Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное агентство по образованию

Южно-Уральский государственный университет

Кафедра «Пищевая инженерия»
Реферат

По дисциплине «Процессы и аппараты пищевых производств»

На тему «Экстрагирование и экстракция: явление, теория, аппараты»
Выполнил:

студент группы

«__»__________2011 г.

Проверил:

«__»__________2011 г.

Челябинск

2011



СОДЕРЖАНИЕ

1 Явление экстрагирования и экстракции 3

2 Аппараты для экстрагирования и экстракции 8

Литература 14



1 Явление экстрагирования и экстракции

Экстрагирование - (от лат. extraho - вытягиваю, извлекаю), перевод одного или нескольких компонентов из твердого пористого тела в жидкую фазу с помощью избирательного растворителя (экстрагента). Является одним из массообменных процессов химической технологии. Наряду с термином "экстрагирование" часто применяют термин "выщелачивание", название которого происходит от слова "щелочь". Действительно, в некоторых технологических процессах извлечения раствор содержит щелочь, однако во многих иных аналогичных процессах, также называемых "выщелачиванием", щелочь вообще не используется. Поэтому термин "экстрагирование", под которым понимают извлечение в системе твердое тело - жидкость, следует считать более общим и предпочтительным.
Экстрагирование существенно отличается от экстракции жидкостной, которая протекает в гетерогенной системе жидкость - жидкость. При экстрагировании размеры твердых тел задаются предшествующими операциями (измельчение).
Различают два принципиально разных способа извлечения: экстрагирование растворенного вещества и экстрагирование твердого вещества. В случае экстрагирования растворенного вещества пористый объем твердого тела заполнен раствором целевого компонента, который при извлечении диффундирует за пределы пористого тела в экстрагент. Классический пример - извлечение сахара из свекловичной стружки при ее обработке горячей водой. Экстрагирование твердого вещества происходит, если целевой компонент, заполняющий пористый объем твердого тела, находится в твердом состоянии. При обработке твердого тела экстрагентом диффузионной стадии предшествует стадия растворения целевого компонента. В обоих случаях пористый инертный скелет либо остается в неизмененном виде, либо подвергается определенным изменениям.
К основным стадиям экстрагирования относят: подготовку сырья и экстрагента (очистка и измельчение сырья, нагревание растворителя); непосредственное контактирование твердой и жидкой фаз в аппарате, называемом экстрактором; разделение системы твердая фаза - раствор (отстаивание, фильтрование, центрифугирование).
Промышленные экстрагенты должны обладать высокой избирательностью, легко регенерироваться и быть сравнительно дешевыми. Таким требованиям отвечают вода, этанол, бензин, бензол, СС1₄ ацетон, растворы кислот, щелочей и солей.
На скорость и механизм экстрагирования существенно влияет структура твердых пористых тел, особенности строения которых определяются их природой и технологической обработкой на стадиях, предшествующих экстрагированию. Такие тела могут обладать изотропной или анизотропной структурой. Изотропные тела имеют одинаковое строение во всех направлениях. Этому условию отвечают тела, состоящие из весьма малых сцементированных между собой частиц, а также тела животного или растительного происхождения, обладающие клеточным строением. При измельчении изотропных тел возможно появление анизотропии. Для анизотропных тел может наблюдаться регулярная анизотропия. Так, в случае растительных объектов, имеющих систему капилляров, направление вдоль капилляра предпочтительно для диффузионного переноса в сравнении с направлением, перпендикулярным к капилляру. При нерегулярной анизотропии тело можно рассматривать как совокупность емкостей, отделенных одна от другой непроницаемыми перегородками. Особенно неблагоприятно для экстрагирования существование замкнутых областей, изолирующих заключенную в них жидкость от экстрагента.
В соответствии со вторым началом термодинамики при взаимодействии твердой и жидкой фаз их состояние изменяется в направлении достижения равновесия, которое характеризуется равенством химических потенциалов извлекаемого вещества в объеме твердого тела и в основной массе экстрагента. При извлечении растворенного вещества это равносильно равенству его концентраций в обеих фазах; условие нарушается, если целевой компонент адсорбируется твердой фазой, тогда равновесие определяется изотермой адсорбции. При извлечении твердого вещества равновесие обусловлено растворимостью целевого компонента, находящегося в контакте с экстрагентом, при полном же извлечении твердого компонента его концентрации в основной массе раствора и в пористом объеме выравниваются.
Кинетически экстрагирование подчиняется законам массообмена, конвективной и молекулярной диффузии, а также законам переноса извлекаемого вещества из твердой фазы в жидкую. Движущая сила переноса целевого компонента - разность его химических потенциалов в фазах. На практике для упрощения связи между 

