Реферат Определение железа 3 в белых винах
Работа добавлена на сайт bukvasha.net: 2015-10-28Поможем написать учебную работу
Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
от 25%
Подписываем
договор
ВВЕДЕНИЕ
Вино - это напиток, созданный в результате полного или прерванного спиртового брожения сока свежесобранных винограда или плодово-ягодных культур, с последующей обработкой полученных виноматериалов. Белое вино готовится как из белых, так и из красных или розовых сортов винограда. Оно очень популярно и интересно. Качественное белое вино делают в сравнительно небольшом круге стран - Франция, Италия, Испания.
Изготовление белых вин производится тем же способом, что и красных, но при этом обычно используют белые сорта винограда и сусло отделяют от кожицы плодов до начала брожения. Из ягод очень быстро и очень щадяще отжимается сок и сразу же удаляется мезга и примеси, что позволяет напитку осветлится [1].
Белые вина богаты железом, которое ионизировано, и потому легко всасывается в стенки кишечника. Так что вино может быть заслуживающим внимания источником железа для человеческого организма. Также железо участвует во всех окислительно-восстановительных реакциях, имеющих особо важное значение для созревания вина. Но, в то же время, избыточное содержание железа в вине может вызвать так называемые дефекты вин, нежелательные изменения свойств вина, ухудшающие его качество. Именно поэтому актуальна проблема контроля за количеством железа, которое может содержаться в вине. Наиболее эффективным и сравнительно простым методом определения железа (III) является фотометрический метод анализа.
Цель данной работы, состоит в том, чтобы оценить точность и чувствительность фотометрического метода определения железа (III) в белых винах.
Глава 1 ЛИТЕРАТУРНАЯ ЧАСТЬ
1.1 Белые вина
Белое вино — вино, изготавливаемое как из белых, так и из красных или розовых сортов винограда в условиях ферментации в отсутствие кожицы винограда. Именно отсутствие кожицы обуславливает светлый оттенок — сок мякоти ягод подавляющего большинства сортов винограда почти бесцветен. Для высококачественных белых вин используется только "самотек", для других же может применяться и "первый" и "второй пресс".
Температуру брожения снижают до +13-20oС. Длительное брожение при низкой температуре дает более тонкое, фруктовое вино.
Разливают белое вино по бутылкам раньше, чем красное, обычно его не выдерживают в дубовых бочках более 1,5 лет.
В процессе производства белых вин практически на каждой технологической стадии, начиная от обработки виноградного сусла до розлива готовой продукции в бутылки, многократно применяется процесс фильтрации. После прессования виноградной мезги и получения сусла его нужно осветлить, т.е. отделить механические взвеси. После брожения необходимо отфильтровать полученный виноматериал от дрожжевого осадка. Полученный виноматериал обрабатывают различными веществами, например, бентонитом, с целью его осветления и придания необходимых качеств. После этого процесса необходимо проводить фильтрацию. Вино охлаждают, чтобы придать ему стойкость к кристаллическим помутнениям. При этом происходит выпадение винного камня, который тоже надо отделить. В процессе приготовления купажей, во время перевозки или хранения в вине могут появляться различные помутнения. И каждый раз необходимо проводить фильтрацию. Перед розливом вина в тару делают контрольную фильтрацию. А если используется стерильный, холодный розлив, то необходимо фильтровать вино не только от механических примесей, но и от бактерий.
С уверенностью можно отметить, что фильтрационные процессы являются основными при производстве белых вин [2].
1.2 Классификация белых вин
Белые вина классифицируют по различным признакам.
По составу вина делят на сортовые, вырабатываемые из одного сорта винограда (допускается до 15% винограда других сортов того же ботанического вида), и купажные, приготовляемые из смеси сортов винограда.
По качеству вина могут быть одинарными, выпускаемыми без выдержки через 3 месяца после переработки винограда, марочными, выдерживаемыми в бочках, бутах, эмалированных резервуарах не менее 1,5 года, и коллекционными – марочными винами, дополнительно выдержанными в бутылках не менее трех лет.
