Диплом Проектирование мастерской по производству 3,5-динитробензойной кислоты мощностью 13 тоннгод
Работа добавлена на сайт bukvasha.net: 2015-10-24Поможем написать учебную работу
Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
от 25%
договор
Гипероглавление:
Введение
1. Аналитический обзор
2. Патентный поиск
3. Технологическая частьОписание технологической схемы
Промывка
Материальный баланс стадии промывки
Суточный материальный баланс
Операционный материальный баланс стадии разбавления и фильтрации
Материальный баланс стадии промывки
Операционный материальный баланс стадии пропарки и фильтрации
Материальный баланс стадии промывки
Операционный материальный баланс стадии кристаллизации и фильтрации
Операционный материальный баланс стадии кристаллизации и фильтрации с использованием маточного раствора
Материальный баланс стадии сушки
Тепловой баланс
Выбор и расчёт оборудования
Определение поверхности теплообмена
Определение средней разности температур между теплоносителем и реакционной массой
Расчет перемешивающего устройства нитратора
Рассчитаем необходимую площадь поверхности фильтрации:
Расчет перемешивающего устройства разбавителя
Рассчитаем необходимую площадь поверхности фильтрации:
Расчет перемешивающего устройства пропаривателя
Рассчитаем необходимую площадь поверхности фильтрации:
Расчет перемешивающего устройства кристаллизатора
4. Основное оборудование\
5. Строительная частьГенеральный план
Объемно-планировочное решение
Конструктивное решение
Санитарно-техническое оборудование
6. Автоматизация и автоматизированные системы управления технологическим процессом (АСУ ТП)
Обоснование необходимости контроля, регулирования и сигнализации
Описание схемы автоматизации
Спецификация на оборудование
7. Стандартизация
8. Охрана труда и окружающей среды
Опасные и вредные производственные факторы, свойственные процессу получения динитробензойной кислоты
Мероприятия, принятые в проекте для обеспечения безопасности технологического процесса
Мероприятия, принятые в проекте для обеспечения безопасности технологического оборудования
Организация пожаро - и взрывобезопасности проектируемого производства
Мероприятия, предусмотренные в проекте для обеспечения нормальных санитарно-гигиенических условий производственной среды
Охрана окружающей среды
9. Экономическая оценка проектных решений
Организация производства
Расчет сметной стоимости
Расчёт численности работающих
Расчет производительности труда
Расчет фонда заработной платы работающих
Расчет годового расхода электроэнергии
Расчет сметы “Расходов на содержание и эксплуатацию оборудования”
Расчет сметы “Общецеховые расходы”
Расчет проектной себестоимости продукции
Технико-экономические показатели и определение экономической эффективности проектируемого производства
Выводы по проекту
Список использованной литературы
ДИПЛОМНЫЙ ПРОЕКТ
на тему:
Проектирование мастерской по производству 3,5-динитробензойной кислоты мощностью 13 тонн/год
Содержание
Введение
1. Аналитический обзор
2. Патентный поиск
3. Технологическая часть
Описание технологической схемы
Промывка
Суточный материальный баланс
Тепловой баланс
Выбор и расчёт оборудования
Определение поверхности теплообмена
Определение средней разности температур между теплоносителем и реакционной массой
4. Основное оборудование\
5. Строительная часть
Генеральный план
Объемно-планировочное решение
Конструктивное решение
Санитарно-техническое оборудование
6. Автоматизация и автоматизированные системы управления технологическим процессом (АСУ ТП)
Обоснование необходимости контроля, регулирования и сигнализации
Описание схемы автоматизации
Спецификация на оборудование
7. Стандартизация
8. Охрана труда и окружающей среды
Опасные и вредные производственные факторы, свойственные процессу получения динитробензойной кислоты
Мероприятия, принятые в проекте для обеспечения безопасности технологического процесса
Мероприятия, принятые в проекте для обеспечения безопасности технологического оборудования
Организация пожаро - и взрывобезопасности проектируемого производства
Мероприятия, предусмотренные в проекте для обеспечения нормальных санитарно-гигиенических условий производственной среды
Охрана окружающей среды
9. Экономическая оценка проектных решений
Организация производства
Расчет сметной стоимости
Расчёт численности работающих
Расчет производительности труда
Расчет фонда заработной платы работающих
Расчет годового расхода электроэнергии
Расчет сметы “Расходов на содержание и эксплуатацию оборудования”
Расчет сметы “Общецеховые расходы”
Расчет проектной себестоимости продукции
Технико-экономические показатели и определение экономической эффективности проектируемого производства
Выводы по проекту
Список использованной литературы
Использование полинитроароматических соединений в органическом синтезе привлекает как доступностью исходного сырья, так и широкими синтетическими возможностями, обусловленными наличием нитрогрупп.
С одной стороны, полинитросоединения являются промышленно производимыми продуктами - производные нитробензола широко используются как взрывчатые вещества, так и промежуточные продукты в синтезе красителей.
Ароматические полинитросоединения, благодаря способности нитрогрупп к восстановлению и нуклеофильному замещению, а также возможности модификации других заместителей в цикле, представляют большую ценность в качестве субстратов в органическом синтезе. Например, ароматическая нитрогруппа оказывает активирующее, в силу своей электроноакцепторной природы, влияние на другие заместители в ароматическом кольце. В 2,4,6-тринитротолуоле благодаря наличию трех нитрогрупп становятся возможными реакции конденсации метильной группы с электрофильными агентами (альдегидами, нитрозосоединениями и др.) [1].
Активированные ароматические нитрогруппы подвергаются замещению различными нуклеофилами, особенно легко протекает внутримолекулярная разновидность этой реакции, в которой нуклеофильная группа содержится в исходном субстрате. Реакция внутримолекулярной динитроциклизации открывает путь к синтезу различных конденсированных гетероциклов. Значительный интерес представляет синтез бензоконденсированных шести - и особенно семичленных гетероциклов, так как среди них имеется большое количество лекарственных веществ, в частности, регулирующие работу ЦНС - транквилизаторы, снотворные, антидепрессанты, нейролептики и т. п [2].
Продукты нитрования бензойной кислоты - моно - и динитробензойные кислоты - широко применяются в качестве полупродуктов в органическом синтезе, фармацевтике, фотохимии и химии красителей [3]. В частности, 3,5-динитробензойная кислота используется в синтезе аминобензойных кислот, являющихся полупродуктами при получении азокрасителей, лекарственных препаратов, нитробензоилхлоридов, пигментов.
Реакции с хлорангидридами 3,5-динитробензойной кислоты используют для идентификации спиртов, аминов и алифатических простых эфиров.
Кроме того, 3,5-динитробензойная кислота используется для приготовления рентгеноконтактного препарата типа “Триомброст”, для приготовления витамина , служащего для витаминизации кормом, применяемых в сельском хозяйстве [3].
Таким образом, можно сделать вывод о важности проектирования производства 3,5-динитробензойной кислоты мощностью 13 тонн в год, как для развития сельского хозяйства, так и для других отраслей промышленности.
Введение
1. Аналитический обзор
2. Патентный поиск
3. Технологическая частьОписание технологической схемы
Промывка
Материальный баланс стадии промывки
Суточный материальный баланс
Операционный материальный баланс стадии разбавления и фильтрации
Материальный баланс стадии промывки
Операционный материальный баланс стадии пропарки и фильтрации
Материальный баланс стадии промывки
Операционный материальный баланс стадии кристаллизации и фильтрации
Операционный материальный баланс стадии кристаллизации и фильтрации с использованием маточного раствора
Материальный баланс стадии сушки
Тепловой баланс
Выбор и расчёт оборудования
Определение поверхности теплообмена
Определение средней разности температур между теплоносителем и реакционной массой
Расчет перемешивающего устройства нитратора
Рассчитаем необходимую площадь поверхности фильтрации:
Расчет перемешивающего устройства разбавителя
Рассчитаем необходимую площадь поверхности фильтрации:
Расчет перемешивающего устройства пропаривателя
Рассчитаем необходимую площадь поверхности фильтрации:
Расчет перемешивающего устройства кристаллизатора
4. Основное оборудование\
5. Строительная частьГенеральный план
Объемно-планировочное решение
Конструктивное решение
Санитарно-техническое оборудование
6. Автоматизация и автоматизированные системы управления технологическим процессом (АСУ ТП)
Обоснование необходимости контроля, регулирования и сигнализации
Описание схемы автоматизации
Спецификация на оборудование
7. Стандартизация
8. Охрана труда и окружающей среды
Опасные и вредные производственные факторы, свойственные процессу получения динитробензойной кислоты
Мероприятия, принятые в проекте для обеспечения безопасности технологического процесса
Мероприятия, принятые в проекте для обеспечения безопасности технологического оборудования
Организация пожаро - и взрывобезопасности проектируемого производства
Мероприятия, предусмотренные в проекте для обеспечения нормальных санитарно-гигиенических условий производственной среды
Охрана окружающей среды
9. Экономическая оценка проектных решений
Организация производства
Расчет сметной стоимости
Расчёт численности работающих
Расчет производительности труда
Расчет фонда заработной платы работающих
Расчет годового расхода электроэнергии
Расчет сметы “Расходов на содержание и эксплуатацию оборудования”
Расчет сметы “Общецеховые расходы”
Расчет проектной себестоимости продукции
Технико-экономические показатели и определение экономической эффективности проектируемого производства
Выводы по проекту
Список использованной литературы
ДИПЛОМНЫЙ ПРОЕКТ
на тему:
Проектирование мастерской по производству 3,5-динитробензойной кислоты мощностью 13 тонн/год
Содержание
Введение
1. Аналитический обзор
2. Патентный поиск
3. Технологическая часть
Описание технологической схемы
Промывка
Суточный материальный баланс
Тепловой баланс
Выбор и расчёт оборудования
Определение поверхности теплообмена
Определение средней разности температур между теплоносителем и реакционной массой
4. Основное оборудование\
5. Строительная часть
Генеральный план
Объемно-планировочное решение
Конструктивное решение
Санитарно-техническое оборудование
6. Автоматизация и автоматизированные системы управления технологическим процессом (АСУ ТП)
Обоснование необходимости контроля, регулирования и сигнализации
Описание схемы автоматизации
Спецификация на оборудование
7. Стандартизация
8. Охрана труда и окружающей среды
Опасные и вредные производственные факторы, свойственные процессу получения динитробензойной кислоты
Мероприятия, принятые в проекте для обеспечения безопасности технологического процесса
Мероприятия, принятые в проекте для обеспечения безопасности технологического оборудования
Организация пожаро - и взрывобезопасности проектируемого производства
Мероприятия, предусмотренные в проекте для обеспечения нормальных санитарно-гигиенических условий производственной среды
Охрана окружающей среды
9. Экономическая оценка проектных решений
Организация производства
Расчет сметной стоимости
Расчёт численности работающих
Расчет производительности труда
Расчет фонда заработной платы работающих
Расчет годового расхода электроэнергии
Расчет сметы “Расходов на содержание и эксплуатацию оборудования”
Расчет сметы “Общецеховые расходы”
Расчет проектной себестоимости продукции
Технико-экономические показатели и определение экономической эффективности проектируемого производства
Выводы по проекту
Список использованной литературы
Введение
Использование полинитроароматических соединений в органическом синтезе привлекает как доступностью исходного сырья, так и широкими синтетическими возможностями, обусловленными наличием нитрогрупп.
С одной стороны, полинитросоединения являются промышленно производимыми продуктами - производные нитробензола широко используются как взрывчатые вещества, так и промежуточные продукты в синтезе красителей.
