в пределах от 0,5 до 20 см3. Метод введения порции исследуемого газа в колонку оказывает большое влияние на эффективность разделения и на точность анализа. Неправильное введение пробы может служить источником значительных ошибок.


Введение пробы в колонку (дозирование) осуществляют с помощью специального устройства - дозатора, с соблюдением следующих условий:

1) Введение пробы осуществлять без прекращения потока газа-носителя. При временном прекращении потока нарушаются условия теплового равновесия в системе, созданные перед началом анализа, что влечет за собой смещение нулевой линии в процессе самого анализа.

2) Образец необходимо вводить в колонку как можно быстрее, так как в противном случае ухудшается разделение смеси на компоненты из-за разбавления ее газом-носителем. Если вводить пробу в колонку медленно или с перерывами, то полученная хроматограмма будет представлять собой результат наложения одна на другую ряда отдельных хроматограмм. Идеальным  считается такое введение пробы, при котором проба занимает минимальный объем на начальном участке колонки.

3) Условия введения пробы должны обеспечивать хорошую воспроизводимость результатов при повторных анализах одной и той же смеси.

4) Материал дозатора не должен сорбировать анализируемые вещества или химически с ним реагировать.

5) Дозатор должен быть прост по конструкции и удобен в обращении.

В хроматографах лабораторного типа в качестве дозаторов чаще всего используются шприцы. Можно использовать медицинские или специальные шприцы, снабженные устройством, позволяющим с помощью микровинта регулировать ход поршня, а следовательно, и отмеряемый объем пробы.

1.2.4 Отбор и хранение проб газа


При проведении газового анализа точность и надежность его результатов во многом зависят от правильности отбора и сохранения пробы газа. Если проба отобрана неправильно, дальнейший анализ бесполезен. Повторить же взятие пробы в одинаковых условиях не всегда возможно.

Отбор проб масла из бака 2Т трансформатора ТДНТ 40000/220  на подстанции «Чернышевская» осуществляют в стеклянные медицинские шприцы емкостью 10-100 мл. Не допускается отбор масла в пластмассовые шприцы, отбор пробы масла из открытой струи, а также контакт масла с атмосферным воздухом при отборе.

Шприц должен быть проверен на герметичность. Проверку шприца на герметичность проводят следующим образом: поршень оттягивают до предела, шприц герметизируют заглушкой или иглой с резиновой пробкой и надавливают на поршень с таким усилием, чтобы он сместился не менее, чем на половину объема. В таком положении отпускают весь шприц, включая часть, в которой вставлен поршень в сосуд с водой и выдерживают под водой в сжатом состоянии 20-30 сек. В случае герметичности шприца не должно наблюдаться выделение пузырьков воздуха.

Специальную (дополнительную) проверку шприца на герметичность проводят путем хранения шприца с маслом, содержащим растворенный водород в концентрации 0,05-0,1 %, в течение двух недель и сравнения результатов определения содержания водорода в начале и конце хранения. Герметично закрытый шприц должен храниться при комнатной температуре в темном месте. Допускается к применению шприц, в котором изменение содержания водорода в масле за две недели не превышает 5%.

При отборе масла в шприцы необходимо поддерживать такую скорость истечения масла из маслоотборного устройства, чтобы исключить попадание в шприц атмосферного воздуха и выделение газов из масла (отсутствие видимых пузырей и завихрений в струе масла).

Из каждого трансформатора целесообразно отбирать два шприца с маслом. При использовании шприцев емкостью более 20 мл допускается отбор масла в один шприц.

Устройство пробоотборного шприца представлено и описано в Приложении А.

Перед заполнением маслом шприц необходимо промыть. Для этого в свободный конец маслотборного устройства нужно ввести шприц шлифом в отверстие шланга и заполнить его маслом. Масло из шприца слить. Процедуру промывки шприца повторить не менее трех раз. После промывки заполнить шприц маслом, повернуть его шлифом вертикально вверх и заглушить либо заглушкой, выполненной из обрезанной и запаянной медицинской иглы, либо медицинской иглой, заглушенной резиновой пробкой. Закрыть вентиль. При установке заглушки на шлиф шприца необходимо следить за тем, чтобы в шприц не попал воздух, для чего эту операцию проводят с одновременным надавливанием на поршень шприца.

Насухо обтереть шприц, провести его маркировку и подготовить сопроводительную документацию. В этой документации должны быть указаны сведения о месте установки трансформатора, его типе, мощности, классе напряжения, заводе-изготовителе, заводском номере, станционном (подстанционном) номере, дате изготовления и вводе в эксплуатацию, нагрузки во время отбора пробы, марке масла, его температуре, вида защиты масла, причине отбора, дата, фамилия человека, производившего отбор пробы.

Транспортировку проб масла осуществляют в герметично закрытых шприцах, помещенных либо горизонтально, либо вертикально заглушками вниз в специальных контейнерах (Изображение и устройство контейнера представлено в Приложении Б).

При транспортировке необходимо избегать сильной вибрации и тряски, резких перепадов температур и попадания света на пробы масла.

Хранение проб масла осуществляется при комнатной температуре в защищенном от света месте. В герметично закрытых шприцах пробы хранят до семи дней; проверенные дополнительно пробы на герметичность также до семи дней, перепроверенных дополнительно до двух недель.

1.2.5 Методы количественной интерпретации хроматограмм


Точность результатов количественного анализа на хроматографе в значительной степени зависит от правильного выбора метода калибровки прибора и тщательности ее проведения. Калибровка хроматографа заключается в нахождении для каждого компонента анализируемой смеси зависимости определяющего параметра пика (высоты или площади) от концентрации данного компонента в смеси. Эту зависимость выражают либо графически, либо в виде калибровочных коэффициентов.

Основными методами калибровки хроматографов являются метод внутреннего стандарта, метод внутренней нормализации и метод абсолютной калибровки.


Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь определенного количества стандартного вещества. Калибровочный график представляет собой зависимость между процентным содержанием компонента и отношением высот (или площадей) пиков этого компонента и стандартного вещества.


Калибровка производится путем добавления постоянного количества стандартного вещества к определенному объему различных искусственных смесей, содержащих переменные, но известные количества анализируемых компонентов. Составленные таким образом смеси анализируются на хроматографе.


При практическом выполнении анализа смеси неизвестного состава к определенному объему пробы добавляется известное количество стандартного вещества и на основании сравнения полученных результатов с калибровочной кривой определяется количественный состав смеси.


Основная трудность этого метода заключается в выборе и точной дозировке стандартного вещества, которое не должно входить в число определяемых компонентов. Кроме того, должно быть обеспечено полное его разделение с другими компонентами. Точность метода возрастает, если количество стандартного вещества, добавляемого к анализируемой смеси, примерно одинаково с количеством определяемого компонента, а физико-химические свойства их близки друг другу.


Все эти условия при анализе сложных многокомпонентных смесей выполнить трудно, в связи с чем метод внутреннего стандарта в практике анализа продуктов горения распространения не получил.

Методы абсолютной калибровки, основанные на экспериментальном определении зависимости высоты (или площади) пика от количества соответствующего компонента, получили наибольшее распространение в практике газового анализа. Точность этих методов в значительной степени определяется постоянством режима работы прибора во время проведения калибровок и выполнения анализа.


Абсолютную калибровку проводят двумя способами:


1)    
введением в хроматограф одинаковых количеств смесей разного состава (калибровка по искусственно приготовленным контрольным смесям). В этом случае результаты количественного анализа в основном зависят от точности приготовления контрольных смесей и от воспроизводимости объема пробы и условий ее ввода при калибровке и анализе;


2)    
введением в хроматограф неравных количеств одной и той же смеси, в качестве которой можно использовать чистые вещества (калибровка по чистым газам). Основным условием применения такого способа является отсутствие перегрузки разделительной колонки, то есть обеспечение наиболее полного разделения определяемых компонентов.

1.2.6 Критерии оценки хроматографической аппаратуры


Современный газовый хроматограф представляет собой комплекс узлов, каждый из которых выполняет определенную функцию в процессе исследования, начинающегося подготовкой и вводом пробы и заканчивающегося регистрацией определяемых компонентов. В связи со спецификой хроматографической аппаратуры обычные параметры, составляющие техническую характеристику приборов, не всегда отражают действительную ценность аппаратуры и ее пригодность для решения разнообразных научных и практических проблем, а в ряде случаев являются просто недостаточными.

Рассмотрим основные параметры, определяющие метрологические и эксплуатационные характеристики хроматографов. Это позволит связать требования, предъявляемые к конкретной аналитической задаче, с оптимальным решением при выборе характеристик, наиболее важных для ее обеспечения.

Порог чувствительности - это минимальная концентрация примеси контрольного вещества в газе-носителе, которая при прохождении через детектор вызывает отклонение пера регистратора, вдвое превышающее уровень флуктуационных шумов. При анализе газов порог чувствительности удобнее всего выражать в объемных процентах. Порог чувствительности - наиболее важная техническая характеристика прибора, позволяющая оценить его возможность.

Время выхода прибора на режим - время от момента включения прибора до момента, начиная с которого характеристики прибора удовлетворяют требованиям технических условий. Обычно время выхода хроматографа на режим составляет от 1 до 2 часов.


Уровень флуктуационных шумов определяется как максимальный размах (двойная амплитуда) короткопериодных колебаний нулевой линии в процентах от шкалы регистратора. Флуктуационные шумы - это кратковременная нестабильность нулевой линии, которая ограничивает надежность слабых сигналов и не позволяет применять их усиление. При определении флуктуационных шумов обрабатывается участок диаграммной ленты за 1 ч с момента выхода прибора на режим при установке наиболее чувствительного предела измерения.


Уровень флуктуационных шумов Ф, %, определяется по формуле:

,                                    (1)

где
Δ
х- максимальный размах короткопериодных колебаний нулевой линии, мм;

    l - ширина диаграммной ленты, мм.

К современным хроматографам обычно предъявляется требование, чтобы уровень флуктуационных шумов не превышал 1%.


Дрейф нулевой линии определяется как максимальное смещение среднего положения нулевой линии в течение 1 ч после выхода прибора на режим и выражается в процентах шкалы регистратора.