По типам белые вина классифицируют на столовые, крепленые, десертные, ароматизированные и вина насыщенные диоксидом углерода.
Столовые вина, в свою очередь, делят на сухие, полусухие и полусладкие.
Сухие вина готовят из белых сортов винограда путем полного сбраживания сусла, а также из красных и розовых сортов винограда, переработанных по белому способу. Цвет от светло-соломенного до темно-золотистого. Массовая концентрация этилового спирта 9-14%. Массовая концентрация сахара не более 0,3 г/100 мл.
Полусухие вина готовят из белых европейских сортов винограда, переработанных по белому способу. Цвет от светло-соломенного до темно-золотистого. Массовая концентрация этилового спирта 9-14%. Массовая концентрация сахара не более 0,5-2,5 г/100 мл.
Крепленые вина- это вина, полученные из белых, розовых и красных сортов винограда или их смеси путем неполного сбраживания сусла или мезги с последующим добавлением спирта. Допускается приготовление крепких вин купажированием сухих и крепленых виноматериалов с добавлением спирта и виноградного концентрированного сусла. Цвет от золотистого до янтарного. Массовая концентрация этилового спирта 17-20%. Массовая концентрация сахара не более 3-10 г/100 мл.
Десертные вина делят на сладкие, полусладкие и ликерные.
Полусладкие вина готовят из белых, розовых или красных сортов винограда путем неполного сбраживания сусла и добавлением спирта. Цвет от светло светло-золотистого до темно-золотистого. Массовая концентрация этилового спирта 14-16%. Массовая концентрация сахара не более 5-12 г/100 мл.
Сладкие вина приготовлены из белых, розовых или красных сортов винограда путем частичного сбраживания сусла или мезги с последующим добавлением спирта. Допускается приготовление вина купажированием виноматериалов. Цвет от светло-золотистого до темно-золотистого. Массовая концентрация этилового спирта 15-17%. Массовая концентрация сахара не более 14-20 г/100 мл.
Ликерные вина готовят тем же способом, что и вина десертные сладкие, но из винограда более высокой сахаристости. Допускается добавление концентрированного виноградного сока. Цвет от золотистого до янтарного. Массовая концентрация этилового спирта 12-16%. Массовая концентрация сахара не более 21-35 г/100 мл.
Ароматизированные вина (вермуты) - это купажные вина, приготовленные с добавлением этилового спирта, сахара и настоев частей различных растений. Цвет от светло-золотистого до темно-янтарного. Массовая концентрация этилового спирта 16-18%. Массовая концентрация сахара не более 6-10 г/100 мл.
Вина насыщенные диоксидом углерода (игристые) готовят из белых, мускатных, розовых или красных виноматериалов способом шампанизации в аппаратах-резервуарах или в бутылках. Цвет от светло-соломенного до золотистого. Массовая концентрация этилового спирта 9-13,5%. Массовая концентрация сахара не более 3-10 г/100 мл [3].
1.3 Химический состав белых вин
Виноградное белое вино имеет сложный химический состав, в нем обнаружено более 500 веществ различной химической природы.
Количественно преобладающей частью вина является вода. В виноградном соке ее содержится 78-80% в зависимости от ампелографического сорта и степени зрелости винограда. В сухом вине воды больше, чем в исходном сусле, а в крепких и десертных меньше, чем в сухих.
Органические кислоты винограда играют большую роль в формировании качества вина. Их общее содержание является одним из показателей пригодности винограда для выработки из него того или иного типа вина.
Винная кислота образуется в ягоде винограда в результате неполного окисления сахаров. Она дает труднорастворимые соли с калием и кальцием, комплексные соединения с железом и медью. Её концентрация в вине понижается вследствие выпадения в осадок в виде битартрата калия и тартрата кальция, а также бактериального разложения. Она участвует в формировании кислого вкуса вина. Массовая концентрация в одном литре вина составляет 1-6 грамма.