Ароматические полинитросоединения, благодаря способности нитрогрупп к восстановлению и нуклеофильному замещению, а также возможности модификации других заместителей в цикле, представляют большую ценность в качестве субстратов в органическом синтезе. Например, ароматическая нитрогруппа оказывает активирующее, в силу своей электроноакцепторной природы, влияние на другие заместители в ароматическом кольце. В 2,4,6-тринитротолуоле благодаря наличию трех нитрогрупп становятся возможными реакции конденсации метильной группы с электрофильными агентами (альдегидами, нитрозосоединениями и др.) [1].
Активированные ароматические нитрогруппы подвергаются замещению различными нуклеофилами, особенно легко протекает внутримолекулярная разновидность этой реакции, в которой нуклеофильная группа содержится в исходном субстрате. Реакция внутримолекулярной динитроциклизации открывает путь к синтезу различных конденсированных гетероциклов. Значительный интерес представляет синтез бензоконденсированных шести - и особенно семичленных гетероциклов, так как среди них имеется большое количество лекарственных веществ, в частности, регулирующие работу ЦНС - транквилизаторы, снотворные, антидепрессанты, нейролептики и т. п [2].
Продукты нитрования бензойной кислоты - моно - и динитробензойные кислоты - широко применяются в качестве полупродуктов в органическом синтезе, фармацевтике, фотохимии и химии красителей [3]. В частности, 3,5-динитробензойная кислота используется в синтезе аминобензойных кислот, являющихся полупродуктами при получении азокрасителей, лекарственных препаратов, нитробензоилхлоридов, пигментов.
Реакции с хлорангидридами 3,5-динитробензойной кислоты используют для идентификации спиртов, аминов и алифатических простых эфиров.
Кроме того, 3,5-динитробензойная кислота используется для приготовления рентгеноконтактного препарата типа “Триомброст”, для приготовления витамина , служащего для витаминизации кормом, применяемых в сельском хозяйстве [3].
Таким образом, можно сделать вывод о важности проектирования производства 3,5-динитробензойной кислоты мощностью 13 тонн в год, как для развития сельского хозяйства, так и для других отраслей промышленности.
1. Аналитический обзор
Одним из наиболее интересных представителей является 3,5-динитробензойная кислота (3,5-ДНБК). Так нитрование бензойной кислоты меланжем при 70-1000С в течение 20ч приводит к получению ДНБК с выходом 53% [4]. При использовании нитрующей смеси на основе дымящей () азотной и концентрированной серной кислот и при температурах 70-1450С за 6ч выход составил 35%, а за 24 ч - 55-58% [4].
Немаловажное техническое преимущество нитрующей смеси перед меланжем состоит в том, что она может быть сохраняема в железной аппаратуре и передаваема по железным трубам, так как не разъедает этого металла. Количество серной кислоты рассчитывается по минимальной крепости (общей кислотности) смеси, при которой еще заметен нитрующий эффект. Если увеличить количество азотной кислоты при сохранении того же количества серной кислоты в правильно составленной нитрующей смеси, то часть азотной кислоты останется без взаимодействия. Если увеличить количество серной кислоты, это вызовет лишний расход серной кислоты в отработанной кислоте. На заводах часто при составлении нитрующей смеси пользуются отработанной кислотой предыдущих нитрований, соответствующим образом ее подкрепляя добавкой более крепкой серной и по расчету азотной кислоты [5].
Кроме того известно применение в качестве исходного продукта для получения ДНБК 3-нитробензойной кислоты. Но и при этом выход не превышал 66% [6].
Приведенные методы получения ДНБК отличаются невысоким выходом продукта, так как нитрование при высоких температурах способствует интенсивному протеканию нежелательных реакций окисления, которые в конечном счете могут стать причиной взрыва [6]. Однако снижение температуры, уменьшающее вероятность протекания побочных процессов, в равной степени снижает скорость и основной реакции нитрования. Последняя лимитируется скоростью образования и степенью сольватации иона нитрония . На концентрацию и скорость образования ионов нитрония большое влияние также оказывает концентрация воды в нитрующей смеси (увеличения содержания воды ингибирует этот процесс) [6]. Очевидно, что благоприятными факторами, увеличивающими выход 3,5-ДНБК, будут снижение температуры нитрования, уменьшение содержания воды и увеличение избытка азотной кислоты в реакционной смеси.
Установлено, что при замене серной кислоты в нитрующей смеси на олеум возможно проведение процесса в более мягких температурных условиях с повышенным выходом. Изучено влияние ряда факторов на нитрование бензойной кислоты дымящей азотной кислотой в среде 5-60% олеума [7].
Таблица №1
Зависимость выхода 3,5-динитробензойной кислоты от температуры реакции.
| Выход, % | | Выход, % |
30 | Следы | 55 | 73 |
40 | 5 | 60 | 75 |
45 | 39 | 65 | 71 |
50 | 67 | 70 | 64 |
При исследовании зависимости выхода ДНБК от температуры (таблица) обнаружено, что максимальный выход ДНБК колеблется в области 55-650С. С увеличением температуры возрастает роль побочных процессов окисления и уменьшается выход ДНБК. Существенным фактором процесса нитрования является его длительность. При увеличении температуры синтеза с 50 до 700С максимум на кривой зависимости выхода ДНБК от длительности нитрования (рис.1) смещается с 12-14ч до 5-8ч, однако максимальный выход ДНБК при этом падает [4].
Рис1. Влияние длительности синтеза на выход ДНБК при различных температурах: 1-50; 2-60; 3-
На получениие ДНБК существенно влияет избыток нитрующего агента (рис.2).
Оптимальным является соотношение азотной и бензойной кислот, равное (2,4-2,8):
1. Следует отметить, что увеличение этого соотношения в данных условиях может привести к спонтанному выбросу реакционной смеси.
Рис2. Влияние избытка азотной кислоты на выход ДНБК.
Нитрование бензойной кислоты в олеуме с различным содержанием серного ангидрида (рис.3) показало, что выход ДНБК резко увеличивается в области содержания серного ангидрида 5-20% и в дальнейшем возрастает незначительно.
Рис3. Влияние содержания серного ангидрида в олеуме на выход ДНБК.
Таким образом, изучение приведенных выше закономерностей позволило в мягких условиях получить ДНБК высокой степени чистоты с выходом 70-80%. Ниже приведена методика нитрования бензойной кислоты в оптимальных условиях.
К охлажденной до 100С смеси 5,5мл дымящей азотной кислоты () и 35 мл 20% олеума прибавляли порциями при перемешивании 12,2г (0,1 моль) бензойной кислоты. После гомогенизации смеси прибавляли по каплям еще 5,4мл таким образом, чтобы общее количество ее составило 0,26моль. Затем в течение 1,5ч поднимали температуру до 600С. Через 5-6ч наблюдали выпадение осадка ДНБК. Еще через 6ч охлаждали реакционную смесь до комнатной температуры и выливали на 200г тонкоизмельченного льда. Осадок отфильтровали, промывали холодной водой и сушили при 1200С в течение 6ч. Выход 16,4г (77,3 мас. %).Т. пл. 205-2060С, по данным [7], т. пл. 204-2050С. ИК-спектр: 1550см-1 (), 1690 см-1 (, димер) [8].
2. Патентный поиск
Патентный поиск проводился с целью найти известные ранее способы получения 3,5-динитробензойной кислоты, близкие по технологии к рассматриваемой в данном проекте, информацию о компаниях-производителях.
Патентный поиск производился на основе следующих бумажных и электронных носителей патентной информации:
Международный классификатор изобретений, 7-я редакция;
База данных Роспатента: http://www.Fips.ru (рефераты изобретений к заявкам РФ с 1994г.)
База данных Европейского Патентного Ведомства:
http://www.europea-patent office.ru
В результате был найден патент на получение 3,5-динитробензойной кислоты методом нитрования бензойной кислоты смесью олеума и азотной кислоты.
Таблица №2
Используемые патентные документы
Номер патентного изобретения | Название патента | Дата публикации |
30504 Украина, МПК | Получение 3,5-динитробензойной кислоты | 15.11.2000г. |
3. Технологическая частьОписание технологической схемы
Процесс получения 3,5-динитробензойной кислоты проходит в четыре стадии. На первой стадии исходное сырье - 98% азотная кислота и 20% олеум, охлажденные до 100С, загружаются в реактор Р1, куда затем при помощи ленточного транспортера загружается бензойная кислота. Реакционная масса подогревается горячей водой из бойлерной до температуры 600С, после чего выдерживается в течение 6 часов. В случае превышения данного температурного порога срабатывает сирена и реакционная масса сбрасывается в аварийную емкость. Для отвода нитрозных газов, выделяющихся в процессе реакции предусмотрен трубопровод под вакуумом, по которому окислы азота подаются на абсорбцию.
Затем реакционная масса с помощью трубы передавливания подается в разбавитель Р2 из промежуточной емкости Е4. В аппарате происходит разбавление реакционной массы водой для снижения содержания в ней серной кислоты. Содержание серной кислоты понижается в разбавителе до 20%. Далее суспензия динитробензойной кислоты сбрасывается на вакуум-фильтр ВФ1 и промывается водой.
Маточник и промывные воды при этом собираются емкости Е5 и отправляется на регенерацию, а сырая динитробензойная кислота инжектируется на пропарку в аппарат Р3. Процесс пропаривания происходит при 1000С в течение 4 часов, ввиду сильной гидрофобности 3,5-динитробензойной кислоты.
Пропаренная ДНБК снова сбрасывается на вакуум-фильтр ВФ2 и промывается водой. Маточник и промывные воды при этом собираются в емкости Е6 и отправляется на разбавление. ДНБК загружается вручную в реактор Р4, куда загружается и этиловый спиртм из емкости Е7 для процесса кристаллизации. Процесс проходит при 800С. Затем кристаллизованная ДНБК фильтруется, сушится в сушильных шкафах и расфасовывается. Часть маточника при этом возвращается в процесс ввиду экономии этилового спирта.
Расчет материального баланса получения 3,5-динитробензойной кислоты
Выходы по стадиям:
1-я стадия - реакция нитрования - 55,2%
2-я стадия - разбавление и фильтрация - 98,5%
3-я стадия - пропарка и фильтрация - 95,0%
4-я стадия - кристаллизация и фильтрация - 89,5%
5-я стадия - сушка - 99,5%
Расчет количества бензойной кислоты, необходимого для получения 1000кг
3,5-динитробензойной кислоты:
Чтобы получить
кг - поступает на стадию сушку
кг - поступает на стадию кристаллизации и фильтрации
кг - поступает на стадию пропарки и фильтрации
кг - поступает на стадию разбавления и фильтрации
1-я стадия - реакция нитрования
Реакция нитрования протекает в 2 стадии:
На первой стадии мононитрования бензойная кислота нитруется до изомеров в соотношении мета-: (орто - + пара-) =80: 20.
Таким образом, для получения
Из 122,0 г/м бензойной кислоты образуется 212,0 г/м динитробензойной кислоты
Из кг БК -
кг БК
С учетом выхода на каждой стадии реакции получаем, что для получения 1000кг ДНБК необходимо:
кг БК
Бензойная кислота содержит 0,1% примесей, тогда общая масса БК, которую необходимо взять для реакции, составит:
кг БК
Рассчитаем количество мета-изомера, образующегося на первой стадии реакции, с учетом выхода:
Из 122,0 г/м БК - 167,0 г/м м-ДНБК
Из 1250,4кг БК - кг м-ДНБК
кг м-ДНБК
Проверка по второй стадии реакции с учетом выхода: из 167,0 г/м м-ДНБК - 212,0 г/м ДНБК, из
кг ДНБК
По методике к смеси 15,8г 98% азотной кислоты и 66,1г 20% олеума прибавляют порциями при перемешивании 12,2г бензойной кислоты.
