ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ЛИПЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙЦ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра химии

Зачетная задача по предмету:

«Аналитические методы анализа в мониторинге объектов окружающей среды»

на тему:«Анализ почвы»

Выполнил:

студент ХМФ гр. АХ-06-1

Ирхина Э.Е.

Проверил:

Дергунова Елена Сергеевна

Липецк 2010 г.

Введение

Почва – особое природное образование, сформировавшееся в результате длительного преобразования поверхностных слоев литосферы под совместным взаимообусловленным взаимодействием гидросферы, атмосферы, живых и мертвых организмов. Почва состоит из органических, минеральных, органоминеральных комплексных соединений, почвенной влаги, воздуха и живых существ, населяющих ее.

Почва является одним из элементов биосферы, которые обеспечивают циркуляцию химических веществ в системе окружающая среда — человек. Причем это относится не только к эндогенным химическим веществам, но и к экзогенным химическим веществам, поступающим в почву с выбросами промышленных предприятий, сточными водами, выбросами авто- и авиатранспорта, при обработке сельскохозяйственных земель

Почва является местом сбора и хранения большого числа загрязнителей, куда они попадают в результате техногенной деятельности человека и выбросов загрязнителей из природных источников. Она не обладает свойством подвижности, характерным для других природных сред, и наиболее подвержена загрязнению. Кроме того, многие соединения, попадая в почву, вследствие химических и микробиологических превращений могут стать более токсичными, чем исходные. Из почвы может происходить загрязнение воды, воздуха, пищевых продуктов и других элементов биосферы канцерогенными и радиоактивными веществами.

Вследствие этого необходимо регулярно проводить мониторинг почв в различных раонах города и области.

В данной зачетной задаче проводился общий анализ почвы, отобранной в Усманском районе, Липецкой области.

1 Мониторинг почв

Мониторинг состояния почв предназначен для регулярных наблюдений за химическим загрязнением почв, их состоянием; обеспечивает сбор, передачу и обработку полученной информации в целях своевременного выявления негативных процессов, прогнозирования их развития, предотвращения вредных последствий и определения степени эффективности осуществляемых природоохранных мероприятий.

В отличие от воды и атмосферного воздуха, которые являются лишь миграционными средами, почва является наиболее объективным и стабильным индикатором техногенного загрязнения. Она четко отражает эмиссию загрязняющих веществ и их фактического распределения в компонентах городской территории. Наиболее крупные промышленные города образуя обширные зоны загрязнений, постепенно превращаются в сплошные техногенные территории, представляющие серьезную опасность для здоровья проживающего на них населения.

В этой связи, постоянное наблюдение за содержанием промышленных токсикантов в почвах и тенденцией их содержанием является наиболее актуальным.

Одним из наиболее мощным факторов, приводящим к загрязнению окружающей среды, является промышленность.

Зона существенного загрязнения почв химическими элементами в окрестностях промышленных предприятий занимает площадь радиусом 10 км с гораздо большей протяженность (до 30 км и более) в направлении господствующих ветров, а также в направлении стока поверхностных и грунтовых вод.

Источниками загрязнения почвы являются:

• выбросы вредных веществ в атмосферный воздух от стационарных и передвижных источников загрязнения;

• полигоны промышленных и бытовых отходов;

• несанкционированные свалки промышленных и бытовых отходов;

• средства химической защиты растений и минеральные удобрения.

На загрязнение почвы значительное влияние оказывают проливы нефтепродуктов, неорганизованные сбросы ливневых и талых вод, а также санитарное состояние городской территории.

Классификкация почв

Основной единицей классификации почв является тип почв. Понятие «тип почв». Под типом почв понимают почвы, образованные в одинаковых условиях и обладающие сходными строением и свойствами.

К одному типу почв относятся почвы:

• 1) со сходными процессами превращения и миграции веществ;

• 2) со сходным характером водно-теплового режима;

• 3) с однотипным строением почвенного профиля по генетическим горизонтам;

• 4) со сходным уровнем природного плодородия;

• 5) с экологически сходным типом растительности.

Широко известны такие типы почв, как подзолистые, черноземы, красноземы, солонцы, солончаки и др.