Проверка дрейфа нулевой линии проводится при рабочем режиме прибора также на самом чувствительном пределе измерения.


Подсчет дрейфа нулевой линии D, %/ч, производится по формуле:

,                                   (2)

где
Δ
l - смещение нулевой линии, мм/ч.


Дрейф нулевой линии, или длительная нестабильность, представляет менее серьезную опасность, чем флуктуационные шумы, и поэтому для различных хроматографов величина D обычно нормируется в пределах до 2-5%. Однако наличие дрейфа ограничивает практическую эффективность анализа, требующего длительного времени и, безусловно, сказывается на точности. Причиной дрейфа нулевой линии может быть нестабильность расхода газа-носителя, отсутствие герметичности системы, влияние температуры и др.


Воспроизводимость абсолютных значений высот пиков определяется для каждого компонента как относительное среднеквадратичное отклонение измеренных индивидуальных значений абсолютных высот пиков от средней величины и выражается в процентах от среднего значения высоты пика этого компонента. Воспроизводимость абсолютных значений высот пиков характеризует собой точность работы дозирующих устройств. При проверке проводится не менее 10 последовательных анализов при рабочем режиме прибора. Расчет погрешности, %, ведется по формуле:

                                (3)

где n - число измерений;

     - 
сумма индивидуальных высот пика,

     - сумма квадратов отклонений индивидуальных измерений высот пиков от среднего значения.


Воспроизводимость относительных
значений высот пиков определяется как среднеквадратичное отклонение отношения измеренных индивидуальных значений высот пиков от средней величины, измеряется в процентах и характеризует основную погрешность прибора. Проверка проводится путем последовательных (не менее 10) анализов смеси, содержащей все компоненты, подлежащие определению.

Расчет погрешности, %, ведется по формулам:

                                   (4)

                                   (5)

                                     (6)

где i - номер компонента;

    т - номер опыта;

    N - число опытов;

    cim - относительное значение высоты пика i-го компонента опыта т;

    him- индивидуальное значение высоты пика i-го компонента, мм, в опыте т;

    п
- число компонентов в контрольной смеси.

Воспроизводимость времен удерживания определяется как относительное среднеквадратичное отклонение измеренных индивидуальных значений времени удерживания анализируемых веществ от среднего значения. Проверка проводится при рабочем режиме прибора путем выполнения не менее 10 последовательных анализов многокомпонентной смеси. Воспроизводимость времен удерживания вычисляем по формуле:

                              (7)

где n - число измерений; 

    - сумма времен удерживания компонента, с;


     - сумма квадратов отклонений индивидуальных измерений времен удерживания компонента от среднего значения.


Величина уt для аналитических хроматографов не должна превышать 1-1,5%. Превышение погрешности уt сверх допустимых значений свидетельствует о неполадках в приборе (отсутствие герметичности, непостоянство расхода газа-носителя, непостоянство условий окружающей среды или температуры в термостате и др.).


Степень разделения компонентов. Критерием качества разделения смеси двух веществ может служить отношение расстояния между максимумами пиков к сумме полуширин пиков, выраженная в следующей формуле:

                                 (8)

где Ка,в - степень разделения компонентов А и В;

   
Δ
l- расстояние между максимумами пиков А и В, мм;

    
 - ширина пиков A и В на половине их высоты (полуширина пиков), мм.

Реакция прибора на изменение расхода газа-носителя. Эта характеристика представляет собой смещение нулевой линии, в процентах шкалы, вызванное изменением расхода газа-носителя на величину 1 см3/мин. Измерение следует производить на шкале максимальной чувствительности. Введение этого важного критерия позволяет оценить конструкцию прибора с точки зрения аэродинамики рабочих камер детектирующего устройства и определить тем самым требования к системе регулирования и стабилизации потока газа-носителя.

1.3 Диагностика развивающихся дефектов в электрооборудовании по результатам хроматографического анализа газов, растворенных в масле

1.3.1 Общие положения


Хроматографический анализ растворенных в масле газов (АРГ) химическая лаборатория МС ИЗПИ подразделения ЗЭС производит в соответствии с методикой «Методические указания по подготовке и проведению хроматографического анализа газов, растворенных в масле силовых трансформаторов» (РД 34.46.303-98), обеспечивающей:

-              Определение концентраций следующих газов, растворенных в масле:

1)    
Водорода (Н2),

2)    
Метана (СН4),

3)    
Ацетилена (С2Н2),

4)    
Этилен (С2Н4),

5)    
Этан (С2Н6),

6)    
Оксида углерода (СО),

7)    
Диоксида углерода (СО2);

-              Предел обнаружения определяемых в масле газов (МАi). Данный предел не должен превышать показателей, приведенных в табл. 1.

Таблица 1
–
Предел обнаружения определяемых в масле газов

Название газа
Предел его обнаружения, %об.

1
2

Водород
0,0005

Метан, этилен, этан
0,0001


Продолжение таблицы 1

1
2

Ацетилен
0,0005

Оксид и диоксид углерода
0,002

-         Применяемые аппаратура и методики анализа должны обеспечивать погрешность измерения газов в масле не хуже указанной в табл. 2

Таблица 2
–
Погрешность измерения газов в масле

Область измеряемых концентраций, %об.
Суммарная погрешность измерения, %отн.

<0,001
>50

0,001-0,005
≤
50

0,005-0,05
≤
20

>0,05
≤
10


Появлением газов в масле трансформатора считается значение концентрации, превышающее предел обнаружения в 5 раз.

1.3.2 Дефекты, обнаруживаемые в трансформаторах с помощью АРГ


Характер развивающегося дефекта по результатам АРГ определяется по критериальным отношениям концентраций различных пар газов. Принято различать дефекты теплового и электрического характера. К дефектам теплового характера относятся: возникновение короткозамкнутых контуров, повышенные нагревы изоляции, контактов РПН и ПБВ, отводов, шпилек и других металических конструкций остова и бака трансформатора. К дефектам электриче­ского характера относятся разряды в масле различной интенсивности. Естественно, что развитие дефекта в трансформаторе может иметь смешанный характер. Анализ существующих методик для оценки характера развивающихся дефектов (теплового или электрического характера) по результатам АРГ показывает, что в них имеются значительные различия как по виду, так и по количеству
используемых отношений пар газов. В Графической части, лист № 2, приведены используемые отношения пар характерных газов основных существующих методик: Дорненбурга (
Domenburgs

method
), Мюллера (
Muller
'
s

method
), Роджерса (
CEGB
/
Rogers

Ratios
), МЭК (
IEC
60599), ВЭИ.


С помощью АРГ в трансформаторах можно обнаружить две группы дефектов:


а)    Группа 1 - Перегревы токоведущих соединений и элементов конструкции остова.


Основные газы: С2Н4 - в случае нагрева масла и бумажно-масляной изоляции выше 600оС или С2Н2- в случае перегрева масла, вызванного дуговым разрядом.


Характерными газами в обоих случаях являются: Н2, СН4, С2Н6.

Перегрев токоведущих соединений может определяться нагревом и выгоранием контактов переключающих устройств; ослаблением и нагревом места крепления электростатического экрана; обрывом электростатического экрана; ослаблением винтов компенсаторов отводов низкого напряжения; ослаблением и нагревом контактных соединений отвода низкого напряжения и шпильки проходного изолятора; лопнувшей пайкой элементов обмотки; замыканием параллельных и элементарных проводников обмотки и др.


Перегрев металлических элементов конструкции остова может определяться: неудовлетворительной изоляцией листов электротехнической стали; нарушением изоляции стяжных шпилек или накладок, ярмовых балок с образованием коротко-замкнутого контура; общим нагревом и недопустимыми местными нагревами от магнитных полей рассеяния в ярмовых балках, бандажах, прессующих кольцах и винтах; неправильным заземлением магнитопровода; нарушением изоляции амортизаторов и шипов поддона реактора, домкратов и прессующих колец при распрессовке и др.


б)   
Группа 2 - Электрические разряды в масле


Электрические разряды в масле могут быть разрядами большой и малой мощности.


При частичных разрядах основным газом является Н2, характерными газами с малым содержанием - СН4 и С2Н6.


При искровых и дуговых разрядах основными газами являются Н2 или С2Н6, характерными газами с любым содержанием - СН4 и С2Н4.


Превышение граничных концентраций СО и СО2 может свидетельствовать об ускоренном старении и/или увлажнении твердой изоляции. При перегревах твердой изоляции основным газом является диоксид углерода.


Основные (ключевые) газы - наиболее характерные для определенного вида дефекта.


Дефекты электрического характера:


-           водород - частичные разряды, искровые и дуговые разряды;

-           ацетилен - электрическая дуга, искрение;


Дефекты термического характера:


-         этилен - нагрев масла и бумажно-масляной изоляции выше 600
º
С;

-         метан - нагрев масла и бумажно-масляной изоляции в диапазоне температур от 400 до 600оС или нагрев масла и бумажно-масляной изоляции, сопровождающийся разрядами;

-         этан- нагрев масла и бумажно-масляной изоляции в диапазоне температур от 300 до 400 оС;

-         оксид и диоксид углерода- старение и увлажнение масла и/или твердой изоляции;

-         диоксид углерода- нагрев твердой изоляции.

Определение основного и характерных газов по результатам хроматографического анализа растворенных в масле газов производится следующим образом:


Рассчитываются относительные концентрации газов по формуле:


аi= Ai/Arpi                                   (9)

где аi
–
относительная концентрация
i
-го газа , %об;

    А
i

–
измеренное значение
i
-го газа, %об;

   
A
гр
i

–
граничная концентрация
i
-го газа, %об.


По расчетным относительным концентрациям максимальное значение a
ma
xi
соответствует основному газу (кроме СО2; СО2 - основной газ, если СО2>1);


аi> 1 - характерный газ с высоким содержанием;


0,1 <аi< 1 - характерный газ с малым содержанием;

аi<0,1 - нехарактерный газ


Перед включением в работу новых или прошедших ремонт трансформаторов необходимо определить начальные концентрации растворенных газов (А0i) и последующие результаты анализов оценить по сравнению с этими значениями.