Следовательно, для нитрования 1250,4кг бензойной кислоты потребуется пропорциональное количество азотной кислоты и олеума [8]:
, в которой
моногидрата -
воды -
, в котором
свободного -
-
Рассчитаем количество требующегося по реакции моногидрата :
1) в первой реакции расходуется:
122,0 г/м БК - 63,0 г/м
2) во второй реакции расходуется:
167,0 г/м БК - 63,0 г/м
Таким образом, всего на нитрование идет моногидрата :
Следовательно, после нитрования осталось моногидрата :
Рассчитаем количество образовавшейся по реакции :
1) по первой реакции образуется:
122,0 г/м БК - 18,0 г/м
2) по второй реакции образуется:
167,0 г/м БК - 18,0 г/м
Таким образом, всего при нитровании образуется :
С учетом воды, содержащейся в азотной кислоте, общая масса составит:
Рассчитаем количество, образующейся в результате реакции при “связывании" воды сернистым ангидридом:
Х9 1355,9 Х8
18,0 80,0 98,0
Из 80,0 г/м - 98,0 г/м
Из
кг
Следовательно, общее количество серной кислоты складывается из кислоты образующейся при связывании воды и кислоты, содержащейся в 20%олеуме:
Рассчитаем количество, вступающее в реакцию:
80,0 г/м - 18,0 г/м
кг
В процессе нитрования происходит раскисление орто - и пара-нитробензойных кислот и непрореагировавшей мета - нитробензойной кислоты [9].
586,0
334,0 1764,0 616,0 342,0 1140,0
Рассчитаем общее количество нитробензойных кислот, участвующих в реакции раскисления:
334 г/м НБК - 1764,0 г/м
кг НБК - 586,0кг
НБК
Рассчитаем количество газообразных продуктов и воды, выделившихся в результате реакции:
Из 334,0 г/м НБК - 616,0 г/м
Из
Из 334,0 г/м НБК - 1140,0 г/м
Из
Из 334,0 г/м НБК - 342,0 г/м
Из
Следовательно, количество воды не вступившее в реакцию составит:
Рассчитаем общее количество непрореагировавших орто - и пара-нитробензойных кислот и мета - нитробензойной кислоты:
Из 122,0 г/м БК - 167,0 г/м
Из 1250,4кг БК - кг
кг
Следовательно, общее количество непрореагировавших орто - и пара-нитробензойных кислот и мета - нитробензойной кислоты равно:
Таким образом, в суспензии ДНБК останется непрореагировавших НБК:
Таблица №3
Материальный баланс стадии нитрования
Приход | кг | Расход | кг |
1. Бензойная кислота: ОВ 1250,4кг примеси 1,1кг | 1251,5 | 1. Суспензия ДНБК в отработанной кислоте: ДНБК НБК 655,9кг примеси 1,1кг | 9068,4 |
2. Азотная кислота (98%): ОВ вода | 1620,5 | 2. | 378,7 |
3. Олеум (20%): 1355,9кг 5423,8кг | 6779,8 | 3. | 204,6 |
Итого | 9651,8 | Итого | 9651,7 |
Таким образом, можно сделать вывод, что приведенное в методике [8] количество азотной кислоты недостаточно, так как в результате реакции остается значительное количество нераскисленных нитробензойных кислот.
Рассчитаем требующееся количество азотной кислоты для полного раскисления нитробензойных кислот:
766,8
334,0 1764,0 616,0 342,0 1140,0
334 г/м НБК - 1764,0 г/м
766,8кг НБК - кг
Азотная кислота, не вступившая в реакцию нитрования, частично остается в отработанной кислоте, частично расходуется в побочных реакциях, частично улетучивается в вентиляцию. Распределение азотной кислоты по этим статьям зависит от конкретных условий проведения реакции, то есть от температуры процесса, свойств и качества нитруемого соединения и т.д. На основании такого допущения определяем, что на раскисление пошло 20% моногидрата [9]:
Следовательно, общая масса моногидрата:
Для проведения реакции требуется 1002,1кг моногидрата азотной кислоты, тогда общее количество моногидрата азотной кислоты, необходимое для проведения реакции нитрования составит:
Следовательно, количество требующейся 98% азотной кислоты составит:
Рассчитаем количество газообразных продуктов и воды, выделившихся в результате реакции:
766,8 4049,8
334,0 1764,0 616,0 342,0 1140,0
Из 1764,0 г/м - 616,0 г/м
Из
Из 1764,0 г/м - 1140,0 г/м
Из
Из 1764,0 г/м - 342,0 г/м
Из
Для рассматриваемого процесса, можно принять, что 50 % оставшейся азотной кислоты расходуется на раскисление, 25 % - уносится в вентиляцию, а 25 % - остается в отработанной кислоте.
Рассчитаем количество продуктов, образующихся при раскислении
404,9
126 18 76 32
Из 126,0 г/м - 76,0 г/м
Из
Из 126,0 г/м - 18,0 г/м
Из
Из 126,0 г/м - 32,0 г/м
Из
Следовательно, количество воды не вступившее в реакцию составит:
Таблица №4
Материальный баланс стадии нитрования
Приход | кг | Расход | кг |
1. Бензойная кислота: ОВ 1250,4кг примеси 1,1кг | 1251,5 | 1. Суспензия ДНБК в отработанной кислоте: ДНБК 202,5кг примеси 1,1кг | 9429,2 |
2. Азотная кислота (98%): ОВ вода | 5979,1 | 2. Газообразные продукты: 1414,2кг 102,8кг в вентиляцию | 4580,9 |
3. Олеум (20%): 1355,9кг 5423,8кг | 6779,8 | | |
Итого | 14010,4 | Итого | 14010,1 |
2-я стадия - разбавление и фильтрация
В соответствии с методикой получения 3,5-динитробензойной кислоты необходимо снизить концентрацию серной кислоты в суспензии динитробензойной кислоты до 20%. Для этого рассчитаем необходимое количество воды, идущее на разбавление серной кислоты.
Массовая доля серной кислоты в исходной суспензии:
Требуемая массовая доля серной кислоты в суспензии:
По правилу смешения запишем друг под другом массовые доли исходных растворов, а правее между ними - массовую долю раствора, который необходимо приготовить. При этом считаем, что вода - это раствор с массовой долей , равной нулю. Из большей массовой доли вычитаем заданную и записываем результат справа внизу, из заданной массовой доли вычитаем меньшую и записываем результат справа вверху [10].
Затем вычисляем массу полученного раствора и массу воды , которая потребуется для разбавления:
,
где - масса суспензии, которая подается на разбавление.
- масса полученного раствора
Динитробензойная кислота после фильтрации содержит 40% маточного раствора, образующегося в результате реакции:
Рассчитаем процентное содержание компонентов в разбавленной суспензии:
Следовательно, в
В результате, масса компонентов, содержащихся в отводимом маточном растворе уменьшится на соответствующее количество этих компонентов, содержащихся в динитробензойной кислоте:
Рассчитаем потери динитробензойной кислоты с учетом выхода продукта:
Таблица №5
Материальный баланс стадии разбавления и фильтрации
Приход | кг | Расход | кг |
1. Суспензия ДНБК в отработанной кислоте: ДНБК 202,5кг примеси 1,1кг | 9429,2 | 1. Сырая ДНБК всего: ДНБК | 1653,7 |
2. Вода | 26007,9 | 2. Маточник всего: примеси 1,1кг ДНБК 18,0кг | 33783,3 |
Итого | 35437,1 | Итого | 35437,0 |
Промывка
Зададимся модулем при промывке ДНБК 1 (1:
1), на
Динитробензойная кислота после промывки содержит 20% маточного раствора:
Рассчитаем процентное содержание компонентов в промытой ДНБК:
Следовательно, в
В результате, масса компонентов, содержащихся в отводимой промывной воде уменьшится на соответствующее количество этих компонентов, содержащихся в динитробензойной кислоте:
Таблица №6
Материальный баланс стадии промывки
Приход | кг | Расход | кг |
1. Сырая ДНБК всего: ДНБК | 1653,7 | 1. Промытая ДНБК всего: ДНБК | 1417,4 |
2. Вода | 1653,7 | 2. Промывная вода всего: | 1890,0 |
Итого | 3307,4 | Итого | 3307,4 |
Ориентировочно число промывок для жидких, веществ можно оценить по следующей формуле:
где - начальная кислотность продукта;
- кислотность продукта после n-ной промывки;
- количества жидкого вещества;
- количество промывной жидкости;
- число промывок;
- коэффициент распределения примесей (кислоты) между продуктом и водой.
К сожалению, коэффициент в большинстве случаев нам неизвестен, кроме того, он не остаётся постоянным на всех ступенях промывки. Однако для ориентировочной оценки числа промывок этой формулой можно пользоваться.
Обычно изменяется от 0,1 до 0,3. Примем значение =0,2 и определим .
В продукте на
Н2SO4 моногидрата97,9 кг
Н2О
примем равным 0,4%.
Решая уравнение
находим, что
Следовательно, одной промывки будет вполне достаточно.
3-я стадия - пропарка и фильтрация
Расчет необходимого количества пара, необходимого для пропарки отфильтрованной реакционной массы приведен в расчете теплового баланса третьей стадии процесса. Необходимое количество пара составляет .
Динитробензойная кислота после фильтрации содержит 20% маточного раствора, образующегося в результате реакции:
Рассчитаем процентное содержание компонентов в пропаренной динитробензойной кислоте:
,
Следовательно, в маточного раствора содержится пропорциональное количество компонентов:
В результате, масса компонентов, содержащихся в отводимом маточном растворе уменьшится на соответствующее количество этих компонентов, содержащихся в динитробензойной кислоте:
Рассчитаем потери динитробензойной кислоты с учетом выхода продукта:
Таблица №7
Материальный баланс стадии пропарки и фильтрации
Приход | кг | Расход | кг |
1. Промытая ДНБК всего: ДНБК | 1417,4 | 1. Пропаренная ДНБК всего: ДНБК | 1346,7 |
2. Пар | 6996,5 | 2. Маточник всего: ДНБК 59,0кг | 7067,2 |
Итого | 8413,9 | Итого | 8413,9 |
Промывка
Зададимся модулем при промывке ДНБК 1 (1:
1), на
Динитробензойная кислота после промывки содержит 20% маточного раствора:
Рассчитаем процентное содержание компонентов в промытой ДНБК:
Таблица №8
Материальный баланс стадии промывки
Приход | кг | Расход | кг |
1. Пропаренная ДНБК всего: ДНБК | 1346,7 | 1. Промытая ДНБК всего: ДНБК | 1346,6 |
2. Вода | 1346,7 | 2. Промывная вода всего: | 1346,8 |
Итого | 2693,4 | Итого | 2693,4 |
4-я стадия - кристаллизация и фильтрация
Из литературных данных известно, что для растворения 1 весовой части динитробензойной кислоты требуется 4,5 весовых частей 50% этилового спирта. Рассчитаем необходимое количество , идущее на кристаллизацию динитробензойной кислоты.
Динитробензойная кислота после фильтрации содержит 20% маточного раствора, образующегося в результате реакции:
Рассчитаем процентное содержание компонентов в исходной динитробензойной кислоте:
Следовательно, в маточного раствора содержится пропорциональное количество компонентов:
В результате, масса компонентов, содержащихся в отводимом маточном растворе уменьшится на соответствующее количество этих компонентов, содержащихся в динитробензойной кислоте:
Рассчитаем потери динитробензойной кислоты после кристаллизации и фильтрации с учетом выхода продукта:
Таблица №9
Материальный баланс стадии кристаллизации и фильтрации
Приход | кг | Расход | кг |
1. Промытая ДНБК всего: ДНБК | 1346,6 | 1. Кристаллизованная ДНБК всего: ДНБК | 1207,0 |
2. Этиловый спирт (50%) 2524,9кг 2524,9кг | 5049,9 | 2. Маточник всего: ДНБК | 5189,4 |
Итого | 6396,5 | Итого | 6396,4 |
Для снижения расхода этилового спирта примем, что половина маточного раствора возвращается в процесс.