Каждый тип почв последовательно подразделяется на подтипы, роды, виды, разновидности и разряды.

Подтипы почв представляют собой группы почв, различающиеся между собой по проявлению основного и сопутствующего процессов почвообразования и являющиеся переходными ступенями между типами. Например, при развитии в почве наряду с подзолистым процессом дернового процесса формируется подтип дерново-подзолистой почвы. При сочетании подзолистого процесса с глеевым процессом в верхней части почвенного профиля формируется подтип глееподзолистой почвы.

Подтиповые особенности почв отражаются в особых чертах их почвенного профиля. При выделении подтипов почв учитываются процессы и признаки, обусловленные как широтнозональными, так и фациальными особенностями природных условий. Среди последних первостепенную роль играют термические условия и степень континентальности климата.

В пределах подтипов выделяются роды и виды почв. Роды почв выделяются внутри подтипа по особенностям почвообразования, связанным прежде всего со свойствами материнских пород, а также свойствами, обусловленными химизмом грунтовых вод, или со свойствами и признаками, приобретенными в прошлых фазах почвообразования (так называемые реликтовые признаки).

Роды почв выделяются в каждом типе и подтипе почв. Самые распространенные из них:

• 1) обычный род, т. е. отвечающий по своему характеру подтипу почв; при определении почв название рода «обычный» опускается;

• 2) солонцеватые (особенности почв определяются химизмом грунтовых вод);

• 3) остаточно-солонцеватые (особенности почв определяются засоленностью пород, которая постепенно снимается);

• 4) солончаковатые;

• 5) остаточно-карбонатные;

• 6) почвы на кварцево-песчаных породах;

• 7) почвы контактно-глеевые (формируются на двучленных породах, когда супесчаные или песчаные толщи подстилаются суглинистыми или глинистыми отложениями; на контакте смены наносов образуется осветленная полоса, образующаяся за счет периодического переувлажнения);

• 8) остаточно-аридные.

Виды почв выделяются в пределах рода по степени выраженности основного почвообразовательного процесса, свойственного определенному почвенному типу.

Для наименования видов используют генетические термины, указывающие на степень развития этого процесса. Так, для подзолистых почв — степень подзолистости и глубина оподзоливания; для черноземов — мощность гумусового горизонта, содержание гумуса, степень выщелоченности; для солончаков — характер распределения солей по профилю, морфология поверхностного горизонта (пухлые, отакыренные, выцветные).

Внутри видов определяются разновидности почв. Это почвы одного и того же вида, но обладающие различным механическим составом (например, песчаные, супесчаные, суглинистые, глинистые). Почвы же одного вида и одного механического состава, но развитые на материнских породах разного происхождения и разного петрографического состава, выделяются как почвенные разряды.

Дерново-подзолистые почвы - отличаются невысоким содержанием гумуса (0,5-2,5%) и небольшим гумусовым слоем (10-20 см), в связи с этим - невысоким естественным плодородием и, как правило, кислой реакцией (рН=4-5). В большинстве случаев они пере увлажнены.

Нуждаются в дренажных и других осушительных работах, увеличении гумусового горизонта, а также регулярном известковании и внесении повышенных доз органических удобрений или землевании.

Дерново-карбонатные почвы. В отличие от дерново-подзолистых почв обладают более высокой продуктивностью (гумус - 2-4%), меньшей кислотностью рН=6 и более благоприятными физико-механическими показателями. Для получения высоких урожаев нуждаются только в повышенных дозах органических и минеральных удобрений.

Серые лесные почвы. По многим показателям близки к дерново-карбонатным почвам (только несколько выше кислотность (рН—5,5-6,5). Они склонны к замыванию и переуплотнению. Нуждаются в периодическом известковании, углублении пахотного горизонта, а также в удобрении фосфором и азотом.

Торфяно-болотные почвы. Характеризуются высоким естественным плодородием и большим содержанием азота (2-4%), низким содержанием фосфора, высокой кислотностью (рН=3,5-5) и низкими физико-механическими свойствами. Нуждаются в регулировании водного режима (осушение-орошение), внесении фосфорно-калийных удобрений, регулярном известковании и внесении микроэлементов.