При этом если измеренные концентрации А0i превышают предел обнаружения то, по возможности, нужно провести дегазацию масла. Если такой возможности нет, то следует принять за исходные значения, измеренные перед включением.

1.3.3 Эксплуатационные факторы, способствующие росту или уменьшению концентраций растворенных газов в масле трансформаторов


При анализе состава растворенных в масле газов для диагностики эксплуатационного состояния трансформаторов необходимо учитывать условия их эксплуатации за предыдущий промежуток времени и факторы, вызывающие изменения этого состава газов нормально работающих трансформаторов.


Эксплуатационные факторы, вызывающие увеличение концентрации растворенных в масле газов бездефектных трансформаторов:


- остаточные концентрации газов от устраненного дефекта во время ремонта трансформатора (если не была проведена дегазация масла),


- увеличение нагрузки трансформатора,


- перемешивание свежего масла с остатками старого, насыщенного газами, находящегося в системе охлаждения, баках РПН, расширителе и т.д.,


- доливка маслом, бывшим в эксплуатации и содержащим растворенные газы,


- проведение сварочных работ на баке,


- повреждения масляных насосов с неэкранированным статором,


- перегревы из-за дефектов системы охлаждения (засорение наружной поверхности охладителей, отключение части масляных насосов и др.),


- перегрев масла теплоэлектронагревателями при его обработке в дегазационных и других установках,


- переток газов из бака расширителя контактора РПН в бак расширителя трансформатора, имеющего РПН типа РС-3 или РС-4,


- сезонные изменения интенсивности процесса старения,


- воздействие токов короткого замыкания и др.


Эксплуатационные факторы, вызывающие уменьшение концентрации растворенных в масле газов бездефектных трансформаторов:


- продувка азотом в трансформаторах с азотной защитой масла;


- уменьшение нагрузки трансформатора;


- замена силикагеля;


- длительное отключение;


- дегазация масла;


- доливка дегазированным маслом;


- частичная или полная замена масла в баке трансформатора;


- заливка маслом под вакуумом, в том числе - частичным вакуумом;


- замена масла в маслопроводах, навесных баках, расширителе, избирателе устройств РПН и т.д.


В Приложении В приведены примеры влияния эксплуатационных факторов на результаты АРГ.

1.3.4 Критерий граничных концентраций газов, растворенных в масле трансформаторов


Критерий граничных концентраций позволяет выделить из общего количества трансформаторного парка трансформаторы с возможными развивающимися дефектами.


Такие трансформаторы следует взять под хроматографический контроль с учащенным отбором проб масла и проведением АРГ.


Для бездефектных трансформаторов концентрации газов за срок службы не должны превысить граничных значений.


Рекомендуется определять граничные концентрации растворенных газов в масле нормально работающих трансформаторов как минимум через 5 лет.


Граничная концентрация i-го газа (Агрi) определяется при FLi = 0,9 наиболее просто графически. График определения граничной концентрации по интегральной функции распределения представлен на рис.3.



Рисунок 3
–
Определение граничной концентрации по интегральной функции распределения

При отсутствии достаточных статистических данных для определения граничных концентраций газов, растворенных в масле трансформаторов, используют данные таблицы граничных концентраций, представленной в Графической части № 2.

1.3.5 Определение вида и характера развивающегося дефекта по критериям отношений концентраций пар газов


Вид и характер развивающихся в трансформаторе повреждений определяется по отношению концентраций следующих газов: Н2, СН4, С2Н2, С2Н4 и С2Н6.


При этом рекомендуется использовать такие результаты АРГ, в которых концентрация хотя бы одного газа (из пяти перечисленных выше газов) была больше соответствующего граничного значения в полтора раза.


Вид развивающихся в трансформаторах дефектов (тепловой или электрический) можно ориентировочно определить по отношению концентраций пар из четырех газов: Н2, СН4, С2Н2 и С2Н4.


Условия прогнозирования «разряда»:

 и

Условия прогнозирования «перегрева»:

 и

Если при этом концентрация СО< 0,05%об, то прогнозируется "перегрев масла", а если концентрация СО>0,05%об - "перегрев твердой изоляции".


Условия прогнозирования "перегрева" и "разряда":


 и

или

 и

Характер развивающихся в трансформаторах дефектов по результатам определяется согласно таблицы по отношению концентраций пар из пяти газов: Н2, СН4, С2Н2, С2Н4 и С2Н6 (см. лист № 2 Графической части).


О
тношение  дополнительно уточняет характер дефектов, приведенных в таблице на листе № 2 Графической части).

- если повреждением не затронута твердая изоляция, то




- если повреждением затронута твердая изоляция, то

  или  13


При интерпретации полученных значений отношений
 следует учитывать влияние эксплуатационных факторов. Также следует иметь в виду,  что диоксид и оксид углерода образуются  в масле трансформаторов при нормальных рабочих температурах в результате естественного старения изоляции.

Содержание СО2 в масле зависит от срока службы трансформатора и способа защиты масла от окисления.

В трансформаторах со «свободным дыханием» СО2 может попасть в масло из воздуха приблизительно до 3%об.

Таблица определения характера дефекта в трансформаторе по отношению концентраций
пар газов представлена на листе №3 Графической части.

1.3.6 Критерий скорости нарастания газов в масле


Критерий скорости нарастания газов в масле определяет степень опасности
развивающегося дефекта для работающих трансформаторов.

Изменение во времени концентрации отдельных газов в масле бездефектных трансформаторов может происходить под воздействием различных факторов, а также вследствие естественного старения изоляции.


Наличие развивающегося дефекта в трансформаторе, накладываясь на эти факторы, приводит, как правило, к заметному росту концентрации одного или нескольких газов.


Абсолютная скорость нарастания
i
-го газа определяется по формуле:

                        (10)

где
 - абсолютная скорость нарастания

i
-го газа, %об;

   
 - два последовательных измерения концентраций
i
-го газа

%об;

    
 - периодичность диагностики, мес.

Относительная скорость нарастания
i
-го газа определяется по формуле:



(% в мес.)
,                           (11)

где
- относительная скорость нарастания

i
-го газа, %об;


    - два последовательных измерения концентраций
i
-го газа

%об.

Степень опасности развития дефекта устанавливается по относительной скорости нарастания газа/газов. Если относительная скорость нарастания газа/газов превышает 10% в месяц, то это указывает на наличие быстро развивающегося дефекта в трансформаторе.


В случае выявления дефекта повторные анализы следует провести через короткие промежутки времени с целью подтверждения наличия дефекта и определения скорости нарастания газов.


Отбор проб масла для определения скорости нарастания газов рекомендуется проводить  1 раз в 7-10 дней в течение месяца для медленно развивающихся дефектов и через 2-3 дня - для быстро развивающихся дефектов.

1.3.7 Периодичность контроля


Хроматографический контроль должен осуществляться в следующие сроки:


-                 трансформаторы напряжением 110 кВ мощностью менее 60 МВА и блочные трансформаторы собственных нужд - через 6 мес. после включения и далее не реже 1 раза в 6 мес.;


-                 трансформаторы напряжением 110 кВ мощностью 60 МВА и более, а также все трансформаторы 220 - 500 кВ в течение первых суток, через 1 , 3 и 6 мес. после включения и далее - не реже 1 раз в 6 мес.


-                трансформаторы напряжением 750 кВ - в течение первых суток, через 2 недели, 1, 3 и 6 месяцев после включения и далее - не реже 1 раза в 6 мес.


Периодичность АРГ для трансформаторов с развивающимися дефектами определяется динамикой изменения концентраций газов и продолжительностью развития дефектов.


Все дефекты в зависимости от продолжительности развития можно подразделить на:


-                Мгновенно развивающиеся
–
это дефекты, продолжительность
развития которых имеет порядок от долей секунды до минут.

-                Быстро развивающиеся
–
это дефекты, продолжительность развития которых имеет порядок от часов до недель.


-                Медленно развивающиеся
–
это дефекты, продолжительность развития которых имеет порядок от месяцев до нескольких лет.


Методом хроматографического анализа растворенных в масле газов обнаруживаются медленно развивающиеся дефекты. Данным методом также возможно определить быстро развивающиеся дефекты, и нельзя
–
развивающиеся мгновенно.


В случае выявления дефекта ( А
i
>Агр,. и/или
V
отн
i
; > 10% в мес.) необходимо выполнить два-три повторных анализа растворенных газов для подтверждения вида и характера дефекта и принятия решения о дальнейшей эксплуатации трансформатора и/или выводе его из работы.


Минимальное время повторного отбора пробы масла (Тld) для  проведения анализа можно рассчитать по формуле:


,                                   (12)

где
 - минимальное время до повторного отбора пробы масла, мес;

   
 - коэффициент кратности последовательных измерений (принимать равным от 3 до 5);

   
 - предел обнаружения в масле
i
-
ro
газа, %об;

1.4 Методы и аппаратура  для проведения хроматографического анализа газов, растворенных в масле в трансформаторе ТДНТ 40000/220 на подстанции Чернышевская

1.4.1 Общие требования


Определение газов водорода - Н2, оксида углерода - СО, диоксида углерода - СО2, метана - СН4, ацетилена - С2Н2, этилена - С2Н4, этана - С2Н6 в трансформаторном масле проводят с использованием методов анализа равновесного пара (АРП) или «полного извлечения» без вакуума.

Метод АРП предполагает извлечение газов из масла путем равновесного распределения анализируемых компонентов между жидкой (масло) и газовой фазами. Метод «полного извлечения» без вакуума реализуется в приставке ВТИ с использованием барботажа.

Для обеспечения необходимого предела обнаружения по всем анализируемым компонентам в хроматографических установках можно использовать:


- пламенно-ионизационный детектор (ДИП) для определения метана, ацетилена, этилена, этана, а также для определения оксида и диоксида углерода в виде метана при их анализе на хроматографических установках, имеющих в своем составе устройства, превращающие их в метан (метанаторы) с использованием в качестве газов-носителей гелия или аргона;


- детектор по теплопроводности (ДТП) для прямого определения водорода с использованием в качестве газа-носителя аргона, а также оксида и диоксида углерода с использованием в качестве газа-носителя гелия;


- термохимический детектор (ДТХ) для определения водорода и оксида углерода с использованием в качестве газа-носителя гелия.