Таблица №10
Материальный баланс стадии кристаллизации и фильтрации с использованием маточного раствора
Приход | кг | Расход | кг |
1. Пропаренная ДНБК всего: ДНБК | 1346,6 | 1. Кристаллизованная ДНБК всего: ДНБК | 1207,0 |
2. Отработанный этанол всего: 1214,0кг 1322,0кг ДНБК | 2594,6 | 2. Маточник всего: ДНБК | 5248,0 |
3. Этиловый спирт (50%) 1310,9кг 1202,9кг | 2513,8 | | |
Итого | 6455,0 | Итого | 6455,0 |
5-я стадия - сушка
Рассчитаем потери динитробензойной кислоты на стадии сушки с учетом выхода продукта:
Таблица №11
Материальный баланс стадии сушки
Приход | кг | Расход | кг |
1. Кристаллизованная ДНБК всего: ДНБК | 1207,0 | 1. Сухая ДНБК | 1000,0 |
| | 2. Продукты испарения всего: ДНБК | 207,0 |
Итого | 1207,0 | Итого | 1207,0 |
Суточный материальный баланс
Для определения числа операций за рабочий день, проводимых в одном реакторе, мы должны установить продолжительность одной операции по получению 3,5-динитробензойной кислоты. Общее время одной операции складывается из следующих составляющих:
1. Осмотр аппарата
2. Загрузка и подогрев компонентов
3. Выдержка и разбавление
4. Фильтрация
5. Пропарка и фильтрация
6. Кристаллизация и фильтрация
7. Сушка
Пользуясь практическими данными, можно принять:
1. время осмотра аппарата - 5мин.
2. набор в мерники кислотной смеси - 10мин.
3. загрузка кислот в реактор - 20мин.
4. нагрев до - 90мин.
5. выдержка реакционной массы - 6ч.
6. слив реакционной массы - 20мин.
7. подогрев воды до - 30мин.
8. разбавление - 60 мин.
9. охлаждение до - 30мин.
10. фильтрация - 30мин.
11. выгрузка динитробензойной кислоты и загрузка в аппарат - 15мин.
12. пропарка - 4ч.
13. охлаждение до - 30мин.
14. фильтрация - 30мин.
15. набор в мерник этилового спирта - 10мин.
16. загрузка этилового спирта в кристаллизатор - 10мин.
17. загрузка динитробензойной кислоты - 15мин.
18. нагрев реакционной массы до - 30мин.
19. растворение - 15мин.
20. охлаждение до - 60мин.
21. фильтрация - 15мин.
22. выгрузка - 10мин.
23. сушка - 6ч.
Итого продолжительность одного цикла - 16 часов. Таким образом, за восьмичасовой рабочий день при двусменной работе возможно проведение только 1 цикла. Следовательно, операционный баланс будет равен суточному балансу. Производительность проектируемого производства составляет 13 тонн/год. Предполагается, что проектируемое производство будет работать 237 дней в году. Из этих данных определяем суточную производительность проектируемого объекта:
т готовой динитробензойной кислоты.
Таблица №12
Операционный материальный баланс стадии нитрования
Приход | кг | Расход | кг |
1. Бензойная кислота: ОВ 68,7кг примеси 0,1кг | 68,8 | 1. Суспензия ДНБК в отработанной кислоте: ДНБК 11,1кг примеси 0,1кг | 518,6 |
2. Азотная кислота (98%): ОВ вода | 328,8 | 2. Газообразные продукты: 77,8кг 5,7кг в вентиляцию | 252,0 |
3. Олеум (20%): 74,5кг 298,4кг | 372,9 | | |
Итого | 770,5 | Итого | 770,6 |
Таблица №13
Операционный материальный баланс стадии разбавления и фильтрации
Приход | кг | Расход | кг |
1. Суспензия ДНБК в отработанной кислоте: ДНБК 11,1кг примеси 0,1кг | 518,6 | 1. Сырая ДНБК всего: ДНБК | 91,0 |
2. Вода | 1430,4 | 2. Маточник всего: примеси ДНБК | 1858,2 |
Итого | 1949,0 | Итого | 1949,2 |
Таблица №14
Материальный баланс стадии промывки
Приход | кг | Расход | кг |
1. Сырая ДНБК всего: ДНБК | 91,0 | 1. Промытая ДНБК всего: ДНБК | 78,1 |
2. Вода | 91,0 | 2. Промывная вода всего: | 103,9 |
Итого | 182,0 | Итого | 182,0 |
Таблица №15
Операционный материальный баланс стадии пропарки и фильтрации
Приход | кг | Расход | кг |
1. Промытая ДНБК всего: ДНБК | 78,1 | 1. Пропаренная ДНБК всего: ДНБК | 74,1 |
2. Пар | 384,7 | 2. Маточник всего: ДНБК 3,2кг | 388,6 |
Итого | 462,8 | Итого | 462,7 |
Таблица №16
Материальный баланс стадии промывки
Приход | кг | Расход | кг |
1. Пропаренная ДНБК всего: ДНБК | 74,1 | 1. Промытая ДНБК всего: ДНБК | 74,1 |
2. Вода | 74,1 | 2. Промывная вода всего: | 74,1 |
Итого | 148,2 | Итого | 148,2 |
Таблица №17
Операционный материальный баланс стадии кристаллизации и фильтрации
Приход | кг | Расход | кг |
1. Промытая ДНБК всего: ДНБК | 74,1 | 1. Кристаллизованная ДНБК всего: ДНБК | 66,4 |
2. Этиловый спирт (50%) | 277,8 | 2. Маточник всего: ДНБК | 285,5 |
Итого | 351,9 | Итого | 351,9 |
Для снижения расхода этилового спирта примем, что половина маточного раствора возвращается в процесс.
Таблица №18
Операционный материальный баланс стадии кристаллизации и фильтрации с использованием маточного раствора
Приход | кг | Расход | кг |
1. Пропаренная ДНБК всего: ДНБК | 74,1 | 1. Кристаллизованная ДНБК всего: ДНБК | 66,4 |
2. Отработанный этанол всего: 66,8кг 72,6кг ДНБК | 142,5 | 2. Маточник всего: ДНБК | 288,7 |
3. Этиловый спирт (50%) 72,1кг | 138,3 | | |
Итого | 355,0 | Итого | 355,1 |
Таблица №19
Материальный баланс стадии сушки
Приход | кг | Расход | кг |
1. Кристаллизованная ДНБК всего: ДНБК | 66,4 | 1. Сухая ДНБК | 55,0 |
| | 2. Продукты испарения всего: ДНБК | 11,4 |
Итого | 66,4 | Итого | 66,4 |
Тепловой баланс
Для расчёта, какое количество теплоты нужно отвести от аппарата (или подвести) в течение одной операции в периодическом процессе или за единицу времени (в час) в непрерывном процессе необходимо рассчитать тепловой баланс. Тепловой баланс составляется на основе данных операционного или часового материального баланса, данных принятого технологического режима и необходимых технических справочных данных.
Рассчитанный тепловой баланс показывает, какое количество теплоты нужно отвести из аппарата (или подвести) в течение одной операции в периодическом процессе. Эти данные необходимы для определения производительности любого аппарата - реактора.
По принятому технологическому режиму при получении 3,5-динитробензойной кислоты в аппарат вначале загружается кислотная смесь, затем бензойная кислота, потом смесь подогревается до 60°С. Принимаем, что реагенты кислотная смесь поступают в аппарат с температурой 10°С. Затем реакционная масса поступает на стадию разбавления.
1-я стадия - реакция нитрования
Приход:
1. Количество тепла, поступающее в аппарат с реагентами:
- тепло, поступающее с реагентами, кДж;
- количество реагента, вносимое в аппарат на одну операцию (см. “Операционный материальный баланс”), кг;
- теплоёмкость реагентов, которую рассчитывают как аддитивную величину, кДж/ (кгЧК).
Теплоемкости сырья, продуктов реакции и отходов, кДж/ (кгЧград) [11]:
1. Бензойная кислота 1, 19
2. Азотная кислота (98%) 1,74
3. Олеум (20%) 1,34
4. 3,5 - динитробензойная кислота 1,01
5. Серная кислота 1,40
6. Вода 4,18
7. Окислы азота 0,86
8. Кислород 1,03
9. Этиловый спирт (50%) 3,32
10. Диоксид углерода0,90
Приход:
Тепло Q1, поступившее с азотной кислотой (98%):
Тепло Q2, поступившее с олеумом (20%):
Тепло Q3, поступившее с бензойной кислотой:
Тепло Q4 необходимое для нагрева смеси от 10°С до 60°С:
Рассчитаем долю олеума в полученной реакционной смеси:
Определим количество тепла , выделившееся при протекании реакции получения динитробензойной кислоты:
На основании закона Гесса можно записать:
Qреакции=SQобразования продуктов реакции - SQобразования исходных веществ
Теплоты образования исходных веществ и продуктов реакции, [11]:
1. Бензойная кислота385,14
2. Азотная кислота (98%) 173,0
3. 3,5 - динитробензойная кислота 464,45
4. Вода 285,83
Определим удельную теплоту реакции:
где 122 - молекулярная масса бензойной кислоты.
Определим количество тепла , выделившееся при протекании реакции образования серной кислоты (реакции гидратации):
На основании закона Гесса можно записать:
Qреакции=SQобразования продуктов реакции - SQобразования исходных веществ
Теплоты образования исходных веществ и продуктов реакции, [11]:
1. Оксид серы (VI) 439,0
2. Вода (98%) 285,83
3. Серная кислота 813,91
Определим удельную теплоту реакции:
где 80 - молекулярная масса оксида серы (VI).
Расход:
Тепло , отводимое с продуктами реакции:
Тепло , отводимое с газообразными продуктами реакции:
Тепло Q9 - потери в окружающую среду (примем потери 10% от теплоты, необходимой на нагрев смеси):
Тепло Q10, отводимое с охлаждающей водой:
Таблица №20
Операционный тепловой баланс стадии нитрования
Приход | кДж | Расход | кДж |
1) Тепло Q1 с азотной кислотой | 5721,1 | 1) Тепло , отводимое с продуктами реакции | 47918,6 |
2) Тепло Q2 с олеумом | 4996,9 | 2) Тепло , отводимое с газообразными продуктами | 224,3 |
3) Тепло Q3 с бензойной кислотой | 1637,4 | 3) Тепло Q9 - потери в окружающую среду | 5701,7 |
4) Тепло Q4 для нагрева смеси | 57017,0 | 4) Тепло Q10, отводимое с охлаждающей водой | 206912,4 |
5) Тепло Q5 выделившееся при протекании реакции | 108354,4 | | |
6) Тепло Q6 гидратации | 83030,2 | | |
Итого | 260757,0 | Итого | 260757,0 |
2-я стадия - разбавление и фильтрация
Приход:
1) Тепло Q2, поступившее с водой:
2) Определяем количество тепла Q3, которое выделяется при разбавлении кислотной смеси водой, выделяющейся в процессе нитрования. В процессе нитрования происходит изменение концентрации кислотной смеси за счёт выделяющейся реакционной воды, а, иногда, и за счёт воды, вводимой с азотной кислотой, когда она дозируется. Теплота гидратации может быть определена по формулам Томсена или теплотам исчерпывающего разбавления [9]. По Томсену теплота гидратации серной кислоты:
,
где - количество тепла, выделяющееся при разбавлении серной кислоты от моногидратного состояния до степени гидратности :
Степень гидратности показывает, сколько молей воды приходится на 1 моль серной кислоты.