скоростью процесса и составом материальных потоков движущую силу экстрагирования выражают через переменный во времени градиент концентраций извлекаемого вещества в фазах. Массобмен обычно делят на извлечение растворенного вещества и твердого вещества:

- при массообмене извлечения растворенного вещества концентрационное поле в объеме сферической пористой частицы радиусом R (наиболее распространенный случай) с изотропной структурой может быть описано дифференциальтным уравнением диффузии в сферических координатах:
где с - концентрация вещества, растворенного в пористом объеме твердого тела (целевого компонента); t - время; D - коэф. диффузии вещества в порах частицы; r - радиальная координата (0rR).

Диффундирующий из глубины пористого тела целевой компонент достигает его границ и переходит в экстрагент. Этот процесс выражается ур-нием:


где К - коэффициент массоотдачи; , c₁ - соответственно концентрация вещества на поверхности частицы и текущая концентрация вещества в объеме экстрагента. Вводя безразмерные параметры j= r/R и Bi = KR/D, преобразуем уравнение (2) к виду:
Из уравнения (3) становится ясным физический смысл параметра Bi. При Bi параметр , т. е. концентрация вещества на поверхности частицы равна его концентрации в растворе. При Bi1 производная мала и с = const; соответствующий режим, называется внешнедиффузионным (конвективная диффузия), достигается увеличением скорости обтекания твердых частиц жидкостью. Подбирая определенные условия, для обеспечения макс. 

интенсивности экстрагирования можно перевести внешнедиффузионный режим во внутридиффузионный.

Систему уравнений (1) и (2) необходимо решать совместно с уравнением материального баланса, устанавливающим зависимость между с и c₁. Эта зависимость определяется схемой взаимодействия фаз при экстрагировании (прямоток, противоток). Для прямоточного процесса:


где V и W - соответственно объем всех пор твердого тела, содержащих раствор, и экстрагента, поступающего в единицу времени в экстрактор; с₀ - начальная концентрация целевого компонента в порах; с_н - начальная концентрация целевого компонента в экстрагенте;- осредненная (к моменту времени концентрация целевого компонента в пористом объеме. Последняя составляет:
Для противоточного процесса:


где с_к - конечная концентрация целевого компонента в экстрагенте на выходе из экстрактора.

- массообмен при извлечении твердого вещества. Возможны различные варианты распределения твердого целевого компонента по объему частицы. В большинстве случаев наблюдается равномерное распределение. Вследствие растворения вещества и диффузии его за пределы частицы область, содержащая твердый целевой компонент, при экстрагировании систематически сокращается.

Процесс описывается уравнением (1) при краевых условиях: и где r₀ - радиус сферы, в которой целевой
компонент сохраняется в твердом виде; c_s - концентрация насыщения раствора целевым компонентом.



Вместо решения задачи с подвижной границей раздела фаз можно использовать также приближенное уравнение:


где М - масса твердого целевого компонента в объеме частицы.
Рассматривая медленный процесс извлечения твердого вещества как квазистационарный, т. е. такой, при котором в каждый момент времени "успевает" установиться стационарное распределение концентраций в виде [(с_s - с)/(с_s — c₁)] = = [(1 - r_о/r)/(1 - r_о/R)], находят:


где Из уравнения (8) определяют время t_э, извлечения всего вещества из частицы радиусом R. Более общую задачу непрерывного экстрагирования (прямоток, противоток) решают, используя уравнения материального баланса (4) и (5).

По сравнению с растворением экстрагирование протекает медленнее. Для его интенсификации целесообразны следующие способы: повышение температуры экстрагента, что ускоряет извлечение растворенного и твердого веществ, а также снижается вязкость экстрагента; повышение относительной скорости движения фаз сокращает время экстрагирования; интенсивное перемешивание приводит к обновлению поверхности контакта твердых частиц с экстрагентом; повышение давления, восстанавливает нарушенный контакт внутренней поверхности частиц с жидкостью.

Экстрагирование используют для извлечения соединений редких металлов, для извлечения из пористых продуктов спекания различных веществ, для выделения органических соединений из растительного сырья, для образования пористых структур путем добавления и последующего извлечения растворимого вещества после фиксации структуры (напр., в производстве пористых пластмасс, применяемых как изоляционный материал).