Яблочная кислота образуется при неполном окислении сахаров. Частично сбраживается дрожжами. Она разлагается молочнокислыми бактериями на молочную кислоту и СО2. В больших концентрациях придает вину неприятный вкус «зеленой кислотности». Массовая концентрация в одном литре вина составляет 0-4 грамма.
Лимонная кислота накапливается в небольших количествах в винограде при созревании. Образует комплексные соединения с железом, медью. Её содержание резко повышается при поражении ягоды гнилью. Частично разлагается молочно - кислыми бактериями. Массовая концентрация в одном литре вина составляет 0,1-0,5 грамма.
Щавелевая кислота содержится в винограде в небольших количествах. В вине может образовываться из винной кислоты при глубоком её окислении. Образует калиевые и кальциевые соли. Последняя трудно растворима и может быть причиной кристаллических помутнений. Массовая концентрация в одном литре вина составляет 0,07-0,09 грамма.
Помимо основных кислот в сусле и вине широко представлены другие кислоты, хотя и в меньших количествах (янтарная, глюкуроновая, галактуроновая, пировиноградная, виноградная, ос-кетоглутаровая, муравьиная, хинная), а иногда и в виде следов (гликолевая, щавелевая, ароматические кислоты).
В составе веществ фенольной природы в винограде количественно преобладают катехины, являющиеся наиболее восстановленной группой флавоноидных соединений, легко окисляющихся и полимеризующихся.
В зависимости от способа переработки в вино из грозди может переходить до 50% катехинов. Обычно в белых столовых винах их в 2—5 раз меньше, чем в красных. Наиболее богаты катехинами (до 500 мг/дм3) кахетинские вина.
Азотистые вещества содержатся в винограде и вине в виде неорганических и органических соединений.
Аммонийный азот поступает в сусло из винограда. Почти полностью усваивается дрожжами при брожении. Часть ионов аммония переходит в вино из дрожжей, где составляет обычно 5% общего азота. Высокое содержание азота аммония вызывает переокисленность вин. Массовая концентрация в одном литре вина составляет 0,002-0,1 грамма.
Амидный азот. В винограде встречаются главным образом амиды глютаминовой и аспарагиновой кислот, играющие важную роль в аминокислотном обмене растений. Для вин определенное значение имеет ацетамид, вызывающий неприятный ацетамидный тон. Массовая концентрация в одном литре вина составляет 1-2% общего содержания аминного азота.
Аминокислоты. В сусле идентифицировано более 30 аминокислот. Их содержание в начале брожения понижается вследствие потребления дрожжами, а в конце повышается за счет их выделения из дрожжевых клеток в результате автолиза. При выдержки вин аминокислоты подвергаются окислительному дезаминированию. Участвуют в реакциях меланоидинообразования, влияя на формирование вкуса и букета вин. Массовая концентрация в одном литре вина (в пересчете на азот) составляет 0,040-0,3 грамма.
Полипептиды. Полимеры, состоящие из нескольких аминокислот, соединенных пептидной связью. В вино поступают из винограда и дрожжей. Полипептиды участвуют в ОВ- процессах. Влияют на активность ферментов. Массовая концентрация в одном литре вина составляет около 30% общего содержания азота.
Протеины (белки). Полимеры, состоящие из аминокислот с общей молекулярной массой >10 000. Содержатся в вине в виде макромолекул с положительным зарядом. При выдержке становятся нерастворимыми, вызывая белковые помутнения вин. Массовая концентрация в одном литре вина составляет 1-3% общего содержания азота.
Содержание минеральных веществ в винах сильно варьирует в зависимости от сорта винограда, состава почвы, климатических условий и др. Минеральные вещества присутствуют в вине в органической и неорганической форме. Их общее содержание колеблется в пределах 1-4 г/л.
Массовая концентрация сульфат иона (SO42-) в одном литре вина составляет 0,05-
Массовая концентрация хлорид иона (Cl-) в одном литре вина составляет 0,02-0,2 грамма. Более высокое содержание наблюдается в сусле из винограда, выросшего в прибрежной зоне.