Предел обнаружения определяемых в масле газов должен быть не выше, % об., приведенных в табл. 1.

Предел обнаружения газов в масле в зависимости от метода градуировки определяется следующим образом:


а)        
при градуировке по газовым смесям по формуле:

Предел обнаружения = ,                      (13)

б)        
при градуировке по растворам газов в масле по формуле:

Предел обнаружения = ,                            (14)

где Вi
–
коэффициент растворимости i-го газа в масле;

    Vг
–
объем газовой фазы в шприце, мл;

    Vм
–
объем масла в шприце, мл;

    hшум
–
величина шума детектора, см;

    hi
–
высота пика i-го газа на хроматограмме, см.

1.4.2 Извлечение газов из масла по методу АРП и способ дозирования в хроматограф


Если в шприце с отобранной пробой масла имеется пузырек газа, его необходимо
удалить из шприца, причем, в зависимости от его размера потерей анализируемого
газа в нем можно либо пренебречь, либо учитывать ее при расчетах.


Если объем пузырька газа не превышает 0,25% объема масла, то потерю газов
в нем можно не учитывать. Например, для объема масла 20 мл допустим пузырек
газа диаметром менее 5 мм.


Если объем пузырька газа в шприце превышает 0,25% объема масла, то в конечный результат расчета содержания каждого газа в масле необходимо внести соответствующую поправку. В общем виде эта поправка выглядит следующим образом:

,                                    (15)

где
- относительная концентрация
i
-г
o
газа;

   
- объем газового пузырька, образовавшегося в шприце при транспортировке и хранении пробы масла, мл;

   
- объем масла в шприце при транспортировке и хранении, мл.


Объем пузырька газа в шприце, образовавшегося при транспортировке и хране
нии, рассчитывается по формуле:

,                                    (16)

где
- больший (продольный) размер газового пузырька, см;


       
- меньший (поперечный) размер газового пузырька, см.


Разгерметизированные шприцы
анализу подвергать нельзя!


Метод заключается в извлечении инертным газом растворенных в масле газо
вых компонентов до их равновесного распределения между жидкой и газовой фазами герметичного сосуда при комнатной температуре и атмосферном давлении.


Выделение газов из масла может проводиться как в шприцах-пробоотборниках с
заводской градуировкой, так и в специальных градуированных устройствах.

1.4.3 Установление равновесного распределения газовых
компонентов
между жидкой и
газовой фазами


Устройство для извлечения газов из масла переводят в горизонтальное положение
и перемешивают содержимое шприца на механических установках в течение некоторого промежутка времени.

Равновесное распределение газовых компонентов, растворенных в масле, между
жидкой и газовой фазами характеризуется отсутствием зависимости концентраций газовых компонентов в газовой фазе от времени контакта фаз.


Время достижения равновесия, главным образом, зависит от способа перемешива
ния и соотношения объемов фаз и устанавливается экспериментально путем постро
ения графической зависимости сигнала детектора наиболее растворимого в масле
газового компонента от времени контакта фаз.

1.4.4 Дозирование газовой фазы в хроматограф


После достижения равновесного состояния сосуд для установления равновесия в
вертикальном положении подсоединяется к петлевому дозатору и равновесная газов
ая фаза подается в хроматограф путем продувки объема петли крана-дозатора и стального капилляра не менее чем трехкратным объемом газовой фазы.

2 СПЕЦИАЛЬНАЯ ЧАСТЬ


Работа по проведению хроматографического анализа на трансформаторе 2Т с дальнейшим прослеживанием динамики изменения концентрации газов растворимых в масле по годам проводилась в лаборатории МС ИЗПИ Западных Электрических Сетей.

2.1 Аппаратура для проведения анализа


Аппаратурой для проведения анализа является аналитический хроматограф «Цвет-800». Аналитический газовый хроматограф «Цвет-800» предназначен для качественного и количественного анализа смесей органических и неорганических веществ с температурой кипения до 450
º
С при аналитическом контроле производственных процессов и проведении исследовательских работ.

По защищенности от воздействия окружающей среды хроматограф относится к обыкновенному исполнению; по устойчивости к воздействию температуры и влажности окружающего воздуха - к группе В1, а по стойкости к механическим воздействиям - к виброустойчивому исполнению группы L1 изделий ГСП по ГОСТ12997. По электрозащищенности аналитический блок относится к классу 1. Эксплуатация хроматографа должна осуществляться в лабораторных помещениях при температуре окружающего воздуха от 10 до 35
º
С и относительной влажности не более 80% и атмосферном давлении от 84 до 106,7 КПа (от 630 до 800 мм рт. ст.) Содержание агрессивных веществ в воздухе не должно превышать санитарные нормы.

Хроматограф является индивидуально градуируемой измерительной системой. На хроматограф распространяется действие государственного стандарта ГОСТ 26703, группа - лабораторные стационарные хроматоргафы (ЛСХ).

Электрическое питание хроматографа осуществляется от сети переменного тока напряжением 220 В, частотой (50±1) Гц.

Газовое питание хроматографа осуществляется газом-носителем (аргоном) и воздухом. Необходимое давление на входе в хроматограф: газа-носителя 0,2-0,4 МПа (2-4 кгс/см3), воздуха 0,14-0,20 МПа (1,4-2,0 кгс/см3).

Установка расхода воздуха осуществляется в диапазоне от 100 до 400 мл/мин.

Основание пламенно-ионизационного детектора (переходная камера) термотестируется в диапазоне 50-400
º
С с дискретностью задания 1
º
С.

2.1.1 Технические характеристики


В хроматографе используются стальные насадочные колонки длиной  от 1 до 3 м. Двухканальная система газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки, Одна из которых заполнена носителем Porapakn - диаметр фракций 80-100, максимальная рабочая температура 190
º
С. Длина - 2м, диаметр - 4 мм; изготовлена из нержавеющей стали. Другая колонка заполнена цеолитом СаА (0,5-0,25) мм. Габариты: длина - 2м, ширина - Ч3мм, высота - 44мм; изготовлена также из нержавеющей стали. Её максимальная рабочая температура 350-450
º
С.

 
2.3 Градуировка хроматографического комплекса и оперативный контроль точности выполняемых измерений

Градуировка хроматографического комплекса проводится при вводе его в эксплу
атацию или при непопадании результатов оперативного контроля точности выпол
няемых измерений в доверительный интервал градуировочной характеристики.


Градуировка комплекса заключается в установлении градуировочных характе
ристик (зависимостей между площадями или высотами пиков на хроматограммах
градуировочных смесей и концентрациями газов в этих смесях) с определением их
метрологических параметров.


Оперативный контроль точности выпол
няемых измерений
осуществляется каждый раз перед началом рабочих измерений. Для проведения оперативного контроля применяются две градуировочные смеси из разных диапазонов измеряемых концентраций.


Градуировка хроматографического комплекса проводится в области концентра
ций от 0,5 до 10Амiгр не менее чем в шести точках диапазона при пяти параллельных
измерениях в каждой точке.


Градуировка комплекса и оперативный контроль точности выпол
няемых измерений
осуществляются
либо с применением газовых смесей всех анализируемых газов, приготовленных в
газе-носителе, либо с применением растворов газов в масле. Погрешность пригото
вления смесей и растворов не должна превышать 10%.

2.4 Анализ газов, растворенных в масле


Анализ растворенных в масле газов, извлеченных с применением метода АРП или методики ВТИ проводится в тех же условиях, что и градуировка.

Все анализы проводятся не менее 2 раз.

2.4.1 Анализ газов на специализированной аппаратуре


Для проведения анализа рекомендуется применять оборудование, указанное выше. Это оборудование снабжено всеми необходимыми устройствами (колонки, устройства выделения газов из масла и т.п.) для проведения анализа и полным комплектом методической документации.

2.4.2 Анализ извлеченных из масла газов по схеме с применением метанатора и одного газа-носителя аргона


Хроматографический комплекс при применении схемы (См лист Графической части № 1) состоит из одного хроматографа с двумя детекторами (ДТП и ДИП), в который встроен метанатор, позволяющий определять СО и С02 после превращения их в метан.

В термостат хроматографа помещают колонку для анализа СО, С02 и углеводородов с
Porapakn N и колонку с цеолитом СаА или NaX.

В одном из испарителей хроматографа монтируется метанатор, заполненный катализатором.


Алгоритм проведения анализа в соответствие со схемой хроматографа приведен в Приложении Г


При проведении анализа газов, извлеченных из масла с применением метода АРП, газовый объем в шприце с маслом организуется аргоном.

2.4.3 Обработка результатов хроматографического анализа газов, растворенных в масле


Обработка результатов хроматографического анализа газов, растворенных в масле, связана с видом применяемой в анализе методики извлечения газов из масла и связанной с ней методикой градуировки комплекса.


Обработка результатов хроматографического анализа при извлечении газов из масла по методу АРП и градуировке комплекса по газовым смесям.

При обработке результатов, полученных с использованием такой методики применяются формулы:

;                              (17)

или

;                               (18)

где
- градуировочныи

коэффициент

в
i

для

i
-
го

газа

при

градуировке

по
газовым

смесям

и

площади

в

качестве

измеряемого

параметра
;


   
- градуировочныи

коэффициент
в
i

для

i
-
го

газа

при

градуировке

по
газовым

смесям

и

высоте

в

качестве

измеряемого

параметра
;

   
- объем

газовой

фазы

в

шприце
,
мл
;


    - объем

масла

в

шприце
,
мл
.


В этих формулах учтены параметры градуировочной характеристики и наличие пузырька в шприце перед анализом.


Необходимо иметь в виду, что при проведении градуировки комплекса по методике
градуировки

комплекса

с

применением

растворов

газов

в

масле
,
приготовленных

методом

равновесного

распределения

газов между

газовой

фазой

и

маслом
; градуировка и анализ должны проводиться с применением одной и той же дозирующей петли.