2 Аппараты для экстрагирования и экстракции

Смесь растворителя (экстрагента) с извлеченным компонентом называют экстрактом, а смесь, оставшуюся после экстракции, - рафинатом. Процесс экстракции происходит при взаимодействии жидкой и твердой фаз или только жидких фаз. В качестве примеров можно привести: для первого вида экстракции - извлечение из древесины канифоли и скипидара, из феррита - едкого натра, из свекловичной стружки - сахара; для второго вида экстракции - отделение дивинила от ацетальдегида, а также очистка капролактама от примесей.

 В первую очередь, аппараты экстрагирования делят на экстракторы для твердых и для жидких тел.

В аппаратах для твердых тел экстракцию осуществляют по периодическому и непрерывному способам. При периодической работе цикл состоит из загрузки, экстрагирования, выгрузки и подготовки к следующему циклу.

Для непрерывно действующих аппаратов не требуется затрачивать время на загрузку и выгрузку продуктов, поэтому цикл их работы сокращается, а производительность возрастает. На рис. 1 (а, б) изображены экстракторы периодического действия (А
+В—смесь; С—растворитель; С + В₂ — экстракт, А + В₁ —рафинат) – это аппараты, снабженные насосами, загрузочными и выгрузочными механизмами (быстродействующими затворами и люками). Периодически действующие аппараты объединяют в батареи (рис. 1, в) для более полного извлечения экстракта и повышения производительности. Для ускорения экстрагирования растворитель нагревают в теплообменниках. Загрузку и выгрузку твердого материала выполняют поочередно для каждого аппарата.

В непрерывно действующих аппаратах продукт А + В и растворитель С движутся по противоточной схеме: С + В₂ - экстракт, А + В₁ - рафинат). Такие экстракторы различают по способу перемещения в них твердых веществ. Так, в экстракторе, материал перемещается вертикальным шнеком вверх. В другом аппарате он перемещается цепью со скребками. В гребковом экстракторе твердый компонент смеси перемещается специальными гребками, установленными на общем валу и помещенными в отдельных секциях. В барабанном экстракторе твердый материал перемещается при вращении барабана, снабженного установленными по спирали гребками.



Рисунок 1- Аппараты для экстрагирования твердых тел
В экстракторе для жидкостей периодического действия при перемешивании смеси А + В с растворителем С извлекаемый компонент переходит в раствор, а затем отделяется от растворителя в результате отстаивания в отсеке аппарата, заполненного насадкой; при этом образуется экстракт С + В₂ и рафинат А + В₁ .

Аппараты непрерывного экстрагирования жидкостей устроены следующим образом: ротационный экстрактор (рис. 2, а) имеет ротор в виде многослойного перфорированного барабана, вращающегося вокруг горизонтальной оси. Тяжелая жидкость С (растворитель) поступает через полую ось к центру, а легкая смесь А + В
— в отделения на периферии ротора. Под действием центробежной силы легкая жидкость устремляется ближе к оси, а тяжелая — ближе к периферии, создавая этим противоточное движение жидкостей. Степень перфорации концентричных барабанов ротора составляет 2%.



Рисунок 2 - Аппараты для экстрагирования жидких тел
Насадочный колонный экстрактор (рис. 2, б), в котором осуществляется противоточное движение распыленных насадкой частиц жидкостей, действует аналогично абсорберу. В колонном пульсационном экстракторе (рис. 2, в) процесс экстрагирования интенсифицируется за счет пульсации жидкости мембраной, получающей колебательные движения от поршневого механизма. Это повышает эффективность процесса экстракции. В колонном аппарате (рис. 2, г) процесс экстракции интенсифицируется за счет высокой турбулентности, создаваемой с помощью инжекторов. В смесительно-отстойном аппарате (рис. 2, д) мешалки, сидящие на вертикальном валу, смешивают вещества, а в насадке между мешалками происходит их расслоение и разделение.

Существуют и другие классификации экстракторов. По взаимному направлению движения твердой фазы и экстрагента экстракторы подразделяют на прямоточные и противоточные, по режиму работы - на аппараты периодического, полунепрерывного и непрерывного действия.