Массовая концентрация фосфат иона (PO43-) в одном литре вина составляет 0,05-
Массовая концентрация ионов калия (К+) в одном литре вина составляет 0,18-1,7 грамма. В винах концентрация понижается вследствие осаждения битартрата калия.
Массовая концентрация ионов натрия (Na+) в одном литре вина составляет 0,02-0,15 грамма. Концентрация в винах повышается в случае обработки ионообменниками или веществами, содержащими натрий.
Массовая концентрация ионов кальция (Са2+) в одном литре вина составляет 0,08-
Массовая концентрация ионов магния (Mg2+) в одном литре вина составляет 0,005-0,01 грамма. Магний участвует в осаждении коллоидов, при брожении частично выпадает в осадок.
Массовая концентрация ионов железа (Fe2+, Fe3+) в одном литре вина составляет 0,002-0,02 грамма. Содержание в вине резко возрастает при соприкосновении с металлическими частями оборудования. Соотношение Fe2+/ Fe3+ зависит от степени аэрации вина. Fe3+ образует нерастворимые соединения с красящими веществами, фосфатами, дубильными веществами, вызывая помутнения вин (черный и белый касс).
Массовая концентрация ионов алюминия (Аl3+) в одном литре вина составляет 0,001-0,002 грамма. Поступает из почвы. Концентрация в вине повышается в случае его хранения в цистернах из алюминия. В количестве более 6 мг/л может вызвать помутнение, обесцвечивание вина, порчу букета и вкуса.
Массовая концентрация ионов марганца (Mn2+) в одном литре вина составляет 0,005-0,01 грамма. Повышенные количества встречаются в винах из гибридных сортов винограда.
Массовая концентрация ионов мышьяка (Аs3+) в одном литре вина составляет 0,01-0,02 мг. В вина попадает из винограда, обработанного инсектицидами. 1 мг/л вызывает признаки отравления.
Массовая концентрация ионов свинца (Pb2+) в одном литре вина составляет до 0,5 мг. Повышенное содержание наблюдается в винах, приготовленных из винограда, выращенного вблизи автострад. Переходит в вино также из резиновых винопроводов, укупорочных материалов. Концентрация более 1 мг/л опасна для здоровья.
Витамины и витаминоподобные вещества.
Все витамины, присутствующие в вине, поступают в него из винограда. В процессе ферментации значительная часть их аккумулируется дрожжами. Поэтому молодое вино существенно обеднено витаминами. По мере выдержки вина и аутолиза дрожжевых клеток витамины постепенно освобождаются и снова поступают в вино. В процессе ферментации почти полностью исчезают аскорбиновая кислота и тиамин. Часть витаминов теряется при обработке и хранении вина.
Спирты.
Этанол – характерный для вина компонент, влияющий на его аромат и вкус. Образуется из сахаров при спиртовом брожении. Химически устойчив. Уксусные бактерии окисляют его до уксусной кислоты, а пленчатые дрожжи – до СО2 и воды. Обладает антисептическим действием, в достаточных количествах обеспечивает биологическую стабильность вина, препятствуя развитию патогенной микрофлоры. При выдержке концентрация спирта понижается вследствие потерь при технологических операциях, окисления и этерификации. Содержание этанола в белых винах обычно колеблется от 50 до 140 г/л.
Метанол образуется в процессе виноделия вследствие гидролиза метоксильных групп пектиновых веществ. Обладает характерным запахом. В больших дозах токсичен. Химически и биологически устойчив. Содержание метанола в белых винах обычно колеблется от 20 до 100 мг/л.
Алифатические одноатомные спирты - пропиловый, бутиловый, изобутиловый, амиловый, изоамиловый, гексиловый и др. - являются продуктами метаболизма дрожжей. На 20 -40% алифатические одноатомные спирты в винах представлены изоамиловым и изобутиловым спиртами. Содержание их составляет в белых винах 150-400 мг/л. В небольших количествах они формируют аромат вин, а в больших - ухудшают их органолептические свойства.