Хроматографический анализ растворенных в масле газов (ХАРГ) производится в соответствии с планом-графиком ХАРГ, составляемым сроком на один год. С помощью хроматографического анализа осуществляется контроль электрического оборудования на 220 и 110 кВ (мощностью от 40000 до 120000 кВа) из парка электрического оборудования Западных Электрических Сетей. По отношению к Центральному ЭнергоРайону количество оборудования охваченного хроматографическим контролем составляет 81 % от общего числа (к числу данного оборудования также относятся высоковольтные ввода).
Следовательно, количество высоковольтного оборудования, охваченного хроматографическим контролем, который осуществляют Западные Электрические Сети, превышает количество данного контролируемого оборудования  в Центральном ЭнергоРайоне. Процентное соотношение контроля представлено в виде диаграмм на листе №1 Графической части.


За описание работы трансформатора 2Т ТДНТ 40000/220 в динамике взяты данные результатов хроматографических анализов, проводимых в соответствие с планом-графиком ХАРГ, за последние пять лет, а именно сроком с 25.10.2004 г. по 03.04.2009.

Данная динамика изменения концентраций показывает, что содержание пар газов метана (СН4) (%об) в масле трансформатора колебалось в пределах от 0,00002 до 0,00056; содержание ацетилена (С2Н2) в  пределах от 0,00005 до 0,00043; содержание этилена в пределах (С2Н4) от 0,00087 до 0,00340; содержание этана в пределах (С2Н6) от 0,00003 до 0,00086; содержание оксида углерода (СО) в пределах от 0,00845 до 0,02293; содержание диоксида углерода (СО2) в пределах от 0,00504 до 0,09041. Приведенные пределы изменения концентраций не превышают допустимый предел. Исключение составляет превышение концентрации водорода Н2 0,04384 от 09.10.2006 г., что объясняется некачественным отбором пробы и ее неправильной транспортировкой.
Результаты анализа  за последние пять лет представлены в таблице листа № 4, Графической части.

По результатам диагностики масла от 03.04.2009г. были составлены графики изменения концентраций по анализируемым компонентам: водороду, метану, ацетилену, этилену, этану, оксиду и диоксиду углерода (См. Приложение Д). Общий график изменения концентраций
, показывающий динамику изменения содержания газов от 03.04.2009 г. представлен в Графической части №1.

После проведения хроматографического анализа его результаты необходимо обработать и составить сопроводительную документацию: паспорт хроматограммы, протокол хроматографичского анализа газов, растворенных в масле; протокол оценки состояния трансформатора. (См. Приложение Е)

3 ЭКОНОМИКА И ОРГАНИЗАЦИЯ ПРОИЗВОДСТВА

3.1 Расчет себестоимости проведения хроматографического анализа трансформаторного масла


Себестоимость продукции
–
это затраты на производство и реализацию продукции, выраженные в денежной форме. Она включает в себя такие первичные элементы как: материальные расходы (сырье и основные материалы, вспомогательные материалы, приобретаемое топливо, электроэнергия) и финансовые расходы (дополнительная и основная заработная плата, отчисления на социальное страхование).

Все затраты в себестоимость продукции учитываются по первичным элементам. Их стоимость прямо включается в себестоимость продукции.

Поскольку график работы предприятия зависит от характера производства (прерывное или непрерывное), то это обстоятельство также отражается и на графике работы сотрудников.

В лаборатории МС ИЗПИ хроматоргафический анализ производит ее руководящий персонал в лице инженера-химика. Лаборатория производит плановые анализы эксплуатационных и свежих масел для диагностики электрического высоковольтного оборудования.

График проведения анализов не требует посменной работы персонала (лаборантов-химиков и инженера-химика), поэтому выбирается пятидневный однобригадный график работы.

Смета затрат - это сумма затрат всех основных и вспомогательных
цехов, служб управления и обслуживания входящих в состав предприятия.

Смета капитальных затрат приведена в табл. 3.

Таблица 3 - Смета капитальных затрат на проведение физико-химического анализа трансформаторного масла

Наименование затрат
Единица

измерения
количество
Стоимость

ед., в руб.
Всего по

смете, в руб.

1 Здание
м2
15
0
5000
750000

2 Оборудование


Аналитический хроматограф «Цвет-800»
шт.
1
800000
800000

Прибор для барбатирования пробы
шт.
1
3000
3000

Укомплектованный компьютер
Pentium

IV
шт.
1
70000
70000


Программное обеспечение «Цвет-аналитик»
шт.
1
65000
65000

Итого:
руб.


1688000

3 Накладные расходы

4 Плановые накопления

5 Затраты на монтаж

6 Неучтённые затраты
%

%

%

%
16,7

6,2

10

10

281896

104656

168800

168800

Всего по смете:
руб.


2412152

Амортизация основных фондов - постепенное возмещение износа основных фондов путем плановых отчислений от их первоначальной стоимости. Расчёт амортизационных отчислений приведён в табл. 4.

Таблица 4 - Расчёт амортизационных отчислений

Наименование
Балансовая

стоимость, в

руб.
Норма

амортизации, в

%
Сумма

амортизации, в

руб.

Здание

производственное
750000
2,4
6000

Оборудование
938000
18
168840

Всего амортизации




174840

Расчет энергетических затрат проводится, как расчёт электроэнергии
на освещение здания и работу оборудования.

Расчёт электроэнергии на освещение здания приведен в табл. 5.

Таблица 5 - Расчёт электроэнергии на освещение здания

Наименование
Площадь, м2
Число часов
горения
Стоимость
1 квт
·
час
Всего,
руб.

Здание произдодстденное
15
0
16
2,65
42,40

Таблица 6 - Расчёт электроэнергии на оборудование

Наименование

оборудования
Кол-во
Установлен-ная

мощность
ед., квт
Всего квт
Потребл.

мощность
Стоимо
сть

квт
·
час
Время

работ
ы, час
Всего,

руб.

%
квт

1
2
3
4
5
6
7
8
9

1)Аналитический хроматограф «Цвет-800»
1
3,15
3,15
100
3,15
2,65
8
66,78

Продолжение таблицы 6

1
2
3
4
5
6
7
8
9

2)
Прибор для барбатирования пробы
1
0,01
0,01
100
0,01
2,65
3
0,08

3) К
омпьютер
Pentium IV
1
0,4
0,4
100
0,4
2,65
8
8,48

Итого:







75,34

Сумма затрат на освещение здания и работу оборудования составляет:
42,40+75,34=117,74 (руб.).

В год для трансформатора ТДТН 40000/220 осуществляется по графику два хроматографических анализа, следовательно сумма затрат на электроэнергию за один анализ составляет - 58,87 руб.

Годовой фонд заработной платы - это сумма денежных средств
выплачиваемых работнику в соответствии с качеством и количеством
затраченного им труда в течении года. Годовой фонд заработной платы
состоит из основной и дополнительной заработной платы.

К основной заработной плате относятся выплаты, начисленные выполнение заданного объёма работ. Это оплата труда по тарифу, при работе
сдельщика, производственная премия и доплаты к заработной плате.

К дополнительной заработной плате относятся выплаты, которые не
представляют собой оплату выполненной работы, но производятся согласно действующему законодательству. Данными выплатами являются: оплата очередных отпусков, выполнение
государственной и общественной работы.

Таблица 7 - Баланс рабочего бремени

Показатели
Непрерывновное производство
Прерывное производство

Дни
Часы
Дни
Часы

1) Календарные дни
365
-
365
-

2) Выходные дни
183
-
104
-

3) Праздничные дни
-
-
16
-

Номинальное время
182
2184
245
1960

4)Отпуск
30
-
30

5) Болезни
7
-
7
-

6) Выполнение госу
дарственной и

общественной

работы
1
-
1
-

Фактическое
время
144
1728
207
1656

Коэффициент
списочности
1,26
1,18

Для проведения хроматографического анализа требуется инженер-химик
I
-ой категории. Для инженера-химика
I
-ой категории приведен расчет заработной платы.

Количество основных работников по этой профессии составляет 1
человек.

Инженер-химик непосредственно относится к данному производству, поэтому он является производственным работником (и руководящим персоналом).

Оплата производится по первой категории..

Тарифная ставка за час
255,12
руб.

Система оплаты труда повременно - премиальная.

График работы односменный однобригадный

Количество смен в сутки - 1.

Длительность смены в часах - 8.

Дней выходов за год - 245.

Часов выходов 8

·
245=1960

Всего отработанного времени: 1960
·
1 = 1960 человеко-часов.

Заработная плата по тарифу:
255,12

·
1
960 = 500035,20 (руб.)

Производственная премия соствляет-35%: 500035,20
·
35/100=175012,32(руб.)

Доплата по поясному коэффициенту: (500035,20+
175012,32
)
·
0,7=472533,26(руб.)

Основная заработная плата:(
500035,20
+
175012,32
)+
472533,26
=1147580,78(руб.)

Дополнительная заработная плата: 30+1/245-100=12,65%

или
1147580,78

·
12,65/100=145168,97 (руб.)


Весь годовой фонд заработной платы:

1147580,78
+
145168,97
=1292749,75
(руб.)


Среднемесячная заработная плата одного рабочего:

1292749,75/12·1
·
1,18=88544,50 (руб.)

Все затраты на проведение анализов приведены в калькуляции
себестоимости табл.. 8

Таблица 8 - Калькуляция себестоимости на проведение хроматографического
анализа за 1 год

Наименование
Ед.

изм.
Количество
Стоимость

ед. в руб.
Всего затрат,

руб.

1
2
3
4
5

Задано в производство:







Аргон (газ-носитель)
л
40
2
80,00

Силиконовые прокладки для контейнера
шт.
12
2,05
24,60

Калибровочная смесь
л.
0,06
8,57
0,52

Сорбент-Носитель (Porapakn)
кг
0,050
350
17,50

 Сорбент (Цеолит)
кг
0,05
250
12,50

Продолжение таблицы 8

1
2
3
4
5

Итого материалов:
руб.
-
-
55,12

Амортизация основных
фондов
руб.
-
-
174840

Заработная плата:

Основная

Дополнительная

руб.