Cостав исходной кислотной смеси, %
Н2SO4 75,1
H2O 10,0,
Определяем теплоту гидратации исходной кислотной смеси:
Состав кислотной смеси после разбавления, %
Н2SO4 20,7,
H2O 78,7
Определяем теплоту гидратации конечной кислотной смеси:
Теперь рассчитываем тепловой эффект разбавления:
,
где 0,78 - содержание серной кислоты в исходной смеси в долях;
98 - молекулярная масса серной кислоты.
Расход:
1) Тепло , отводимое с динитробензойной кислотой:
,
примем долю азотной кислоты равной 0.
2) Тепло , отводимое с маточным раствором:
,
3) Тепло, отводимое с охлаждающей водой:
Таблица №21
Операционный тепловой баланс стадии разбавления и фильтрации
Приход | кДж | Расход | кДж |
1) Тепло Q1 с суспензией ДНБК | 47918,6 | 1) Тепло , отводимое с ДНБК | 3185,0 |
2) Тепло Q2 с водой | 358769,4 | 2) Тепло , отводимое с маточником | 133790,4 |
3) Тепло Q3 гидратации | 192705,9 | 3) Тепло Q6, отводимое с охлаждающей водой | 462418,5 |
Итого | 599393,9 | Итого | 599393,9 |
3-я стадия - пропарка и фильтрация
Приход:
1) Рассчитаем количество теплоты необходимое на нагрев смеси до 1000С
,
Количество пара, требующегося для нагрева смеси:
2) Тепло , поступившее с паром:
3) Тепло, вносимое с горячей водой:
Расход:
1) Тепло конденсации пара
2) Тепло , отводимое с динитробензойной кислотой:
,
3) Тепло , отводимое с маточным раствором:
,
4) Тепло - потери в окружающую среду (примем потери 20% от теплоты, необходимой на нагрев смеси):
Таблица №22
Операционный тепловой баланс стадии пропарки и фильтрации
Приход | кДж | Расход | кДж |
1) Тепло с ДНБК | 3185,0 | 1) Теплоконденсации | 884810,0 |
2) Тепло , необходимое на нагрев ДНБК | 83172,1 | 2) Тепло , отводимое с ДНБК | 2252,6 |
3) Тепло Q3 с паром | 9372,0 | 3) Тепло , отводимое с маточником | 31865,2 |
4) Тепло Q4 с горячей водой | 875438,0 | 4) Тепло - потери в окружающую среду | 1874,4 |
Итого | 971167,1 | Итого | 971167,1 |
4-я стадия - кристаллизация
Приход:
1) Тепло , поступившее с этанолом:
,
2) Тепло необходимое для нагрева смеси от 20°С до 80°С:
Расход:
1) Тепло , отводимое с ДНБК:
,
2) Тепло , отводимое с маточным раствором:
,
3) Тепло - потери в окружающую среду (примем потери 10% от теплоты, необходимой на нагрев смеси):
4) Тепло, отводимое с охлаждающей водой:
Таблица №23
Операционный тепловой баланс стадии кристаллизации
Приход | кДж | Расход | кДж |
1) Тепло с ДНБК | 2252,6 | 1) Тепло , отводимое с ДНБК | 1859,2 |
2) Тепло с этанолом | 18334,8 | 2) Тепло , отводимое с маточным раствором | 18272,0 |
3) Тепло для нагрева смеси | 63342,0 | 3) Тепло - потери в окружающую среду | 6334,2 |
| | 4) Тепло , отводимое с охлаждающей водой | 57464,0 |
Итого | 83929,4 | Итого | 83929,4 |
4-я стадия - кристаллизация с использованием маточного раствора
Приход:
1) Тепло , поступившее с этанолом:
,
2) Тепло , поступившее с маточником:
,
3) Тепло необходимое для нагрева смеси от 20°С до 80°С:
Расход:
1) Тепло , отводимое с ДНБК:
,
2) Тепло , отводимое с маточным раствором:
,
3) Тепло - потери в окружающую среду (примем потери 10% от теплоты, необходимой на нагрев смеси):
4) Тепло, отводимое с охлаждающей водой:
Таблица №24
Операционный тепловой баланс стадии кристаллизации
Приход | кДж | Расход | кДж |
1) Тепло с ДНБК | 2252,6 | 1) Тепло , отводимое с ДНБК | 1859,2 |
2) Тепло с этанолом | 9127,8 | 2) Тепло , отводимое с маточным раствором | 18476,8 |
3) Тепло с маточником | 9405,0 | 3) Тепло - потери в окружающую среду | 6334,2 |
4) Тепло для нагрева смеси | 63342,0 | 4) Тепло , отводимое с охлаждающей водой | 57457,2 |
Итого | 84127,4 | Итого | 84127,4 |
Выбор и расчёт оборудования
1-я стадия - реакция нитрования
Вначале необходимо выбрать объем аппарата. Для этого определим суточные объемы, загружаемых в реактор компонентов и их сумму (плотность олеума - 1897 , - 1520 , - 1260) [11].
Мы не можем загрузить общее количество материалов, равное этому объёму, так как всегда должен оставаться резерв на случай повышения уровня жидкости из-за перемешивания, вспенивания и т.д. Обычно коэффициент заполнения аппарата колеблется от 0,9 до 0,6. Для реакции нитрования примем коэффициент заполнения равным 0,7 [12]. Тогда
.
Из каталога выбираем аппарат с характеристиками [13]:
аппарат вертикальный
Рабочая температура 10-1000
Номинальный объем - ;
Dобечайки - (внутренний);
Нобечайки - ;
Основной материал - сталь 08Х22Н10Т
Площадь поверхности теплообмена:
рубашки -
змеевика -
В аппарате имеется две секции змеевиков из труб Ж
Определение поверхности теплообмена
Требуемая поверхность теплообмена определяется по формуле [12]:
В приведенной формуле:
- количество тепла, которое нужно отвести (подвести) в процессе дозировки, кДж;
- коэффициент теплопередачи, ;
- поверхность теплообмена,;
- средняя разность температур между теплоносителем и реакционной массой град.
Выбор коэффициента теплопередачи
Для дипломного проекта значение коэффициента теплопередачи принимаем на основании литературных данных.
Примем следующие значения коэффициента теплопередачи [12]:
для змеевика
=500 =581,5
для рубашки
=200 =252,6
Определение средней разности температур между теплоносителем и реакционной массой
Для определения обычно располагают данными о температурном режиме в аппарате и температуре входящей охлаждающей воды или другого охлаждающего агента.
Для определения необходимы данные о температурном режиме в аппарате и температуре входящего охлаждающего агента (воды) [12]. Рассчитаем поверхность, необходимую для нагрева реакционной массы с 10до 60. Для этого примем, что горячая вода, поступающая в змеевик, охлаждается с 95до 65.
,
Следовательно, требуемая площадь нагрева составляет:
Рассчитаем поверхность, необходимую для отвода тепла реакционной массы. Для этого примем, что рассол (23,8% раствор хлорида кальция), поступающая в рубашку, нагревается с - 20до - 10. Температура реакционной массы при этом составляет 60.
Следовательно, требуемая площадь для отвода тепла составляет:
Так как площадь теплообмена рубашки составляет по каталогу , то для теплоотвода требуется использовать две секции змеевиков.
Рассчитаем время прилива кислотной смеси. Время прилива может быть рассчитано по формуле [12]:
Для периодического отмеривания жидкости используют резервуары с устройством для отмеривания объема. Чаще всего используют цилиндрические стальные резервуары с плоскими днищами. Для измерения жидкости в мерниках применяют смотровые стекла, поплавки, пневматические измерители. При выборе габаритов мерника исходят из необходимого количества жидкости, подлежащей загрузке за операцию.
Рассчитаем объемы мерников кислот, идущих на приготовление кислотной смеси и бензойной кислоты [14]:
- объем мерника 20% олеума
- объем мерника 98% азотной кислоты
Бензойная кислота загружается в реактор при помощи ленточного расходомера.
- объем мерника бензойной кислоты
Объем аварийной емкости Е3 должен в 4-5 раз превышать объем реактора нитрования:
Объем промежуточной емкости Е4 равен объему реактора нитрования:
Расчет перемешивающего устройства нитратора
Расчет ведется исходя из вязкости самого вязкого компонента, плотности самого плотного и температурного режима [12].
Самый вязкий и наиболее плотный компонент это 20% раствор олеума:
Диаметр перемешивающего устройства:
Примем скорость вращения мешалки [12]: м/с
Следовательно, число оборотов мешалки:
, оборот/сек
Определим значение критерия Рейнольдса:
,
По [12] выбираем пропеллерную трехлопастную мешалку.
Определим критерий мощности: , где и - постоянные величины (определяются по таблице [12]):
Рассчитаем величину мощности:
кВт
Определяем мощность мешалки в пусковой момент:
кВт
Установочная мощность:
, кВт
где 0,95 - КПД электродвигателя, 1,2-запас мощности электродвигателя [12].
Проверим следующее условие [12]:
,
следовательно, мешалка данного типа подходит.
Выбираем привод мощностью 1,0кВт; мотор редуктор типа МПО2 и электродвигатель типа АИ [15].
Рассчитаем производительность насоса для подачи 98% азотной кислоты [12]:
Время подачи азотной кислоты составляет 600с, тогда
Выбираем насос марки Х20/18, производительностью . Тип электродвигателя АО2-31-2, мощностью 3кВт.
2-я стадия - разбавление и фильтрация
Определим суточные объемы, загружаемых в реактор компонентов и их сумму (плотность воды - 1000 , - 1520 , - 1900) [11].
Плотность суспензии ДНБК рассчитывается как аддитивная величина:
Следовательно, объем аппарата равен:
Примем коэффициент заполнения аппарата равным 0,8 [12].
Тогда объем аппарата будет равен .
Из каталога выбираем аппарат с характеристиками [13]:
аппарат вертикальный
Рабочая температура 10-1000
Номинальный объем - ;
Dобечайки - (внутренний);
Нобечайки - ;
Основной материал - сталь 08Х22Н10Т
Площадь поверхности теплообмена:
рубашки -
змеевика -
В аппарате одна секция змеевиков из труб Ж
Рассчитаем поверхность, необходимую для отвода тепла реакционной массы. Для этого примем, что рассол (23,8% раствор хлорида кальция), поступающая в рубашку, нагревается с - 20до - 10. Реакционной массы при этом охлаждается с 60до 20.
Следовательно, требуемая площадь для отвода тепла составляет:
Так как площадь теплообмена рубашки составляет по каталогу , то для теплоотвода требуется использовать две секции змеевиков.
Рассчитаем время прилива воды. Время прилива может быть рассчитано по формуле [12]:
Рассчитаем объем мерника суспензии ДНБК, загружаемой в реактор разбавления:
Рассчитаем объем хранилища маточника отработанной кислотной смеси. Плотность маточного раствора рассчитывается как аддитивная величина (с учетом промывной воды):
Примем коэффициент заполнения равным 0,9; тогда объем хранилища будет равен:
Рассчитаем необходимую площадь поверхности фильтрации:
Плотность ДНБК рассчитывается как аддитивная величина:
Следовательно, объем ДНБК равен:
Зададим высоту слоя ДНБК на фильтре равной 15см, тогда требуемая площадь поверхности составит:
Из каталога выбираем вакуум-фильтр емкостной под давлением с
характеристиками [16]:
Площадь поверхности фильтрации - ;
D - ; Н - ;
Основной материал - сталь 12Х18Н10Т
Расчет перемешивающего устройства разбавителя
Вязкость и плотность раствора ДНБК определим как аддитивные величины.