Уксусная кислота образуется в винах при спиртовом брожении из сахаров, а также из винной кислоты и глицерина под действием молочнокислых бактерий и из спирта под действием уксусных бактерий. Массовая концентрация в одном литре раствора составляет 0,5-
Углеводы.
Благодаря действию дрожжей в сусле спиртовое брожение превращает большую часть сахаров в виноградном соке в спирт.
В белом вине содержание остаточных сахаров (глюкозы и фруктозы) до 20 г/л. Мы знаем, что соединение сахар-спирт очень нежелательно, поскольку способствует появлению гипергликемии - повышенному содержанию сахара в крови.
Кроме углеводов вино содержит и другие сахара, такие, как полиспирты (сахар-спирт): например, глицерол или сорбитол.
Газы.
К растворенным в винах газам относятся двуокись углерода и двуокись серы. Двуокись углерода образуется в значительном количестве. Большая часть ее рассеивается в воздухе, а меньшая - растворяется в вине, образуя угольную кислоту (до 5 г/л в игристых винах). Двуокись серы поступает в вина из винограда и используется в качестве пищевой добавки, оказывающей антимикробное и антоксидантное действие. Ее содержание в белых винах - 225 мг/л[3].
1.4 Методы определения железа (III) в белых винах
Для определения железа (III) в белых винах можно использовать метод атомно-эмиссионной спектроскопии. Основанный на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов. При этом интенсивность излучения прямо пропорциональна числу возбужденных частиц.
Гравиметрический метод определения железа (III). Основан на количественном осаждении железа (III) в виде гидроксида. При прокаливании гидроксид теряет воду и превращается в безводную окись Fe2O3 .
Колориметрический метод определения железа (III) с железистосинеродистым калием. Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде [4].
И метод фотометрического определения железа(III). Определение основано на взаимодействии Fe3+ с роданидом калия с образованием комплексного соединения кроваво- красного цвета:
Fe3+ + nSCN- =Fe(SCN)n3-n . (1)
Глава 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Приборы, реактивы
Приборы: мерные колбы вместительностью 100, 250 и 1000мл, бюретка вместительностью 50мл, градуированные пипетки вместительностью 2, 10 и 20 мл, капилляр, аналитические весы (ВЛ-200г), спектрофотометр (spekol 1300).
Реактивы: роданид калия 5 % раствор, железоаммонийные квасцы (8,4*10-4 моль*экв/л), пероксид водорода 30% раствор, азотная кислота 33% раствор, серная кислота (ХЧ), белое вино (ГК «Троя»).
2.2 Методика
Для построения градуировочного графика в 4 мерные колбы последовательно вводят градуировочной пипеткой 5, 10, 15 и 20 мл стандартного раствора железоаммонийных квасцов, в каждую колбу добавляют по 2 мл азотной кислоты, 6 капель раствора пероксида водорода, из бюретки вводят 40 мл раствора роданида калия или аммония, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Получают серию окрашенных в красный цвет растворов, содержащих в 100 мл соответственно 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг Fe3+ .
Для учета примеси Fe3+ в применяемых реактивах в мерную колбу вместительностью 100 мл помещают 2 мл азотной кислоты, 6 капель раствора пероксида водорода, 40 мл раствора роданида калия и дистиллированную воду до метки (контрольный раствор).
Через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 490 нм.
В мерную колбу вместительностью 100 мл помещают 20 мл анализируемого белого вина, 2мл азотной кислоты, 6 капель раствора пероксида водорода, 40 мл раствора роданида калия, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора, по градуировочному графику находят содержание Fe3+, мг/20 мл вина.
Содержание Fe3+ в анализируемом вине (Q, мг/дм3) рассчитывают по формуле
Q = q * 1000/20, (2)
где q – найденное по градуировочному графику содержание Fe3+, мг в 20 мл анализируемого вина [2].
2.3 Измерения и расчеты
Измерили оптические плотности стандартных растворов содержащих Fe3+ (Таблица 1).
Таблица – 1.Данные для построения градуировочного графика.
| Fe3+, мг/ 100 мл | 0,05 | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,4 |
| А | 0,177 | 0,342 | 0,697 | 1,046 | 1,367 |
По полученным данным был построен градуировочный график (рисунок 1).