%
12,65
-

1147580,78


145168,97

Отчисления на социальное страхование
%
26
-
298371,00

Энергетические расходы
руб.
-
-
58,87

Цеховые расходы
%
120
-
1377096,94

Общезаводские расходы
%
30
-
344274,23

Производственная
себестоимость
руб.
-
-
3387445,91

Сумма производственной себестоимости на проведение хроматографического анализа равна 3387445,91

3.2 Эффективность использования хроматографического анализа

В условиях крайнего Севера, при отсутствии альтернативных энергетических и отопительных ресурсов, электрическая энергия является основным источником, который осуществляет снабжение как жилых, так и промышленных зон. Ввиду данного обстоятельства большую часть времени года на высоковольтное оборудование (каким является трансформатор 2Т ТДНТ 40000/220 подстанции «Чернышевская») приходится большая нагрузка, что может послужить одной из причин выхода из строя. В то время как срок возможного простоя оборудования на ремонте сокращается до трех месяцев.

Отсутствие жесткого контроля за состоянием надежной работы трансформатора повлечет за собой поломку электрических высоковольтных вводов, выход системы масляной изоляции из строя, сбой работы


трансформатора и обесточивание части поселка Чернышевский.

Хроматографический анализ газов, растворенных в масле, на ранней стадии способен выявлять развивающиеся дефекты, что позволяет своевременно принимать профилактические меры, которые в перспективе помогут избежать выхода из строя и поломок оборудования, необходимости его замены. В этом заключается преимущество данного метода.

С помощью результатов хроматографического анализа возможно определить наличие, причину и разновидность дефекта, что поможет не допустить серьезных повреждений оборудования, и его выход из строя. Перечисленные неисправности являются причинами замены и ремонта оборудования.

Стоимость одного трансформатора типа ТДТН составляет 13500000 руб.

Размер годовой экономии составляет:

Эгод = (С1  - С2)
·
n


где С1
–
стоимость трансформатора при полной замене;

   
С2 - производственная себестоимость;

   
n
- количество хроматографических анализов.

Эгод  = (
13500000-3387445,91)
·
1 = 10112554,09
(руб.
)


Возможность определения развития дефектов на ранней стадии при помощи анализа растворенных в масле газов позволяет вовремя устранять потенциальные неполадки, что с экономической точки зрения позволяет экономить затраты на ремонт и закупку нового оборудования. Приведенные расчеты доказывают рациональное использование средств предприятия и экономическую эффективность осуществления хроматографического анализа, как ранней среды диагностики возможных причин выхода оборудования из строя.

4 ОХРАНА ТРУДА И ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

4.1 Охрана труда при работе в химической лаборатории

Общие правила техники безопасности при работе в лаборатории сводятся к следующему:

1) Работать одному в лаборатории категорически запрещается, так как в ситуации несчастного случая некому будет оказать помощь пострадавшему и ликвидировать последствия аварии.


2) Во время работы в лаборатории необходимо соблюдать чистоту, тишину, порядок и правила техники безопасности, так как поспешность и небрежность часто приводят к несчастным случаям с тяжелыми последствиями.


3) Каждый работающий должен знать, где находятся в лаборатории средства противопожарной защиты и аптечка, содержащая все необходимое для оказания первой помощи.

4) Категорически запрещается в лаборатории курить, принимать пищу, пить воду.

5) Опыты нужно проводить только в чистой химической посуде. После окончания эксперимента посуду сразу же следует мыть.


6) В процессе работы необходимо соблюдать чистоту и аккуратность, следить, чтобы вещества не попадали на кожу лица и рук, так как многие вещества вызывают раздражение кожи и слизистых оболочек.


7) Никакие вещества в лаборатории нельзя пробовать на вкус. Нюхать вещества можно, лишь осторожно направляя на себя пары или газы легким движением руки, а не наклоняясь к сосуду и не вдыхая полной грудью.


8) На любой посуде, где хранятся реактивы, должны быть эти­кетки с указанием названия веществ.


9) Сосуды с веществами или растворами необходимо брать одной рукой за горлышко, а другой снизу поддерживать за дно.


10) Категорически запрещается затягивать ртом в пипетки органически вещества и их растворы.


11) Во время нагревания жидких и твердых веществ в пробирках и колбах нельзя направлять их отверстия на себя и соседей. Нельзя также заглядывать сверху в открыто-нагреваемые сосуды во избежание возможного поражения при выбросе горячей массы.


12) После окончания работы необходимо выключить газ, воду, электроэнергию.


13) Категорически запрещается выливать в раковины концентрированные растворы кислот и щелочей, а также различные органические растворители, сильно пахнущие и огнеопасные вещества. Все отходы нужно сливать в специальные бутыли.


14) В каждой лаборатории обязательно должны быть защитные маски, очки.


15) В каждом помещении лаборатории необходимо иметь средства противопожарной защиты: ящик с просеянным песком и совком для него, противопожарное одеяло (асбестовое или толстое войлочное), заряженные огнетушители.


16) В доступном месте в классе-лаборатории должен быть «Уголок техники безопасности», где необходимо разместить конкретные инструкции по методам безопасности работы и правила поведения в химической лаборатории.


17) При работе в лаборатории необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

Правила и нормы охраны труда в лаборатории МС ИЗПИ регулируются инструкцией по охране труда и технике безопасности.

К работе с токсичными, химическими, ядовитыми веществами (ТХЯВ) допускаются лица не
моложе 18 лет, не зависимо от пола, прошедшие медицинские освидетельствование и годные по состоянию здоровья к выполнению данных работ. Беременным женщинам и кормящим матерям запрещается работать с этими веществами.

Допуск персонала к производству работ с токсичными, ядовитыми веществами производится после специального обучения правилам безопасного ведения работ, проверки правил этих знаний, выдачи удостоверения установленной формы. Лаборант-химик при выполнении вышеупомянутых работ должен знать:


-           вредные и опасные производственные факторы и характер их действия на организм,


-           правила пользования средствами защиты (респираторы, противогазы, очки, мази и т.д.)


-           правила личной гигиены,


-           правила оказания первой помощи пострадавшим,


-           порядок действий при травме, несчастном случае, аварии, пожаре и оповещение ответственных лиц.


К токсическим, химическим и ядовитым веществам применяемым в химлаборатории ИЗПИ относится: аммиак водный технический, серная кислота, соляная кислота, едкий натр, едкий калий, кальцинированная сода, негашеная известь, карбид кальция, лакокрасочные материалы, ацетон, метиловый спирт, этиловый спирт, растворители Р-4, Р-60, эпоксидная смола, этилированный бензин, антифриз, бензол, хлорид бария, хлорид хрома.

При выполнении работ в химической лаборатории работник может иметь дело с вредными веществами, имеющими нижеперечисленные характеристики.

Бензол
–
бесцветная, летучая, огнеопасная жидкость с характерным
запахом. Поступает в организм через органы дыхания, а также через неповрежденную кожу. По характеру действия бензол является веществом, ядовитым, воздействующим на нервную систему.


Энергетические масла
–
являются продуктом переработки нефти. Для
улучшения эксплуатационных свойств масел в них вводятся различные
присадки, в том числе фенольного типа (ионол). При длительном
контакте кожи человека с маслами могут возникнуть дерматиты и даже
экземы. Средства защиты: вентиляция (притововытяжная) обеспечивающая ПДК паров в воздухе, защитные кремы для рук,
резиновые перчатки.

Серная кислота
–
маслянистая бесцветная жидкость. Вызывает сильные
ожоги (при попадании на кожу), пары раздражают слизистую оболочку
верхних дыхательных путей. Средства защиты работа в вытяжном шкафу под тягой, резиновые перчатки, очки, нейтрализующий раствор (
2% питьевой соды), проточная вода, спец. одежда.

Соляная кислота
–
бесцветная жидкость с удушливым запахом, вызывающим раздражение и ожоги верхних путей. Средства защиты вышеперечисленные.


Щелочь (едкий натр или едкий калий) - твердое кристаллическое
вещество белого цвета. Как в твердом, так и в растворенном виде эти вещества могут вызвать при попадании на кожу и глаза ожоги. Средства защиты: Проточная вода, нейтрализующий раствор (2%) борной кислоты, спец.одежда, резиновые перчатки..

Для обеспечения производства работ в химической лаборатории имеется:

Приточно-вытяжная  вентиляция и вытяжной шкаф, которые обеспечивают снижение содержания паров вредных веществ в воздухе ниже допустимого (предельно допустимых концентраций ПДК).

Помещение хим.лаборатории относится к помещениям повышенной опасности в
отношении поражении людей электротоком.

Химическая лаборатория имеет пожарную сигнализацию, средства пожаротушения в соответствии с утвержденной схемой размещения первичных средств пожаротушения.

Курение разрешается только в специальном отведенном месте, где имеется специальная урна, которая не должна использоваться для накопления мусора и всегда должна быть с водой.

Работники химической лаборатории обязаны знать и выполнять Правила пожарной безопасности и не допускать действий, которые могут привести к пожару, загоранию или взрыву.

В процессе выполнения работ на лаборанта-химика воздействуют:


1)          
Вредный производственный фактор - фактор, воздействие которого на работающего
приводит к заболеванию или снижению работоспособности:

-                загазованность рабочей зоны (наличие раздражающих и вредных для дыхания газов
–
углерод, ацетилен, метан),


-                работа с ядовитыми, токсичными, раздражающими веществами, вызывающими заболевания кожи.

2)          
Опасный производственный фактор - фактор, воздействие которого на работающего приводит к травме, резкому ухудшению здоровья или смерти:


- Поражение незащищенных участков кожи и глаз кислотами (серной, соляной, щавелевой), щелочами, и другими токсическими веществами (при нарушении требований инструкции по охране труда).

Для защиты от вредных и опасных производственных факторов инженер-химик и лаборанты-химики обязаны пользоваться следующей, положенной по норме спецодеждой, спец.обувью и средствами индивидуальной защиты.


-           костюм хлопчато-бумажный с кислотно-защитной пропиткой по ГОСТ12.4.011


-           халат хлопчато-бумажный


-          
полусапоги резиновые


-           перчатки резиновые


-           фартук резиновый


-           очки защитные


-           респиратор

Требования по обеспечению пожаро- и взрывобезопасности.