Черноземные почвы. Лучшие из почв по всем показателям (уровню плодородия, глубине гумусового горизонта (если не эродированы), содержанию макро- и микроэлементов и физико-механическим параметрам почвы). Оподзоленные черноземы склонны к заиливанию и переуплотнению, а карбонатные черноземы бедны железом : в доступной для растений форме (провоцируется хлороз винограда и плодовых).

2 Методика определения гигроскопической влаги почвы

Навеску почвы 2-5 г берут на аналитических весах в предварительно высушенных при температуре 100-105 ⁰С и взвешенных стеклянных бюксах (бюксы взвешивают с крышками). Бюксы с почвой в течение 5 ч выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100-105⁰С. С помощью щипцов с резиновыми наконечниками бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Условились считать, что выдерживание почвы в течение 5 ч при температуре 100-105⁰С приводит к полной потере гигроскопической влаги. Если необходимо проверить полноту удаления гигроскопической влаги, бюксы с почвой снова ставят в сушильный шкаф на 1,5-3 ч и взвешивают. Высушивание прекращают, если масса равна или больше результата предыдущего взвешивания (увеличение массы может произойти за счет окисления некоторых компонентов почв). Расчет массовой доли гигроскопической влаги (%) проводят по уравнению:

Где m – масса воздушно-сухой почвы, г; m₁ – масса высушенной почвы, г.

2.1 Определение C и органических соединений по Тюрину

Приборы и реактивы:Аналитические весы, Колба коническая термостойкая на 100 мл.,воронка стеклянная диаметром 3см,бюретка на 25 мл.,пипетка медицинская,фильтровальная бумага, хромовая смесь 0,4н,соль Мора 0,2 н, ФАК 0,2%,KMnO₄.

Ход работы:

Взять мелкодисперсную навеску 0,5 г,Поместить в колбу емкостью 100 мл. Затем в колбочки пипеткой прилить по каплям 10 мл 0,4 н р-ра K₂Cr₂O₇ в H₂SO₄.Осторжно взболтать и поставить на эл. плитку.Кипятят 5 минут,одновременно проводят холостое кипячение без почвы, только 10 мл K₂Cr₂O_7.

После кипячения колбы охлаждают. Смывают капли хромовой смеси дистиллированной водой в колбочку и, добавив 4-5 капель 0,2% р-ра ФАК, титруют 0,2 н соли Мора.Переход окраски из вишнево-фиолетовой в зеленую. Одновременно проводят холостое титрование. По объему соли Мора, пошедшего на титрование,определяют колличество хромовой смеси, не израсходованной на окисление органического вещ-ва почвы. При титровании солью Мора избытка K₂Cr₂O₇ происходит реакция:

6FeO₄ (NH₄) ₂SO₄+K₂Cr₂O₇+7H₂ SO₄=Cr₂(SO₄)₃+3Fe₂(SO₄)₃+6(NH₄)₂SO₄+ K₂SO₄+7H₂O

Содержание углерода вычисляют по формуле:

C%=((V_хол-V_раб)*N*0.003*100)/a ,

Где V_хол-объем соли Мора(мл) пошедший на титрование 10 мл K₂Cr₂O₇.

2.2 Определение фенола в почве

Приборы и реактивы: п-нитроаналин,NaNo₂(1н), Н₂SО₄(разбавл), Na₂CO₃(2н), смесь: уксуская кислота- бутанол- вода (3:5:2)

Ход работы:

Растворяют 5г фенола в дистиллированной воде , разбавляют до 1л.Отбирают 1мл этого раствора , содержащий 5 мл фенола , вносим в делительную воронку, прибавляем 1 мл H₂SО₄, 25 мл Na₂СО₃, 2,5 мл п-нитроаналина. Затем прибавляем еще 50 мл H₂SО₄ и экстрагируют краситель 50 мл хлорбензола. Бензольный экстракт фильтруют в 50 мл колбу и доводят до метки чистым хлорбензолом (0,1 мл фенола содержит).