Диаметр перемешивающего устройства:
,
Примем скорость вращения мешалки [12]: м/с
Следовательно, число оборотов мешалки:
, оборот/сек
Определим значение критерия Рейнольдса:
,
По [12] выбираем пропеллерную трехлопастную мешалку.
Определим критерий мощности: , где и - постоянные величины (определяются по таблице [12]):
Рассчитаем величину мощности:
кВт
Определяем мощность мешалки в пусковой момент:
кВт
Установочная мощность:
кВт
где 0,95 - КПД электродвигателя, 1,2-запас мощности электродвигателя [12].
Проверим следующее условие [12]:
,
следовательно, мешалка данного типа подходит.
Выбираем привод мощностью 1,5кВт; мотор редуктор типа МПО2 и электродвигатель типа АИ [15].
3-я стадия - пропарка и фильтрация
Определим суточные объемы, загружаемых в реактор компонентов и их сумму, учитывая, что сконденсировавшийся пар переходит в равное по массе количество воды: (плотность воды - 1000 , - 1830 , - 1900) [11].
Плотность ДНБК рассчитывается как аддитивная величина:
Следовательно, объем аппарата равен:
Для пропарки примем коэффициент заполнения равным 0,7 [12].
Тогда .
Из каталога выбираем аппарат с характеристиками [13]:
аппарат вертикальный
Рабочая температура 10-1000
Номинальный объем - ;
Dобечайки - (внутренний);
Нобечайки - ;
Основной материал - сталь 08Х22Н10Т
Площадь поверхности теплообмена:
рубашки -
змеевика -
Рассчитаем поверхность, необходимую для отвода тепла реакционной массы. Для этого примем, что рассол (23,8% раствор хлорида кальция), поступающая в рубашку, нагревается с - 20до - 5. Реакционной массы при этом охлаждается с 100до 20.
Следовательно, требуемая площадь нагрева составляет:
Так как площадь теплообмена рубашки составляет по каталогу , то для теплоотвода площади поверхности рубашки вполне достаточно.
Рассчитаем объем хранилища маточника реакционной смеси.
Плотность маточного раствора рассчитывается как аддитивная величина (с учетом промывной воды):
Примем коэффициент заполнения равным 0,9; тогда объем хранилища будет равен:
Рассчитаем необходимую площадь поверхности фильтрации:
Плотность ДНБК рассчитывается как аддитивная величина:
Следовательно, объем ДНБК равен:
Зададим высоту слоя ДНБК на фильтре равной 15см, тогда требуемая площадь поверхности составит:
Из каталога выбираем вакуум-фильтр емкостной с характеристиками [16]:
Площадь поверхности фильтрации - ;
D - ; Н - ;
Основной материал - сталь 12Х18Н10Т
Расчет перемешивающего устройства пропаривателя
Вязкость и плотность раствора ДНБК определим как аддитивные величины.
Диаметр перемешивающего устройства:
Примем скорость вращения мешалки [12]: м/с
Следовательно, число оборотов мешалки:
оборот/сек
Определим значение критерия Рейнольдса:
,
По [12] выбираем пропеллерную трехлопастную мешалку.
Определим критерий мощности: , где и - постоянные величины (определяются по таблице [12]):
Рассчитаем величину мощности:
кВт
Определяем мощность мешалки в пусковой момент:
кВт
Установочная мощность:
кВт
где 0,95 - КПД электродвигателя, 1,2-запас мощности электродвигателя [12].
Проверим следующее условие [12]:
, ,
следовательно, мешалка данного типа подходит.
Выбираем привод мощностью 1,0кВт; мотор редуктор типа МПО2 и электродвигатель типа АИ [15].
Рассчитаем производительность насоса для подачи маточного раствора на разбавление [12]:
Время подачи маточника составляет 3600с, тогда
Выбираем насос марки Х2/25, производительностью . Тип электродвигателя АОЛ-12-2, мощностью 1,1кВт.
4-я стадия - кристаллизация и фильтрация
Определим суточные объемы, загружаемых в реактор компонентов и их сумму: (плотность воды - 1000 , - 1900, - 894,5) [11].
Плотность ДНБК рассчитывается как аддитивная величина:
Следовательно, объем аппарата равен:
Для стадии кристаллизации примем коэффициент заполнения равным 0,7 [12].
Тогда .
Из каталога выбираем аппарат с характеристиками [13]:
аппарат вертикальный
Рабочая температура 10-1000
Номинальный объем - ;
Dобечайки - (внутренний);
Нобечайки - ;
Основной материал - сталь 08Х22Н10Т
Площадь поверхности теплообмена:
рубашки - , змеевика -
Рассчитаем поверхность, необходимую для отвода тепла реакционной массы. Для этого примем, что рассол (23,8% раствор хлорида кальция), поступающая в рубашку, нагревается с - 20до - 10. Реакционной массы при этом охлаждается с 80до 20.
Следовательно, требуемая площадь нагрева составляет:
Так как площадь теплообмена рубашки составляет по каталогу , то для теплоотвода площади поверхности рубашки вполне достаточно.
Рассчитаем объемы мерников компонентов [14]:
- объем мерника 50% этилового спирта
- объем мерника маточника
Рассчитаем объем хранилища маточника реакционной смеси.
Плотность маточного раствора рассчитывается как аддитивная величина:
Примем коэффициент заполнения равным 0,9; тогда объем хранилища будет равен:
Рассчитаем необходимую площадь поверхности фильтрации:
Плотность ДНБК рассчитывается как аддитивная величина:
Следовательно, объем ДНБК равен:
Зададим высоту слоя ДНБК на фильтре равной 15см, тогда требуемая площадь поверхности составит:
Из каталога выбираем вакуум-фильтр емкостной с характеристиками [15]:
Площадь поверхности фильтрации - ;
D - ;
Н - ;
Основной материал - сталь 12Х18Н10Т.
Для улавливания паров этанола, выделяющихся в процессе реакции, используются кожухотрубчатый теплообменник типа со следующими характеристиками [12]:
Наружный диаметр-159мм;
Длина труб - 1м;
Число труб - 13;
Поверхность теплообмена - ;
Основной материал - сталь 08Х22Н10Т.
Расчет перемешивающего устройства кристаллизатора
Вязкость и плотность раствора ДНБК определим как аддитивные величины.
Диаметр перемешивающего устройства:
Примем скорость вращения мешалки [12]: м/с
Следовательно, число оборотов мешалки:
оборот/сек
Определим значение критерия Рейнольдса:
По [12] выбираем якорную четырехлопастную мешалку.
Определим критерий мощности: , где и - постоянные величины (определяются по таблице [12]):
Рассчитаем величину мощности:
кВт
Определяем мощность мешалки в пусковой момент:
кВт
Установочная мощность:
кВт
где 0,95 - КПД электродвигателя, 1,2-запас мощности электродвигателя [12].
Проверим следующее условие [12]:
, ,
следовательно, мешалка данного типа подходит.
Выбираем привод мощностью 1,0кВт; мотор редуктор типа МПО2 и электродвигатель типа АИ [15].
4. Основное оборудование\
Вертикальные аппараты с рубашкой и перемешивающими устройствами, разъемные с эллиптическими днищами.
Материал аппаратов: 12Х18Н10Т [13].
Таблица №25
Основное оборудование [13]
№ | Аппарат | Объем требуем., м3 | Объем станд., м3 | Поверхность теплообмена, м2 | Технологическая характеристика |
1 | Р1 | 0,66 | 1,0 | Рубашка: 4,4 Змеевик: 3,2 | D = |
2 | Р2 | 2,1 | 3,2 | Рубашка: 13,0 Змеевик: 8,6 | D = |
3 | Р3 | 0,70 | 1,0 | Рубашка: 4,4 | D = |
4 | Р4 | 0,5 | 1,0 | Рубашка: 4,4 | D = |
5 | Р5 | 0,5 | 1,0 | Рубашка: 4,4 | D = |
D - диаметр аппарата, м; H - высота аппарата, м.
Вспомогательное оборудование [14]
Объемы мерников рассчитываются аналогично объемам аппаратов (см. Расчет объема реактора для одной операции.).
Материал мерников кислот - 06ХН28МДТ [18].
Выбор мерников
Таблица № 26
Стандартный ряд для мерников (М)
Dst, м | 0,3 | 0,5 | 0,7 | 0,8 | 1,0 | 1,2 |
hst, м | 0,5 | 0,8 | 0,9 | 1,0 | 1,5 | 1,8 |
Vst, м3 | 0,071 | 0,157 | 0,385 | 0,502 | 0,785 | 1,130 |
Таблица № 27
Стандартный ряд для мерников кислот и щелочей (М)
Dst, м | 0,15 | 0,2 | 0,3 | 0,6 |
hst, м | 0,2 | 0,3 | 0,5 | 0,8 |
Vst, м3 | 0,0353 | 0,094 | 0,22 | 0,25 |
Таблица №28
Вспомогательное оборудование
Мерник | Объем треб., м3 | Объем станд., м3 | Технологическое назначение |
М1 | 0,2 | 0,22 | Мерник 20% олеума |
М2 | 0,2 | 0,22 | Мерник 98% азотной кислоты |
М3 | 0,05 | 0,071 | Мерник БК |
М4 | 0,30 | 0,385 | Мерник ДНБК |
М5 | 0,31 | 0,385 | Мерник этанола |
М6 | 0,08 | 0,094 | Мерник маточного раствора |
Д1-Д2 | 1,0 | D = | |
Емкость | Объем, м3 | Технологическое назначение | |
Е1 | 20,0 | Для хранения 20% олеума | |
Е2 | 20,0 | Для хранения 98% азотной кислоты | |
Е3 | 4,0 | Аварийная емкость | |
Е4 | 1,0 | Промежуточная емкость | |
Е5 | 1,9 | Для сбора маточника на стадии разбавления | |
Е6 | 0,5 | Для сбора маточника на стадии пропарки | |
Е7 | 0,3 | Для хранения этанола | |
Е8 | 0,3 | Для сбора маточника на стадии кристаллизации | |
Аппарат | Марка | Технологическое назначение | |
ВФ1 | ЕДМ 3,2 | Фильтровывание и промывка ДНБК | |
ВФ2 | ЕДМ 1,5 | Фильтровывание и промывка ДНБК | |
ВФ3 | ЕДМ 1,5 | Фильтровывание и промывка ДНБК | |
Аппарат | Марка | Технологическое назначение | |
ЦН1 | Х20/18 | Для подачи азотной кислоты | |
ЦН2 | Х2/25 | Для подачи маточного раствора | |
Выбор теплообменной аппаратуры для улавливания паров этанола [12]:
Основной материал - сталь 08Х22Н10Т
Выбор емкостей для сырья и для отходов производства [14]:
Материал для емкостей для хранения конц кислот: 12Х18Н10Т с футеровкой, для кислот конц. < 72% - футерованная сталь; емкости для промывных вод, отработанных кислот и спирта - 12Х18Н10Т.
Выбор вакуум - фильтров [16]:
Основной материал - сталь 08Х22Н10Т
Выбор насосов [12]:
5. Строительная частьГенеральный план
Строительство цеха намечено в Ленинградской области. Рельеф участка, занимаемого цехом - равнинный. Грунт, являющийся основанием для зданий и сооружений, представляет собой суглинок мощностью более 5метров. Грунтовые воды находятся на глубине восьми метров от поверхности земли. Допускаемое давление на указанный грунт принимается, в соответствии с нормами и техническими условиями, равным .
Глубина промерзания грунта - 2,4м.
На территории предприятия размещены производственный цех, склад готовой продукции, склад сырья, ремонтный цех, здание заводоуправления, пожарный водоем.