Из представителей периодического и полунепрерывного действия наиболее распространены камерные аппараты (реакторы) с механическим, пневматическим или пневмомеханическим перемешиванием, а также так называемые настойные 

чаны с неподвижным слоем твердых частиц с циркуляцией (перколяторы) и без циркуляции экстрагента. Аппараты для экстрагирования в плотном слое обычно располагаются вертикально и имеют комбинированную форму: в основной части цилиндрическую, с одного или обоих концов - форму усеченного конуса (рис. 3, а). На решетку сверху загружается слой твердого материала, через который сверху вниз протекает экстрагент; для выгрузки твердого остатка служит откидное днище.
Рисунок 3 - Экстракторы периодического действия: а - единичный аппарат; б -батарея аппаратов (I-V); 1 - корпус; 2 - ложное днище (решетка); 3 - откидное днище; 4 - штуцер для ввода свежего экстрагента; 5 - штуцер для отвода концентрированного раствора; 6 - насос.

Последовательное соединение 4-16 таких аппаратов в батарею (рис. 3, б) позволяет перейти к полунепрерывной противоточной схеме. Благодаря замкнутой системе коммуникаций удается периодически отключать от циркуля системы один из аппаратов, освобождать его от полностью истощенного материала и заполнять свежим. Далее этот аппарат снова включают в систему циркуляции и подают в него наиболее обогащенный экстрагент, прошедший через все остальные аппараты, затем отключают следующий, аппарат, в который до этого поступал чистый экстрагент, и т.д. С увеличением числа аппаратов процесс приближается к непрерывному.
Главные недостатки описанных экстракторов, которые продолжают широко применяться в химических производствах: большие затраты ручного труда при их 

эксплуатации, значительные потери экстрагируемого вещества при выгрузке, высокая металлоемкость, трудность регулирования работы. Экстракторы периодического действия используют в производстве небольших партий фармацевтических препаратов, настоев, морсов и др. Экстракторы полунепрерывного действия (батарея аппаратов) малоэффективны, громоздки и сложны в обслуживании.

К основным экстракторам непрерывного действия относятся шнековые и ленточные аппараты.

Рисунок 4 - Шнековый экстрактор непрерывного действия: 1, 2, 3 - загрузочная, горизонтальная и экстракционная колонны; 4-6 - шнеки; 7 -разделительное сито.

Шнековый экстрактор (рис. 4) представляет собой трехколонный аппарат с транспортирующим органом шнекового типа. Твердая фаза последовательно перемещается через загрузочную, горизонтальную и экстракционную колонны навстречу движущемуся экстрагенту. В верхней части загрузочной колонны имеется сито для отделения экстракта от твердой фазы. Достоинства аппарата - малая металлоемкость и небольшая занимаемая площадь. Недостатки обусловлены конструкцией шнека, вокруг вала которого закручивается твердый материал, поэтому иногда шнек заменяют цепным транспортирующим органом.


Для равномерного распределения экстрагента по поверхности материала над слоем размещены распылители. Пройдя через слой материала, раствор поступает в воронку, откуда насосом подается в смежную зону, которая расположена в направлении, противоположном движению ленты. Распространены также роторные аппараты карусельного типа, реализующие тот же принцип действия.

Ленточный экстрактор (рис. 5) имеет стальной корпус, внутри которого

Рисунок 5 - Ленточный экстрактор непрерывного действия: 1 - корпус; 2 - бункер; 3 - ленточный транспортер; 4 - воронка; 5 - насосы.

расположен транспортер с перфорированной лентой. Подаваемый в аппарат материал движется слоем высотой 0,6-1,2 м по верхней ветви транспортера.

Преимущества экстракторов непрерывного действия, применяемых в многотоннажных производствах, перед периодически функционирующими аппаратами: более высокий коэффициент массоотдачи от поверхности твердых частиц к экстрагенту; полное исключение ручного труда при обслуживании; возможность создания экстрактов большой единичной мощности и автоматизации экстрагирования.



Литература

1. 
   Аксельруд Г.А., Лысянский В.М. Экстрагирование. Система твердое тело - жидкость. – Л.: Химия, 1974. – 247 с.
   
2. 
   Романков П. Г., Курочкина М. И. Экстрагирование из твердых материалов. – Л.: Химия, 1983. – 364 с.
   
3. 
   Романков П. Г., Фролов В. Ф. Массообменные процессы химической технологии. – М.: Высшая школа, 1990. – 129 с.
   
4. 
   Василик И.Н., Лысянский В.М. Интенсификация процесса экстракции и совершенствование оборудования для получения настоев. Вып. 8. М.: ЦНИИТЭИпищепром, 1982. – 217 с.