Далее вносим на покрытое смесью стекло, следующие концентрации: 5,0; 10,0; 20,0; 70,0; и Х мкг. Помещаем пластинку в хроматографическую камеру. Пятна фенола (розово-сиреневого цвета) появляются на расстоянии 1-15 см от стартовой линии.(R_f=0.1).

Каждое пятно экстрагируют изопропанольной смесью и измеряют оптическую плотность экстрактов при λ=540нм.

По градуировочному графику находят содержание фенола.

2.3 Определение общей щелочности и щелочности, обусловленной карбонат-ионами

Навеску почвы массой 40,0 г помещают в сухую колбу или другую емкость вместимостью 250 мл. К почве с помощью мерного цилиндра приливают 100 мл. 1 М раствора KCl. Содержимое колбы взбалтывают 1 час и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. Чтобы получить прозрачные фильтраты, на фильтр переносят как можно больше почвы. Первые порции фильтрата могут опалесцировать, их перефильтровывают. Вытяжка должна быть прозрачной.

В полученной 1 М KCl-вытяжке определяют концентрацию карбонат-ионов. Для этого из мерной колбы в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл прибавляют 25 мл аликвоты раствора и несколько капель фенолфталеина. Титруют 0,01 М раствором H₂SO₄ до обесцвечивания розовой окраски раствора. Записывают объем титранта V₁, пошедший на титрование.

Далее определяют общую щелочность. Для этого из мерной колбы в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл прибавляют 25 мл аликвоты раствора и несколько капель метилового-оранжевого. Титруют 0,01 М раствором H₂SO₄ до изменения окраски раствора из желтой в оранжевую. Записывают объем титранта V₂, пошедший на титрование.

Концентрацию карбонат-ионов и общую щелочность вычисляют по формулам:

= ;

;

где н – нормальность кислоты; V_а – объем аликвоты, мл; V₀ – объем, добавленный к навеске почвы, мл; m – навеска почвы, г.

2.4 Методика комплексонометрического определения валового содержания железа в почвах

На конических колбах вместимостью 250 мл делают отметку на уровне, соответствующем объему 50 мл. В колбу помещают 25 мл фильтрата, полученного после отделения кремниевой кислоты, добавляют 5-7 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения, окисляя Fe(II).

Затем в колбу добавляют 10-15 капель 25%-ного раствора аммиака, помещают кусочек индикаторной бумаги Конго-рот и добавляют по каплям сначала 25%-ный раствор аммиака, а затем 10%-ный до перехода синей окраски индикаторной бумаги в бурую. Если при этом выпадет осадок, его растворяют несколькими каплями 1 н. HCl. В колбу приливают 5 мл 1 н. HCl, и объем жидкости дистиллированной водой доводят до отметки, соответствующей 50 мл. Содержимое колбы нагревают до 50-60 °С, добавляют 1-3 капли 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода лиловой окраски сульфосалицилата железа в бледно-желтую комплексоната железа. Скорость реакции невелика, поэтому последние порции титранта добавляют медленно. Если в этой же порции анализируемого раствора будет определяться алюминий, нельзя добавлять избытка титранта.

2.5 Определение кальция и магния при совместном присутствии

Константы устойчивости этилендиаминтетраацетатов кальция и магния различаются на 2 порядка. Поэтому эти ионы нельзя оттитровать раздельно, используя только различие в константах устойчивости комплексонатов. При pH_опт ~ 10 в качестве металлоиндикаторов используют эриохромовый черный Т. При этих условиях определяют сумму кальция и магния. В другой аликвотной части создают pH > 12, вводя NaOH, при этом магний осаждается в виде гидроксида, его не отфильтровывают, и в растворе определяют комплексонометрический кальций в присутствии мурексида, флуорексона или кальциона, являющихся металлоиндикаторами на кальций. Магний определяют по разности.

Выполнение определения.

1. Определение суммы кальция и магния.

Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора (водной вытяжки почвы) из мерной колбы вместимостью 100 мл в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, прибавляют 2-3 мл буферного раствора с pH 10, 15 мл воды, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя 20-30 мг смеси эриохромового черного Т и хлорида натрия. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из винно-красной в голубую.

2. Определение кальция.

Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора (водной вытяжки почвы) в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, прибавляют 2-3 мл раствора NaOH или KOH, разбавляют водой примерно до 25 мл, вводят 20-30 мг индикаторной смеси мурексида, флуорексона, или кальциона с хлоридом натрия и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора от одной капли раствора ЭДТА.

Изменение окраски в конечной точке титрования зависит от выбранного металлоиндикатора. При использовании мурексида окраска изменяется из розовой в фиолетовую; при использовании флуорексона – из желтой с зеленой флуоресценцией в бесцветную или розовую с резким уменьшением интенсивности флуоресценции; при использовании кальциона – из бледно-желтой в оранжевую. В последнем случае щелочную среду создают только 2 М раствором KOH.

3. Определение магния. Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычисляют по разности объемов ЭДТА, пошедшей на титрование при pH 10 и при pH 12.

2.6 Методика определения обменной кислотности

Навеску почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1-2 мм, массой 40 г помещают в колбу вместимостью 250 мл. В колбу приливают 100 мл 1М раствора KCl и взбалтывают в течение 1 ч. Часовое взбалтывание суспензии может быть заменено трехминутным взбалтыванием с последующим суточным настаиванием. Содержимое колбы фильтруют в сухую коническую колбу или другую емкость. Первые 10 мл фильтрата выбрасывают.

После того, как суспензия будет профильтрована полностью, 50 мл фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,02-0,1М раствором NaOH до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Обменную кислотность (Н_об) рассчитывают по уравнению:

Где V и V₁ – объем NaOH, пошедший на титрование соответственно аликвоты вытяжки и контрольной пробы; н – молярная концентрация NaOH, ммоль/мл; V_ал и V₀ – объем аликвоты вытяжки и общий объем добавленного к почве 1М KCl, мл; m - навеска почвы, г.

Реагенты:

1М раствор KCl растворяют в 300-400 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют и объем доводят до 1 л. Значение рН раствора соответствует 5,6-6,0 (рН дистиллированной воды, находящейся в равновесии с СО₂ атмосферного воздуха, имеет рН около 5,6).

2.7 Методика определения гидролитической кислотности

В сухую колбу вместимостью 250 мл помещают навеску почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 1 мм, массой 40,0 г. В колбу приливают 100 мл 1М раствора СН₃СООNa и взбалтывают в течение часа. Часовое взбалтывание может быть заменено 3 минутным с последующим 18-20 часовым настаиванием с периодическим (4-5 раз) взбалтыванием суспензии. Суспензию взбалтывают круговыми движениями и фильтруют через сухой складчатый фильтр. Первые порции (около 10 мл) фильтрата выбрасывают. Если затем при фильтровании получают мутный раствор, его перефильтровывают. Аликвоту фильтрата 50 мл помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,02-0,1 н раствором NaOH до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Гидролитическую кислотность рассчитывают по уравнению:

Н_г моль(+)/100 г почвы = [VнV₀100]/[V_алm],

Где V и н – объем и концентрация раствора NaOH, ммоль/мл; V_ал - объем аликвоты вытяжки, мл; V₀ – объем добавленного к навеске почвы раствора ацетата натрия, мл; m - навеска почвы, г. Если полученный результат умножают на 1,75 для компенсации неполного извлечения из почв кислотных компонентов при однократной обработке почвы экстрагирующим раствором, в комментарии к результатам анализа делают соответствующую оговорку.

Реагенты:

1М раствор СН₃СООNa с рН 8,3. Навеску ацетата натрия 82,0 г СН₃СООNa или 136,0 г СН₃СООNax3Н₂О растворяют в дистиллированной воде ,(если необходимо, фильтруют), доводят объем до 1 л и измеряют рН. Величину рН доводят до 8,3 растворами СН₃СООNa или NaOH с массовой долей 10%. Контроль рН раствора может быть осуществлен с помощью фенолфталеина. Раствор ацетата натрия при добавлении фенолфталеина должен иметь слабо-розовую окраску.