Помещение для работы с ТХЯВ должно запираться на замок. Ключи выдаются только работникам МС ИЗПИ, работающим в этом помещении, только на время работы.


Запрещается курить в помещении для работы с ТХЯВ, входить в него с огнем, использовать электронагревательные приборы, аппараты и инструменты, могущие дать искру.


На дверях помещения должны быть надписи: «ОГНЕОПАСНО», «ЗАПРЕЩАЕТСЯ КУРИТЬ» или вывешены соответствующие записи безопасности согласно ГОСТ 12.4.026-76 о запрещении пользоваться открытым огнем и курить.


Двери помещений для работы с ТХЯВ должны запираться замком, свободно отпирающимся с внутренней стороны без ключа.


Помещение для работы с ТХЯВ должно быть оборудовано приточно-вытяжной
вентиляцией, водопроводом, канализацией и горячим водоснабжением.

Электрическое освещение помещений для работы с ТХЯВ должно    быть выполнено светильниками взрывобезопасного исполнения.

Обтирочные материалы, используемые в процессе работы, должны храниться в специальных ящиках и удаляться из помещения для работы с ТХЯВ в конце смены.

Полы в помещениях для работы с ТХЯВ должны быть ровными,

нескользкими, стойкими против износа, водонепроницаемыми, удобными для очистки.


Рабочие столы, приборы, установки и устройства должны размещаться так, чтобы было обеспечено удобное и безопасное их обслуживание и производство работ на них.


Химические лаборатории должны быть оборудованы вытяжными шкафами с принудительной вентиляцией, обеспечивающей скорость всасывания воздуха в сечении открытых на 15-20 см створок шкафа в пределах 1,0-1,2 м/с. Створки (дверцы) вытяжных шкафов должны быть оборудованы фиксаторами, исключающими их падение в приподнятом помещении.


Электрическое освещение в вытяжных шкафах должно быть выполнено взрывозащитным. Выключатели ламп, а также штепсельные розетки должны быть установлены вне вытяжного шкафа.


Рабочие шкафы и вытяжные шкафы, предназначенные для работ с нагревательными приборами, легковоспламеняющимися и взрывоопасными веществами, должны быть полностью покрыты несгораемыми материалом, а при работе с кислотами и щелочами антикоррозионным материалом и иметь бортики из несгораемого материала..


В помещениях для работы с ТХЯВ должны находиться бачки с обмывочной водой и нейтрализующими растворами. Эти бачки устанавливаются на стеллажах на доступной высоте и должны иметь отличительную окраску и хорошо видимые надписи: «ОБМЫВОЧНАЯ ВОДА», «Пить нельзя», «Применять для нейтрализации кислоты (щелочи)». Бачки с питьевой водой устанавливать в помещении для работы с
ТХЯВ запрещается.

Кислота или щелочь может храниться в отдельном металлическом шкафу, где, кроме того может храниться только дистиллированная вода.


Кислота должна храниться в плотно закупоренных стеклянных бутылях в обрешетках или в плетеных корзинах, снабженных ручками для подъема бутылей.


На всех сосудах с реактивами, дистиллированной водой, кислотой, щелочью должны быть сделаны четкие надписи (наименования) кислотостойкой краской. Хранить в помещениях для работ с ТХЯВ какие -либо неизвестные вещества запрещается.
в сосудах с притертыми пробками под вытяжной вентиляцией.

Все ТХЯВ и их растворы должны храниться в отдельном закрывающемся на ключ шкафу с надписью «ЯД!» и сосуды с ядовитыми веществами должны быть, плотно закрыты и, иметь четкие яркие этикеты с наименованиями веществ и надписью «ЯД!».


Получение и выдача ТХЯВ должны фиксироваться в специальном журнале. Лицо, ответственное за использование ТХЯВ, при выдаче их должно провести инструктаж.


Легкоразлагающиеся вещества и легколетучие жидкости (перекись водорода, эфиры, перекись натрия и калия, спирта, ацетон, сероуглерод, бензол и др.) необходимо
хранить в темном холодном месте в небольших количествах.

В помещениях для работы с ТХЯВ разрешается хранить не более 1кг горючих веществ каждого названия, но не более 4кг в общей сложности. Эти вещества необходимо держать в герметически закрытом сосуде в специальном шкафу или в металлическом ящике с предупреждающими значками безопасности «Осторожно!» «Легковоспламеняющиеся вещества».


В помещении для работы с ТХЯВ должны быть:

-                 бачки с 5 и 10 процентным нейтрализующим раствором питьевой соды (для кожи тела) и 2-3 процентным нейтрализирующим раствором питьевой соды (для глаз) при работе с кислотами;

-                 бачки с 5
-
10 процентным нейтрализирующим раствором борной кислоты (для кожи тела) и 2
–
3 процентным раствором борной кислоты (для глаз) при работе с щелочами.


Помещение для работы с ТХЯВ необходимо всегда содержать в чистоте и не загромождать.


Уровень освещенности в помещении для работы с ТХЯВ должен соответствовать установленным нормам.


Хранение ТХЯВ осуществляется в герметической таре в специально оборудованных местах, закрывающихся на замок, на стеллажах не более одного ряда. В местах хранения должны быть вывешены предупреждающие плакаты и списки лиц, имеющих право работы с этими веществами.


Лица, работающие с ТХЯВ должны уметь оказывать первую доврачебную помощь пострадавшим от воздействия электрического тока, при ранении и кровотечении, при химических ожогах, обмороке, и различных отравлениях.

Требования безопасности в аварийных ситуациях.


При обнаружении Правил техники безопасности, Правил пожаро-взрывоопасности, инструкций по охране труда или выявлении других обстоятельств, угрожающих здоровью и безопасности работающих, которые не могут быть установлены персоналом химической лаборатории, все работы должны быть прекращены. В случае опасности, персонал должен быть удален с рабочего места, о чем необходимо сообщить начальнику, а в его отсутствие его заместителю.

При несчастных случаях с людьми необходимо срочно сообщить об этом начальнику подразделения, а в его отсутствие его заместителю, и принять меры по оказанию первой (доврачебной) помощи пострадавшему, вызвать врача.

При поражении человека электрическим током, для освобождения пострадавшего
от его действия, необходимо немедленно отключить эту электроустановку (аппарат), принять меры по предотвращению падения и дополнительного травмирования пострадавшего, если он находится на высоте. Оказать пострадавшему первую помощь, вызвать врача.

При обнаружении пожара или загорания необходимо п
рекратить все работы, немедленно сообщить в пожарную часть, диспетчеру
предприятия и начальнику службы и приступить к тушению пожара всеми имеющими первичными средствами пожаротушения.

При вызове пожарной охраны необходимо организовать её встречу.

В случае угрозы жизни людей, нужно немедленно принять меры, к их спасению (эвакуации), используя для этого все имеющиеся силы и средства, при
необходимости оказать им помощь и вызвать врача.

При прибытии руководителя тушения пожара (инженерно-технического руководителя) или командира
подразделения пожарной охраны действовать по их указанию.

В настоящее время серьезное внимание уделяется вспомогательной и дополнительной деятельности предприятий, как-то: подготовка вспомогательных материалов, техническое обслуживание оборудования, получение и использование энергии, водопотребление и водоподготовка, транспортировка сырья и продуктов, обучение персонала, прежние экологические инициативы предприятия и т.д. Важную роль отводят оценке содержания и порядка выполнения процедур, связанных с повышенным риском для здоровья персонала, состояния окружающей среды.

Химическая лаборатория предприятия требует особого экологического контроля, а также контроля за соблюдением правил противопожарной безопасности, правил охраны труда. Жесткий контроль в этой области обусловлен мерами безопасности, соблюдение которых позволяет предотвратить череду несчастных случаев, инцидентов и других происшествий не предприятии.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В представленном дипломном проекте рассмотрен вопрос диагностики высоковольтного оборудования при помощи анализа газов, растворенных в масле.

Хроматографический метод, применяемый в диагностировании высоковольтного оборудования, позволяет заранее выявлять отклонения в его работе, при помощи контроля над протеканием физико-химических процессов в трансформаторном. Данное обстоятельство подтверждает его актуальность в суровых климатических условиях Крайнего Севера, поскольку применение хроматографического метода позволяет предвидеть наличие дефектов и своевременно осуществлять ремонтные работы, производить замену составных частей трансформатора (высоковольтных вводов, масляной изоляции)

Преимуществом методики определения концентрации растворенных газов в масле является ее наименее трудоемкий путь решения аналитических задач, связанных с физико-химическими процессами, протекающими в высоковольтном оборудовании.

Методика хроматографического анализа газов, растворенных в масле, подробно раскрыта.

Дипломным проектом рассмотрены задачи общего и специального характера, такие как раскрытие общих понятий о физико-химическом методе анализа (каким является хроматография), и специализированных терминов (анализ газов, растворенных в трансформаторном масле), а также рассмотрены сопутствующие данной теме вопросы.

Произведен расчет экономической эффективности проекта, который не только подтверждает окупаемость анализа газов, растворенных в масле, но и определяет сумму годовой экономии.

При работе над проектом был произведен анализ различных источников литературы (технической, специализированной, учебной и др.), произведена небольшая исследовательская работа.

Цель дипломного проекта можно считать достигнутой.


ЛИТЕРЕТУРА

1. Авдеева А. А. Хроматография в энергетике, - М.: Энергия, 1980.

2. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство / Под ред. В. Б. Алесковского // Л.: Химия, 1988.

3. Влияние
времени контакта газовой пробы с воздухом на искажение результатов хроматографического анализа/ Бузаев В. В. и др. // Электрические станции. 1997. №7. С. 58.

4. Ванин Б.В., Ланкау Я.В., Львов Ю.Н. и др. Методологические аспекты оценки степени старения изоляции обмоток силовых трансформаторов по измерению степени полимеризации // Электрические станции, 2001, № 1.