На проектируемом объекте предусмотрены подъездные пути в виде автомобильных дорог. Предусмотрена обводная автомобильная дорога, сквозные проезды между зданиями на территории предприятия. Ширина дорог - 7м. Внутри заводские перевозки осуществляются автопогрузчиком и внутризаводским автотранспортом.
При проектировании производственного объекта учтены пожарные требования, требования ГО и санитарно-гигиенические нормы.
Учтена возможность дальнейшего расширения производства. При проектировании предполагается возможная меньшая площадь участка.
Объемно-планировочное решение
Объемно-планировочное решение здания продиктовано требованиями технологического процесса и габаритами оборудования. Производственное оборудование размещено с учетом удобства его эксплуатации и ремонта.
Производственное помещение по степени взрывопожаростойкости относится к категории А. Проектируемое здание одноэтажное, имеет в плане прямоугольную форму, длиной 24м, шириной 9м, состоит из основного производственного здания для получения 3,5-динитробензойно кислоты. Производственный цех (основное здание) имеет пролет 9,6м, ширину 9м с шагом колонн 6м. Внутри производственного цеха расположена одна монтажная площадка.
Здание имеет лестничную клетку, обслуживающую второй этаж бытовых помещений и лабораторию. Здание имеет несколько аварийных выходов.
В здании имеется электрощитовая, КИП, приточная ветиляция.
Конструктивное решение
Основное производственное здание одноэтажное, каркасного типа. Фундаменты под колонны железобетонные, сборные. Колонны устанавливаются в фундамент стаканного типа с глубиной заложения подошвы 1,8м.
Стены здания панельные, толщина стен 300м, кровля железобетонная односкатная. Имеет покрытие из железобетонных плит размером 3Ч6 м. Утепление покрытия осуществляется укладкой пенобетона [17].
Остекление двойное. Отделочные работы: внутри все стены окрашены в светлые тона.
Санитарно-техническое оборудование
Отопление воздушное, совмещенное с приточно-вытяжной вентиляцией. Здание оборудовано производственным, противопожарным и хозяйственным водопроводом с питанием от коммунальной сети. Спуск бытовых сточных вод производится в канализацию с предварительной очисткой стоков [17].
6. Автоматизация и автоматизированные системы управления технологическим процессом (АСУ ТП)
Обоснование необходимости контроля, регулирования и сигнализации
Необходимыми условиями нормальной работы технологической установки являются:
постоянство загрузки кислотной смеси
постоянство состава реакционной массы
поддержание заданной влажности полупродуктов
поддержание температурного режима работы
нормальная работа приборов КИПиА
нормальное снабжение установки водой и электроэнергией
Необходимость автоматизации данного блока определяется следующими параметрами:
улавливание нитрозных газов осуществляется под вакуумом, контроль за которым является одной из задач автоматизации. Потеря контроля за давлением может повлечь за собой несоблюдение режима процесса и как следствие меньший выход и качество продукта.
процесс так же протекает при сравнительно повышенных температурах. Поэтому следующей задачей автоматизации является регистрация и контроль температуры.
регулирование влажности полупродукта важно для наиболее полного выхода конечного продукта.
При неравномерной подачи тех или иных потоков в реактор происходит нарушение нормальной работы, что может привести к аварийной ситуации.
Описание схемы автоматизации
Сама схема автоматизации приведена на чертеже (формат А2)
Работа системы начинается с включения КЭП. Сначала КЭП подает сигнал и одновременно открываются клапаны 6-9, 7-9 и в реактор Р1 начинается подача исходных реагентов: олеума и азотной кислоты соответственно (рис.1). Затем КЭП подает сигнал на мотор-редуктор перемешивающего устройства (клапан 5).
При подаче исходного сырья на входе в реактор Р1 в качестве первичного прибора применяется камерная диафрагма ДК-0,6 (6-1), установленная на линии подачи сырья в реактор Р1. С диафрагмы электрический выходной сигнал поступает в измерительный преобразователь разности давлений Сапфир-22ДД (6-2). Этот сигнал принимает регистрирующий прибор КСУ-3 (6-4) и прибор регулирования Р27.3 (6-5), совмещенный с ручным задатчиком РЗД - 22 (6-6), установленным на щите. Прибор контроля вырабатывает регулирующее воздействие, подаваемое на блок ручного управления БРУ-42 (поз.6-7), которое затем подается на бесконтактный пускатель ПБР-2М (поз.6-8), который воздействует на клапан 15нж985нж поз (6-9).
Затем КЭП открывает клапан 3 (рис.1) и происходит нагрев смеси. Поддержание температуры в заданных пределах осуществляет первичный преобразователь температуры - термопреобразователь сопротивления ТСП-8032 (поз.9-1), сигнал с которого поступает на нормирующий преобразователь Ш-78 (поз.9-2), который преобразует сопротивление в унифицированный токовый сигнал (0-5 мА). Этот сигнал принимает регистрирующий и показывающий прибор КСУ-3 (поз.9-3), установленный на щите. Прибор вырабатывает регулирующее воздействие, подаваемое на блок ручного управления БРУ-42 (поз.9-6), которое затем подается на бесконтактный пускатель ПБР-2М (поз.9-7), который воздействует на аварийный клапан 15нж985нж (поз.9-8).
Увеличение давления в вакуум линии, приводит к уменьшению интенсивности отвода выделяющихся газов. Давлениетрубопроводе определяется измерительным прибором Сапфир-22-ДИ-EX (поз.10-1), выходной сигнал с которого (0-5 мА) поступает на блок передачи сигнала (поз.10-2), а затем на регистрирующий и сигнализирующий прибор КСУ-1 (поз.10-3), при этом загорается лампочка HL2.
Регулирование концентрации серной кислоты в реакторе Р2 осуществляется изменением расхода воды, подаваемой в аппарат на разбавление (клапан 6). Чувствительным элементом служит прибор ДМ-5М (12-1). Преобразователь типа П-201 (12-2) обеспечивает непрерывное преобразование ЭДС чувствительного элемента в унифицированный электрический сигнал (0-5мА). Этот сигнал принимает регистрирующий и сигнализирующий прибор КСУ-3 (12-3) и прибор регулирования Р27.3 (12-4), совмещенный с ручным задатчиком РЗД-22 (12-5), установленные на щите. Прибор контроля вырабатывает регулирующее воздействие, подаваемое на блок ручного управления БРУ-42 (поз.12-6), которое затем подается на бесконтактный пускатель ПБР-2М (поз.12-7), который воздействует на клапан 15нж985нж (12-8).
Поддержание требуемого уровня жидкости в реакторе осуществляется изменением расхода пара (клапан 9), конденсирующегося в аппарате. Регулирующий клапан установлен на линии подачи пара. Уровнемер буйковый электрический УБ-Э (15-1) обеспечивает непрерывное преобразование значения уровня жидкости в аппарате в унифицированный электрический сигнал (0-5мА). Этот сигнал принимает регистрирующий и сигнализирующий прибор КСУ-3 (15-2) и прибор регулирования Р27.3 (15-3), совмещенный с ручным задатчиком РЗД-22 (15-4), установленные на щите. Прибор контроля вырабатывает регулирующее воздействие, подаваемое на блок ручного управления БРУ-42 (поз.15-5), которое затем подается на бесконтактный пускатель ПБР-2М (поз.15-6), который воздействует на клапан 15нж985нж (15-7).
При достижении температуры отметки в 65єС (КЭП открывает клапан 4) первичный преобразователь температуры - термопреобразователь сопротивления ТСП-8032 (поз.8-1), поступает на нормирующий преобразователь Ш-78 (поз.8-2), который преобразует сопротивление в унифицированный токовый сигнал (0-5 мА). Этот сигнал принимает регистрирующий и показывающий прибор КСУ-3 (поз.8-3), установленный на щите, который затем подается на бесконтактный пускатель ПБР-2М (поз.8-4), который воздействует на запорный клапан 15нж985нж (поз.8-5).
Спецификация на оборудование
Позиция | Наименование и техническая характеристика оборудования и материалов, завод изготовитель | Тип, марка оборудования | Кол-во шт. |
| Регулирование расхода азотной кислоты; F= 1090,5 кг/ч и олеума F= 1110,6 кг/ч | | |
6-1 7-1 | Диафрагма камерная. Условное давление 0,6 МПа. Диаметр условного прохода | ДК-6 | 1 |
6-2 7-2 | Преобразователь измерительный разности давлений. Предел измерения 0,63 МПа, основная погрешность 0,5 %. Выходной сигнал (0-5мА). ПО "Манометр", Москва. | Сапфир-22ДД-2450 | 1 |
6-3 7-3 | Блок извлечения корня. Входной сигнал 0…5мА. Выходной сигнал 0-5мА. ПО ”Геофизприбор”, г. Ивано-Франковск | БИК-1 | 1 |
6-4 7-4 | Миллиамперметр самопишущий одноканальный. Входной сигнал 0-5 мА. Выходной сигнал 0-5мА. Завод "Львовприбор". | КСУ-3 мод.1040Т | 1 |
6-5 7-5 | Блок регулирующий аналоговый с импульсным выходным сигналом. Входной сигнал 0-5мА. Выходной сигнал 0-10 В постоянного тока. МЗТА, Москва | Р27.3 | 1 |
7-6 7-6 | Задатчик ручной. Входной сигнал 0-5мА. Выходной сигнал 0-5мА. Завод тепловой автоматики. г. Москва | РЗД-22 | 1 |
6-7 7-7 | Блок ручного управления. Входной сигнал 0-10 В. Выходной сигнал импульсный 24 В постоянного тока. ПО "Электроприбор" г. Чебоксары. | БРУ-42 | 1 |
6-8 7-8 | Бесконтактный пускатель реверсивный. Входной сигнал импульсный 24В постоянного тока. ПО "Электроприбор" г. Чебоксары. | ПБР-2М | 1 |
6-9 7-9 | Клапан регулирующий, dy=200 мм. t до 425 0С. ПО "Пензтяжпромарматура". | 15нж985нж | 1 |
Изм. | № докум. | Подп. | Дата | ДП.221. А4.01 | |||
Работал | Тарасенко | | | ||||
Проверил. | Чистяков | | | ||||
| | | | спецификация на приборы и средства автоматизации | Стадия | Лист | Листов |
Н. контр. | | | | | 1 | 5 | |
Утв. | | | | СПбГТИ (ТУ) Группа 221 | |||
| | | |
Позиция | Наименование и техническая характеристика оборудования и материалов, завод изготовитель | Тип, марка оборудования | Кол-во шт. | |||||
| Регулирование аварийной температуры Т; Т=65оС | | | |||||
8-1 | Термопреобразователь сопротивления платиновый, пределы измерения 0-200°С. Инерционность 7 сек. Материал Ст.08Х18Н10Т. Луцкий приборостроительный з-д | ТСП-8032 | 1 | |||||
8-2 | Преобразователь нормирующий. Основная погрешность 0,4-1%. Выходной сигнал 0-5 мА. ПО "Микроприбор", г. Львов | Ш-78 | 1 | |||||
8-3 | Миллиамперметр самопишущий многоканальный. Входной сигнал 0-5 мА. Выходной сигнал 0-5мА. Завод "Львовприбор". | КСУ-3 мод.1041Т | 1 | |||||