2.8 Методика определения концентрации фосфатов в 0,03 н. K₂SO₄-вытяжках (по Карпинскому – Замятиной)

Навеску почвы массой 20,0 г помещают в сухую колбу или другую емкость вместимостью 250 мл. К почве с помощью мерного цилиндра приливают 100 мл. 0,03 н. раствора K₂SO₄. Содержимое колбы взбалтывают 5 мин и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. Чтобы получить прозрачные фильтраты, на фильтр переносят как можно больше почвы. Первые порции фильтрата могут опалесцировать, их перефильтровывают. Вытяжка должна быть прозрачной.В полученной 0,03 н. K₂SO₄-вытяжке определяют концентрацию фосфатов. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл. помещают 20-40 мл. вытяжки. В колбу добавляют 8 мл. реагента Б. Объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и через 10 мин. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 630-882 нм.

Перед окрашиванием анализируемого раствора необходимо приготовить шкалу стандартных растворов для получения градуировочной кривой. С этой целью в мерные колбы вместимостью 50 мл. приливают по 2 мл. 0,6 н. K₂SO₄, что обеспечит концентрацию сульфата калия в находящемся в колбе растворе приблизительно такую же, какую получают при анализе 40 мл K₂SO₄-вытяжки. Затем в каждую из колб с помощью бюретки приливают стандартный раствор с содержанием фосфора 0,005 мг P в 1 мл. В колбы добавляют 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 мл стандартного раствора. В колбы приливают дистиллированную воду приблизительно до объема 35 – 40 мл, реагент Б. Содержимое колб тщательно перемешивают, через 10 мин измеряют оптическую плотность и строят градуировочную кривую в координатах: оптическая плотность – количество фосфора в мерной колбе. По градуировочной кривой находят концентрацию фосфора в анализируемых растворах. Результаты анализа выражают в мг/л:

P, мг/л = C_p1000/V_ал,

где V_ал – объем аликвоты вытяжки, мл; С_p – число миллиграммов фосфора в мерной колбе, мг/объем мерной колбы.

3 Экспериментальная часть

В экспериментальной части проводился анализ почвы. Почва была отобрана в Усманском районе, Липецкой области. Проба отбиралась с глубины около 20 см, масса пробы составила 0,5 кг.

3.1 Определение гигроскопической влаги

1. Таблица полученных результатов:

Масса бюкса, г

Масса бюкса с почвой, г

Масса почвы m, г

Масса бюкса после сушки, г

Масса высушенной

почвы m₁, г

Гигроскопическая

влага, %

27,54575

29,21100

1,66255

30,12541

1,21441

36,90

33,18410

35,38934

2,205240

36,54123

1,65181

33,50

41,38525

44,54641

3,16116

45,65941

2,29531

35,40

ω_ср, % = 35,30%

2. Статистическая обработка данных.

- стандартное отклонение

1.394

S_r = S/x_ср - относительное стандартное отклонение

S_r = 1.394/35.3 = 0.039

ω∆ω = (35.303.46) %.

3.2 Определение C и органических соединений по Тюрину

V_хол =40 мл

V_раб=10 мл

а=0,5 г

С%=(30*0,2*0,003*100)/0,5=3,6%

2. Определение фенола

Таблица полученных результатов

Сфенола мкг/мл	Аоптическая плотность
5	0.07
23	0.148
42.7	0.254
70	0.338
х	0.160

Градуировочный график

Из графика видно, что

№	Ах	Сх, мкг/мл
1	0,160	38
2	0,180	40
3	0,190	43
ср	0,176	40

Статистическая обработка данных.

S==2,08

S_r = 2,08/40 = 0,052

С∆С = (400,5)мкг/мл

Пересчитаем концентрацию: С=0,02г/20г почвы

3.3 Определение общей щелочности и щелочности, обусловленной карбонат-ионами

1. Таблица полученных результатов:

№ п/п	Масса навески, г	Объем вытяжки, мл		Объем титранта 0,01 М H2SO4, мл
		общий	аликвота	По ф/ф	По м/о
1	40	100	25	1,01	7,3 2 1,02 7,8 3 1,04 8,0 ср 1,03 7,9 2. Карбонатная щелочность. ; 0.404ммоль/100г, почвы 0,408ммоль/100 г почвы 0,416 ммоль/100г почвы ммоль/100 г почвы 0,404*0,03*100=1,212% 0,408*0,03*100=1,44% 0,416*0,03*100=1,248% =1,301 Статистическая обработка данных. S==0,0031 Sr = 0,0031/0,409 = 0,006 С∆С = (0,4090,024)ммоль/100г почвы. 3.4 Общая щелочность ОЩ1==1,662 ммоль/100г почвы ОЩ2==1,764 ммоль/100г почвы ОЩ3=1,808ммоль/100г почвы ОЩср=1,745 ммоль/100г почвы =1,662*0,061*100=10,14% =1,764*0,061*100=10,76%; =1,808*0,061*100=11,03%; =1,745*0,061*100=10,65%. Статистическая обработка данных. S=0.06 Sr = 0,06/1,808 = 0,033 Т==0,14 С∆С = (1,8080,14) ммоль/100г почвы. 3.5 Валовое содержание железа Таблица полученных результатов: №п/п Навеска почвы, г Объем аликвоты, мл Объем титранта, мл 1 20 25 12,0 2 11,5 3 12,0 ср 11,8 =0,0040н =0,0038н =0,0042н =0,004н С учетом разбавления: С1 = 0,0080 моль/л С2 = 0,0076 моль/л С3= 0,0084 моль/л Сср = 0,0080 моль/л. mFe3+ = 0,0080·56·0,1 = 0,0448 г. ω, %==0,224% 2. Статистическая обработка данных. S==0,002 Sr = 0,002/0,0080 = 0,25 Т==0,004 С∆С = (0,00800,004)моль/л. 3.6 Определение кальция и магния при совместном присутствии 1. Определение суммы кальция и магния СТ = 0,1 моль-экв/л Vал = 10 мл № опыта Vт, мл С∑ моль экв/л 1 2,05 0,0205 2 2,10 0,0210 3 1,95 0,0195 ср 2,03 0,0203 Статистическая обработка результатов S==0,00026 Sr = 0,00026/0,0203 = 0,0128 Т==0,00061 Ср ср±ΔC=(0,02030 ± 0,00061)ммоль экв/мл m∑ = 0,056 + 0,0128 = 0,069 ω%=0,203% 2. Определение кальция Vал = 10 мл Ст = 0,1 моль экв/л № опыта Vт, мл СCa2+ моль экв/л 1 1,38 0,0138 2 1,36 0,0136 3 1,32 0,0132 ср 1,36 0,0136 Статистическая обработка результатов S==0,0015 Sr = 0,0015/0,0136 = 0,11 Т==0,0037 Ср ср ± ΔC = (0,0136 ± 0,0037)ммоль экв/мл ω%=mCa/ mн mCa = 0.0136·40·0.1 = 0,0544 г ω%=0,19% 3.Определение магния Vал = 10 мл Ст = 0,1 моль экв/л № опыта Vт, мл СMg2+ моль экв/л 1 0,71 0,0071 2 0,73 0,0073 3 0,74 0,0074 ср 0,72 0,0072 Статистическая обработка результатов S==0.00024 Sr=0,00024/0,0072 = 0,033 Т==0.00054 Ср ср ± ΔC = (0,0072 ± 0,00054)ммоль экв/мл mMg = 0,0072·24·0,1 = 0,01761 г ω%=0,071% 3.7 Определение обменной кислотности 1. Таблица полученных данных № п/п Vт Vал mнав V0 Ноб,ммоль(+)/100г почвы 1 2,7 50 40 100 1,47 2 2,73 1,43 3 2,67 1,32 Cр 2,69 1,40 2. Статистическая обработка результатов S==0,03 Sr=0,03/1,40 = 0,028 Т==0.02 Ср ср±ΔC=(1,40±0,020)ммоль/100 г почвы 3.8 Определение концентрации фосфатов в 0,03 н. K2SO4-вытяжках (по Карпинскому – Замятиной) 1. Построение градуировочного графика. График: оптическая плотность – объем аликвоты. Vал Оптическая плотность, Аср 0.5 0.11 1 0.27 3 0.49 5 0.67 7 0.79 10 0.93 х 0,53 С1 == 3,25 мг/100 г; С2 = =3,27 мг/100 г; С3 = =3,29 мг/100 г. Сср = 3,27 мг/100 г = 3,27·10-3 г/100 г ω%=( Ср ср/10)·100% = 0,0327% 2. Статистическая обработка результатов S==0,016 Sr=0,016/3,27 = 0,048 Т==0,039 Ср ср±ΔC=(3,27±0,039)мг/100 г 3.9 Определение гидролитической кислотности 1. Таблица полученных результатов № опыта Vт Vал mнав V0 Нгидрммоль(+)/100г почвы 1 1,17 50 40 100 0,61 2 1,22 0,56 3 1,19 0,51 Cр 1,19 0,51 2. Статистическая обработка результатов S==0,018 Sr=0,018/0,51 = 0,02 Т==0.059 Ср ср±ΔC=(0,51±0,059)ммоль/100 г почвы. 