5. Волков О. И. и доц. Девяткин О. В. «Экономика предприятия (фирмы)» - М.: ИНФРА-М, 2008г.,

6. Добровольная экологическая деятельность: неиспользуемые возможности/Гусева Т.В., Макаров С.В., Хачатуров А.Е. и др.//М.: СоЭС.
–
1999.
–
С. 75.


7. Грибов В. Д. «Экономика организации (предприятия)» - М.: КНОРУС, 2009г.,

8. Касаткина Т.Е., Львов М.Ю. Опыт применения хроматографического анализа газов для оценки состояния силовых трансформаторов // Новое в российской электроэнергетике, 2001, № 7.


9. Коган Л. А. Количественная газовая хроматография, М.: Химия, 1975.

10. Кожевникова Н. Н. «Основы экономики» - М: АКАДЕМИЯ, 2006г.,

11. Лизунов С.Д. Сушка и дегазация изоляции трансформаторов высокого напряжения, М, Энергия 1971

12. Львов М.Ю. Оценка информативности показателей контроля технического состояния изоляции трансформаторного оборудования // Электрические станции, 2002, № 12.


13. Львов М.Ю., Чичинский М.И., Львов Ю.Н. и др. Нормирование показателей для оценки износа изоляции обмоток силовых трансформаторов // Электрические станции, 2002, № 7.

14. Маневич Л. О. Обработка трансформаторного масла. -2-е изд. перераб. И доп.-М.: Энергопромиздат.1985.-104 с.

15. Методы и средства оценки состояния маслонаполненного оборудования: Учебное пособие / Монастырский А. Е. и др. // СПб. 1996. С. 29.

16. Контроль изоляции оборудования высокого напряжения, П. М. Сви, М., Энергопромиздат, 1988.

17. Пшуто В. П. «Организация, нормирование и оплата труда на предприятии: учебно-практическое пособие» М.: КРОНУС, 2005г.


18. Методические указания по диагностике развивающихся дефектов по результатам хроматографического анализа газов, растворенных в трансформаторном масле. РД
34.45-51.300-97. -
М
., 1989.


19. Должностная инструкция инженера-химика МС ИЗПИ, ЗЭС.

20. Инструкция по ОТ и ТБ подразделения МС ИЗПИ, ЗЭС.

21. Методические указания по диагностике развивающихся дефектов трансформаторного оборудования по результатам хроматографического анализа газов, растворенных в масле. РД 153-34.0-46.302-00. - М., 2001.


22. Объем и нормы испытаний электрооборудования. РД 34.45-51.300-97. -М.:Энас, 1998.

Приложение А

При отборе проб масла из трансформатора маслоотборный штуцер (6) должен быть очищен от загрязнений. Отбор проб масла из штуцера бака трансформатора (6) осуществляют с помощью маслоотборного устройства, которое может состоять, например, из резиновой трубки (5) с внутренним диаметром 4-6 мм, металлического или стеклянного переходника (4) и вакуумной или обычной резиновой трубки (3) с внутренним диаметром 2-3 мм. Основным требованием к маслоотборному устройству является обеспечение герметичного соединения штуцера бака-трансформатора и шприца пробоотборника, поэтому один его конец должен плотно надеваться на штуцер (6), а другой на шлиф (конюлю) шприца (2).

Для отбора проб к маслоотборному штуцеру (6) необходимо подсоединить маслоотборное устройство (3-5). Осторожно открыть вентиль (7) на баке трансформатора (8) и слить 1-2 л масла для промывки отверстия штуцера и шланга, приподняв вверх свободный конец маслоотборного устройства для удаления из него пузырьков воздуха.



Рисунок 3 -  Отбор проб из бака трансформатора с помощью шприца-пробоотборника

1
- медицинский шприц; 2 - шлиф шприца; 3 - резиновая трубка с внутренним диаметром 2-3 мм; 4 - переходник; 5- трубка с внутренним диаметром 4-6 мм; 6 - штуцер; 7 - вентиль; 8 - бак трансформатора

Приложение Б




Рисунок 4 - Контейнер для транспортировки шприцев с маслом


1 -
корпус контейнера; 2 - ручка; 3 - гнездо для шприца; 4 - прижимная планка;5 - винт; 6 - барашек.

Приложение В

Приведены случаи появления в трансформаторном масле газов разложения, которые к дефектам активных частей отнести нельзя. Недостаточно внимательное интерпретирование результатов АРГ может привести к необоснованному выводу оборудования из работы и тем самым к серьезному экономическому ущербу в особенности, когда речь идет о мощном или диспетчерски ответственном трансформаторе.


1) В случае перегрузки или перенапряжения увеличиваются, как правило в два и более раза концентрации СО2 и СО по сравнению с граничными значениями, например, вследствие отказа или неправильной работы разрядников, выключателей, грозовых и коммутационных перенапряжений, перекоса фаз, короткого замыкания в электрически связанной сети и т.д. За таким трансформатором необходимо проследить. Если причина роста концентраций относится к вышеупомянутым случаям, то через 1-2 мес. концентрации вернутся к исходным; если же они будут увеличиваться или тем более появятся углеводородные газы, то причиной этого может быть развивающееся повреждение, интерпретация которого будет зависеть от состава газов и их соотношений.


2) В случае отказа системы охлаждения происходит активное газовыделение с превалированием этана над всеми остальными газами и резким ростом содержания СО2


3) При сгорании двигателя маслонасоса может появиться весь состав газов, включая ацетилен. Одним из косвенных подтверждений этого дефекта может быть резкий рост их концентраций с последующим быстрым убыванием в случае трансформатора со свободным дыханием и стабилизация этих концентраций у трансформаторов с азотной и пленочной защитами масла.


4) Одной из причин появления газов в масле может быть предшествующее повреждение. Если при этом масло после аварии долго находилось в трансформаторе, то целлюлозная изоляция могла абсорбировать значительное количество газов разложения. После устранения повреждения и


Продолжение

смены масла при включении трансформатора в работу из пор целлюлозной изоляции в масло будут выделяться ранее поглощенные газы, состав которых будет соответствовать предшествующему повреждению (кроме водорода, которого, как правило, при этом не бывает, так как он просто улетучивается). Этот процесс зависит от нагрузки трансформатора. Если нагрузка значительна, то газы активно выделяются в масло, а затем либо сравнительно быстро исчезают у трансформаторов  со свободным дыханием, либо стабилизируются у трансформаторов с азотной и пленочной защитой.

При незначительной нагрузке выделение газов может начаться не сразу после включения, а примерно через месяц, и нарастание концентраций может продолжаться до 2-3 мес. и лишь после этого начнет убывать. В этом случае требуется особое внимание, чтобы не вывести в ремонт трансформатор без фактических показателей к этому.


5) Появление газов разложения масла и твердой изоляции, наблюдаемое после доливки масла, также должно нацелить на тщательную проверку масла, которое доливалось в трансформатор, так как доливка масла из поврежденного трансформатора может создать иллюзию возникновения повреждения.


Если подтвердится, что в доливаемом масле были растворены газы, характерные для того или иного дефекта, трансформатор должен быть все равно взят под учащенный контроль, чтобы убедиться, что концентрации газов убывают или хотя бы не растут, так как возможно случайное наложение двух факторов: доливка плохим маслом и возникновение дефекта. Только отсутствие роста концентраций газов позволяет считать причиной их появления доливку маслом из аварийного трансформатора.


6) Как правило, заливаемое в трансформатор масло проходит обработку через маслоочистительную установку, снабженную электроподогревателем. При сгорании одного из элементов электроподогревателя или нарушении режима подогрева масло, находящееся в этот момент в контакте с ним, перегревается с выделением газов, характерных для температуры, при которой произошел перегрев. Этот дефект легко устанавливается проверкой масла из

Продолжение

трансформатора на газосодержание непосредственно перед включением его в работу. Поэтому это измерение должно быть проведено обязательно.

Если есть основание подозревать, что причина появления в масле газов разложения вызвана эксплуатационными факторами, самым эффективным способом уточнения этой причины является дегазация масла с помощью передвижной установки.


Если причина была установлена правильно, то выделение газов после дегазации не будет. В противном случае в трансформаторе имеется очаг повреждения.

Приложение Г

В хроматограф подается газ-носитель аргон, а также водород и воздух, причем, водород через тройник (9) подается в метанатор (10).


Температуры: термостата колонок (12) составляет 60-80
º
С, ДТП (4) и ДИП (5) 150-250
º
С, метанатора - 375
º
СС. Ток моста ДТП (4) составляет 70-90 мА. Расход аргона составляет 20-30 мл/мин. Расходы вспомогательных газов составляют: водорода - 20-30  мл/мин, воздуха 200-300 мл/мин.


После выхода хроматографа на рабочий режим (примерно 2 ч) с помощью дозатора (2) в колонку для анализа Н2 (3) вводят пробу для анализа Н2. Извлеченные из масла компоненты, разделенные на колонке (3), попадают в ДТП (4), который регистрирует пики Н2, 02 и N2.


Одновременно с анализом Н2 с помощью дозатора (6) в колонку для анализа СО, С02 и углеводородов (7) вводят пробу для анализа СО, С02, СН4, С2Н4, С2Н6 и С2Н2. Извлеченные из масла компоненты, разделенные на колонке (7), попадают сначала в метанатор (10), где СО и СО2 превращаются в метан, а затем в ДИП (5), который регистрирует СО (в виде СН4), СН4, С02 (в виде СН4), С2Н4, С2Н6 и С2Н2.

1. Контрольная работа Применение информационных технологий в гостиничном бизнесе и туризме
2. Реферат на тему Privatization Of Telstra Essay Research Paper Whatare
3. Реферат на тему Social Security Essay Research Paper Since the
4. Реферат на тему The Economic Development Of Ghana Essay Research
5. Презентация Магнитное поле Процесс формирования
6. Реферат Проблема Батьки і Діти з точки зору соціології 2
7. Реферат на тему Статистика 30 х годов в структуре государственной власти ССС~
8. Реферат на тему Computer History Essay Research Paper IntroductionComputers affect
9. Реферат на тему Consumer Appeal Essay Research Paper CONSUMER APPEAL
10. Реферат на тему Cancer The Costs The Causes And The