8-4 | Блок ручного управления. Входной сигнал 0-10 В. Выходной сигнал импульсный 24 В постоянного тока. ПО "Электроприбор" г. Чебоксары. | БРУ-42 | 1 | |||||
8-5 | Бесконтактный пускатель реверсивный. Входной сигнал импульсный 24В постоянного тока. ПО "Электроприбор" г. Чебоксары. | ПБР-2М | 1 | |||||
8-6 | Клапан запорный, dy=50 мм. t=5-150 0С. Семеновский арматурный завод. | 15нж985нж | 1 | |||||
| Контроль температуры в аппарате T; T= 60 ◦С | | | |||||
9-1 13-1 | Термопреобразователь сопротивления медный, пределы измерения - 50-200°С. Инерционность 40 сек. Материал Ст.08Х13. Луцкий приборостроительный з-д | ТСП-8054 | 1 | |||||
9-2 13-2 | Преобразователь нормирующий. Основная погрешность 0,4-1%. Выходной сигнал 0-5 мА. ПО "Микроприбор", г. Львов | Ш-78 | 1 | |||||
9-3 13-3 | Миллиамперметр самопишущий одноканальный. Входной сигнал 0-5 мА. Выходной сигнал 0-5мА. Завод "Львовприбор". | КСУ-3 мод.1040Т | 1 | |||||
| | | | | ДП.221. А4.02 | Лист | ||
| | | | | 2 | |||
Изм | Лист | № докум. | Подп. | Дата | ||||
Позиция | Наименование и техническая характеристика оборудования и материалов, завод изготовитель | Тип, марка оборудования | Кол-во шт. | |||||
9-4 13-4 | Блок регулирующий аналоговый с импульсным выходным сигналом. Входной сигнал 0-5мА. Выходной сигнал 0-10 В постоянного тока. МЗТА, Москва | Р27.3 | 1 | |||||
9-5 13-5 | Задатчик ручной. Входной сигнал 0-5мА. Выходной сигнал 0-5мА. Завод тепловой автоматики. г. Москва. | РЗД-22 | 1 | |||||
9-6 13-6 | Блок ручного управления. Входной сигнал 0-10 В. Выходной сигнал импульсный 24 В постоянного тока. ПО "Электроприбор" г. Чебоксары. | БРУ-42 | 1 | |||||
9-7 13-7 | Бесконтактный пускатель реверсивный. Входной сигнал импульсный 24В постоянного тока. ПО "Электроприбор" г. Чебоксары. | ПБР-2М | 1 | |||||
9-8 13-8 | Клапан регулирующий, dy=50 мм. t=5-150 0С. Семеновский арматурный завод. | 15нж985нж | 1 | |||||
| Контроль давления в трубопроводе; Р=0.06 МПа | | | |||||
10-1 11-1 14-1 | Преобразователь измерительный избыточного давления. Предел измерения 0,4 Мпа. Выходной сигнал 0-5 мА. Основная погрешность - +0,5%. ПО "Манометр", г. Москва | Сапфир-22ДИ-ЕХ, мод.2150 | 1 | |||||
10-2 11-2 14-2 | Блок передачи сигнала. Входной сигнал 0-5 мА. Основная погрешность - +0,5%. ПО "Манометр", г. Москва | БПС-24 | 1 | |||||
10-3 11-3 14-3 | Миллиамперметр самопишущий одноканальный. Входной сигнал 0-5 мА. Выходной сигнал 0-5мА. ОЭО ВНПО "Союзавтомашстрой", г. Грозный. | КСУ-1 мод.063 | 1 | |||||
| Регулирование концентрации серной кислоты в аппарате; C= 20% | | | |||||
12-1 | Чувствительный элемент. Длина погружной части 1100мм. Гомельский завод измерительных приборов | ДМ-5М | 1 | |||||
| | | | | ДП.221. А4.02 | Лист | ||
| | | | | 3 | |||
Изм | Лист | № докум. | Подп. | Дата | ||||
Позиция | Наименование и техническая характеристика оборудования и материалов, завод изготовитель | Тип, марка оборудования | Кол-во шт. | |||||
12-2 | Преобразователь ЭДС в унифицированный выходной сигнал постоянного тока. Основная погрешность 1,0 %. Выходной сигнал (0-5мА). Гомельский завод измерительных приборов | П-201 | 1 | |||||
12-3 | Миллиамперметр самопишущий одноканальный. Входной сигнал 0-5 мА. Выходной сигнал 0-5мА. Завод "Львовприбор". | КСУ-3 мод.1040Т | 1 | |||||
12-4 | Блок регулирующий аналоговый с импульсным выходным сигналом. Входной сигнал 0-5мА. Выходной сигнал 0-10 В постоянного тока. МЗТА, Москва | Р27.3 | 1 | |||||
12-5 | Задатчик ручной. Входной сигнал 0-5мА. Выходной сигнал 0-5мА. Завод тепловой автоматики. г. Москва. | РЗД-22 | 1 | |||||
12-6 | Блок ручного управления. Входной сигнал 0-10 В. Выходной сигнал импульсный 24 В постоянного тока. ПО "Электроприбор" г. Чебоксары. | БРУ-42 | 1 | |||||
12-7 | Бесконтактный пускатель реверсивный. Входной сигнал импульсный 24В постоянного тока. ПО "Электроприбор" г. Чебоксары. | ПБР-2М | 1 | |||||
12-8 | Клапан регулирующий, dy=200 мм. t до 425 0С. ПО "Пензтяжпромарматура". | 15нж985нж | 1 | |||||
| Регулирование уровня жидкости низа колонны; L= 1,8м | | | |||||
15-1 | Уровнемер буйковый электрический. Пределы измерения 0,02- Выходной сигнал 0-5мА. "Теплоприбор", г. Рязань | УБ-Э | 1 | |||||
| | | | | ДП.221. А4.03 | Лист | ||
| | | | | 4 | |||
Изм | Лист | № докум. | Подп. | Дата | ||||
Позиция | Наименование и техническая характеристика оборудования и материалов, завод изготовитель | Тип, марка оборудования | Кол-во шт. | |||||
15-2 | Миллиамперметр самопишущий одноканальный. Входной сигнал 0-5 мА. Выходной сигнал 0-5мА. Завод "Львовприбор". | КСУ-3 мод.1040Т | 1 | |||||
15-3 | Блок регулирующий аналоговый с импульсным выходным сигналом. Входной сигнал 0-5мА. Выходной сигнал 0-10 В постоянного тока. МЗТА, Москва | Р27.3 | 1 | |||||
15-4 | Задатчик ручной. Входной сигнал 0-5мА. Выходной сигнал 0-5мА. Завод тепловой автоматики. г. Москва. | РЗД-22 | 1 | |||||
15-5 | Блок ручного управления. Входной сигнал 0-10 В. Выходной сигнал импульсный 24 В постоянного тока. ПО "Электроприбор" г. Чебоксары. | БРУ-42 | 1 | |||||
15-6 | Бесконтактный пускатель реверсивный. Входной сигнал импульсный 24В постоянного тока. ПО "Электроприбор" г. Чебоксары. | ПБР-2М | 1 | |||||
15-7 | Клапан регулирующий, dy=200 мм. t до 425 0С. ПО "Пензтяжпромарматура". | 15нж985нж | 1 | |||||
| | | | | ДП.221. А4.04 | Лист | ||
| | | | | 5 | |||
Изм | Лист | № докум. | Подп. | Дата | ||||
7. Стандартизация
Дипломный проект выполнен по СТП 2.605.0.17-85 Виды учебный дипломный проект, работа, работа-проект. Общие требования. - СПбГТИ (ТУ), 1997. - 20с.
Таблица №30
Исходное сырье
№ | Наименование | Нормативный документ |
1 | 20% Олеум | ГОСТ 2184-77 |
2 | 98% Азотная кислота | ГОСТ 4461-77 |
3 | Бензойная кислота | ГОСТ 10521-78 |
4 | Этиловый спирт | ГОСТ 5962-67 |
Оснащение необходимыми техническими средствами автоматизации велась на основе действующих стандартов ГОСТ 21.404-85.
Раздел охраны и безопасности труда оформлялся с учетом следующих нормативных документов:
ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация.
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
ГОСТ 12.3.002-75 ССБТ. Процессы производственные. Общие требования безопасности.
ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ. Оборудование производственное. Общие требования безопасности.
ГОСТ 12.1.003-83 ССБТ. Шум. Общие требования безопасности.
ГОСТ 12.1.029-90 ССБТ. Средства и методы защиты от шума. Классификация.
ГОСТ 12.1.012-90 ССБТ. Вибрационная безопасность. Общие требования.
НПБ 105-03 Определение категорий помещений, зданий и наружных установок по взрывопожарной и пожарной опасности.
Правила устройства электроустановок. - М.: Главгосэнергонадзор России, 1998. - 607 с.
СНиП 2.09.04-87 Административные и бытовые здания. Нормы проектирования. - М.: Стройиздат, 1987.
СН 305-77 Инструкция по проектированию и устройству молниезащиты зданий и сооружений.
СНиП 21-01-97 Пожарная безопасность зданий и сооружений.
НПБ 104-95 Системы оповещения людей о пожаре в зданиях и сооружениях.
НПБ 110-95 Перечень объектов, подлежащих защите автоматическими установками пожаротушения.
СНиП 31-03-2001 Производственные здания промышленных предприятий. Нормы проектирования. - M.: Стройиздат, 2002.
СНиП 2.04.05-91 Отопление, вентиляция и кондиционирование.
СНиП 23-05-95 Естественное и искусственное освещение производственных помещений. Нормы проектирования.
При выполнении графической части дипломного проекта были использованы следующие стандарты ЕСКД:
ГОСТ 2.104-68 ЕСКД. Основные надписи.
ГОСТ 2.108-64 ЕСКД. Спецификация.
ГОСТ 2.109-73 ЕСКД. Основные требования к чертежам.
ГОСТ 2.301-68 ЕСКД. Форматы.
ГОСТ 2.308-68 ЕСКД. Линии.
ГОСТ 2.304-81 ЕСКД. Шрифты чертежные.
ГОСТ 2.316-68 ЕСКД. Правила нанесения на чертежах надписей, технических требований и таблиц.
При выполнении строительной части дипломного проекта были использованы следующие стандарты:
ГОСТ 21.301-78 СПДС. Основные требования к рабочим чертежам.
ГОСТ 21.108-78 СПДС. Условные графические изображения, обозначения на чертежах генеральных планов и транспорта.
ГОСТ 21.110-82 СПДС. Спецификация оборудования.
ГОСТ 21.105-79 СПДС. Нанесение на чертежах размеров, надписей технических требований и таблиц.
Список использованной литературы оформлялся по ГОСТ 7.1-84 Система стандартов по информации, библиотечному и издательскому делу. Библиографическое описание документов. Общие требования и правила составления.
8. Охрана труда и окружающей среды
Опасные и вредные производственные факторы, свойственные процессу получения динитробензойной кислоты
Опасные и вредные производственные факторы разделяются по природе действия на следующие группы [18]:
физические;
химические;
биологические;
психофизиологические.
Группа физически опасных и вредных производственных факторов включает такие опасные и вредные моменты производства, как движущиеся машины и механизмы или их элементы, передвигающиеся изделия, заготовки, материалы, разрушающиеся конструкции; повышенные уровни шума, вибрации, ультразвука, ионизирующих излучений, статического электричества, электромагнитного излучения; неудовлетворительное освещение, повышенное напряжение в электрической цепи.
Группа химически опасных и вредных производственных факторов обязана вредному воздействию на организм человека различного сырья полупродуктов и отходов производства.
Биологические опасные и вредные производственные факторы включают в себя патогенные микроорганизмы (вирусы, бактерии, грибы, простейшие и др.) и продукты их жизнедеятельности, а также макроорганизмы (растения и животные).
Психофизиологические опасные и вредные производственные факторы по характеру действия подразделяются на физические (статические и динамические) и нервно-психические нагрузки (умственное перенапряжение, перенапряжение анализаторов, монотонность труда), эмоциональные перегрузки.
Сведения о химически опасных и вредных производственных факторах представляются в таблице 1. Для составления таблицы воспользуемся ГОСТом [19] и справочниками [20], [21].