3.10 Определение нитрат ионов в почве с использованием нитрат селективного электрода Результаты определений занесены в таблицу: С, моль/л Е, В -lg C 0,1 306.0 1 0,01 357.7 2 0,001 413.8 3 0,0001 462.6 4 По результатам построен график 1. Концентрации найденные по градуировочному графику приведены в таблице: № определения Е, В -lg C С, моль/л 1 457,2 3,86 0,000138 2 457,5 3,88 0,000132 3 455,7 3,87 0,000135 ср 455,7 3,87 0,000135 Статистическая обработка результатов S==0,00006 Sr=0,00006/0,000135 = 0,04 Т==0.009 Ср ср±ΔC=(0,000135±0,009)ммоль/100 г почвы. Пересчитаем концентрацию: с = сNO3 *14*105/1-(w/100) С=0,000135*15/1-(35,3/100)=0,034мг/кг Заключение В ходе данной работы был проанализирован образец почвы, отобранный в Усманском районе Липецкой области. Полученные результаты представлены в таблице: Определяемый показатель Содержание в образце почвы Определяемый показатель Содержание в образце почвы Гигроскопическая влага 35,3% Содержание кальция и магния 0,203% Содержание фенола 0,02г/20г почвы Содержание кальция 0,19% Карбонатная щелочность 0,409ммоль/100г почвы Содержание магния 0,071% Общая щелочность 1,808ммоль/100г почвы Гидролитическая кислотность 1,40/100г почвы Содержание железа 0,224% Обменная кислотность 0,51 ммоль/100г почвы Содержание фосфатов 0,0327% Содержание углерода 3,6% Библиографический список 1 Химический анализ почв/ Воробьева Л.А. – М.: изд. МГУ, 1998. – 272с.: ил. 2 Эколого-аналитический мониторинг стойких органических загрязнителей/ Майстренко В.Н., Клюев Н.А. – М.: Мир: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2004. -323с.: ил. 3 Основы аналитической химии. Практическое руководство: уч. Пособие для ВУЗов/ Фадеева В.И., Шеховцова Т.Н., Иванов В.М. и др.; под ред. Золотова Ю.А. – М.: Высшая школа, 2001. – 463с: ил. 4 Агрохимические исследования почв/Под ред. А.В.Соколова. М.: Наука, 1975. 98 с. 5 Учебно-полевая практика и лабораторные работы,методическое пособие/Дербенцева А.М.,Пилипушка В.Н.-Владивосток,2005.-24с. 6 Практикум по агрохимии/Под ред. МинееваВ.Г. М.:Изд-во МГУ,2001.-689 с. 1. Реферат на тему Восстановитель импульсных сигналов 2. Реферат на тему A Brief Comparison Of The Conspiracies And 3. Реферат Фашизм в Италии и Германии 4. Сочинение на тему Литературный герой СКАРЛЕТТ О 5. Курсовая на тему Міжпредметні звязки на уроках хімії при розвязуванні хімічних задач 6. Реферат на тему The Little Girl Essay Research Paper Her 7. Реферат на тему Macbeth The Witches Prophecies Essay Research Paper 8. Реферат на тему Mill Essay Research Paper John Stuart Mill 9. Статья на тему Компании мирового класса 10. Реферат Рассмотрение функционально-коммуникативной организации политического дискурса Bukvasha Правила Контакты