у=3,4263*х + 0,0063, R2=0,9997, r=0,9998
Рисунок 1. Градуировочный график
Для учета примеси Fe3+ в применяемых реактивах измерили оптическую плотность раствора содержащего все компоненты, кроме железа (III) (контрольный раствор).
Аконтр1=0,003, (3)
Аконтр2=0,004, (4)
Аконтр3=0,005, (5)
Асред=(0,003+0,004+0,005)/3=0,004. (6)
Рассчитаем придел обнаружения железа (III) в белых винах фотометрическим методом:
С мин=3* Sхол/ S, (7)
Sхол=√(∑(Асред-Аi2)/( n-1))=√1,1*10-2/2=7,4*10-2, (8)
С мин=3*7,4*10-2/3,4263=0,06 мг/100мл. (9)
По уравнению прямой градуировочного графика определили, что чувствительность фотометрического определения железа (III) в белых винах равна коэффициенту а, S=а= 3.
Провели три параллели измерений оптической плотности анализируемого белого вина:
А1=0,179,
А2=0,185,
А3=0,187,
Аср=(0,179+0,185+0,187)/3=0,183. (10)
Рассчитаем дисперсию выборки:
S2=∑(Ai-Acp)2/(n-1)=3,6*10-5/2=1,8*10-5. (11)
Рассчитаем стандартное отклонение:
S=√ S2=√1,8*10-5=0,004. (12)
Рассчитаем относительное стандартное отклонение:
Sr= S/Аср=0,004/0,183=0,021 (13)
По градуировочному графику нашли содержание Fe3+ , мг/20 см3 вина. Для этого в уравнение градуировочного графика подставили значение измеренной оптической плотности исследуемого вина.
х = (у - 0,0063)/ 3,4263, (14) где х – искомое содержание Fe3+ в анализируемом вине, у – значение измеренной оптической плотности окрашенного раствора анализируемого вина.
х = (0,183 – 0,0063)/ 3,4263=0,052 мг/20мл. (15)
Содержание Fe3+ в анализируемом вине рассчитали по формуле (2)
Q = 0,052*1000/20 =2,6 мг/дм3. (16)
2.4 Обсуждение результатов
В ходе исследования было проанализировано столовое сухое белое вино «Мускат». Содержание Fe3+ в нем составляет 2,6±0,021 мг/дм3. Данная концентрация не привышает предельно допустимую норму содержания железа (III) в белых винах ( по ГОСТ 51157-98 -0,002-0,02 г/л). Был рассчитан предел обнаружения, он составил - 0,06 мг/100мл, это говорит о том что фотометрический метод подходит для определения железа (III) и в более низких концентрациях чем полученная в ходе эксперимента. Чувствительность метода равна 3, а повторяемость составила ±0,021.
ВЫВОДЫ
1.Проведен фотометрический анализ на содержание железа (III) в белых винах.
2.Расчитаны чувствительность (3), предел обнаружения (0,06 мг/100мл) и повторяемость (±0,021) метода фотометрического определения железа (III) в белых винах.
3.Определена массовая концентрация железа (III) в образце белого вина ГК «Троя» (2,6 ±0,021 мг/дм3).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1.Косюра, В.Т. Основы виноделия / В.Т. Косюров, Л.В. Донченко, В.Д. Надынта. М.: Дели принт, 2004,-440с
2.Коробкин, З. В. Товароведение и экспертиза вкусовых товаров/ З.В. Коробкин, С.А. Страхова.- М.: КолосС, 2003. – 352с
3.Справочник по виноделию/ Под ред. Г.Г. Валуйко.-М.: Агропромиздат, 1999.-447с.
4.Алексеев, В.Н. Количественный анализ / Под редакцией д-ра хим. Наук П.К. Агабасяна.- М.: Альянс, 2007,-504с.
5.Коренман, Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов: в 4-х книгах. Книга 2. Оптич. методы анализа.-М.: КолосС, 2005.-288с.
