Курсовая Методы определения сурьмы в объектах окружающей среды

Работа добавлена на сайт bukvasha.net: 2015-10-25

Поможем написать учебную работу

Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.

Предоплата всего

от 25%

Подписываем

договор

Имя

Выберите тип работы:

Принимаю Политику конфиденциальности

Скидка 25% при заказе до 11.11.2024

Казанский государственный технологический университет

                                                   Заочное отделение
Курсовая работа

по аналитической химии

по теме « Методы определения сурьмы в объектах окружающей среды».

                                       Выполнила:

                                                                                                        Порошина О.В.

                                                                                                          пищ. ф-т

                                                                                                         105 группа

                                                                                                         Проверила:

                                                                                                Бурангулова


Содержание.
Введение………………………………………………………..3

Характеристика вещества………………………………..4

Сурьма в объектах окружающей среды………………..9

Металл или неметалл……………………………………..10

Качественное определение сурьмы……………………13

Количественное определение сурьмы…………………17

Методы осаждения………………………………………25

Методы соосаждения…………………………………..26

Литература………………………………………………..28

Введение.

О сурьме можно рассказывать много. Это элемент с интересной историей и интересной свойствами; элемент, используемый давно и достаточно широко; элемент, необходимый не только технике, но и общечеловеческой культуре. Историке считают , что первые производства сурьмы появились на древнем Востоке чуть ли не 5 тыс. лет назад для изготовления сосудов. В Древнем Египте уже 19 века до н.э. порошок сурьмяного блеска (природный Sb2S3) под названием mesten или stem применялся для чернения бровей. В древней Греции он был известен как stimi и stibi, отсюда лат. Stibium. Около 12-14 веков н.э. появились название antimonium. В 1789 году А. Лавуазье включил Сурьму в список химических элементов под названием animoine. Русское "сурьма" произошло от турецкого surme; им обозначался порошок свинцового блеска PbS, также служивший для чернения бровей по других данным, "сурьма" – от персидского сурме – метал. Свойства и способы получения сурьмы и ее соединения впервые дано алхимиком монахом - бенедиктинец Василием Валентином в 1604 году. Однако еще в прошлом веке было установлено , что среди монахов ордена бенедиктинцев такого никогда не бывало. Ученые пришли к выводу, что « Василий Валентин»- это псевдоним неизвестного ученого, написавшего свой тракт не раньше середины XVI в.   В дореволюционной России не было ни одного завода, ни одного цеха, в которых бы выплавляли сурьму. А она была нужна- прежде всего полиграфии ( как компонент материала для литер) и красильной промышленности. В начале
XX
в. Россия ежегодно ввозила из-за границы около тысячи тонн сурьмы. В 1934г. на опытном заводе выплавили первую советскую металлическую сурьму. К 1936г. производство этого вещества достигло таких масштабов, что страна полностью освободилась от необходимости возить его из-за рубежа.

Характеристика вещества.

Сурьма «от тур. Stibium» Sb, химический элемент V группы периодической системы Менделеева; атомный номер 51, атомная масса 121,75, плотность 6620 кг/м³ , электроотрицательность 1.9., ковалентный радиус 1,40А, Металл серебристо-белого цвета с синеватым оттенком. Природная сурьма-смесь двух изотопов: ¹²¹Sb (57,25%) и ¹²³Sb(42,75%). Из искусственно получения радиоактивных изотопов важнейшие ¹²²Sb(T½ =2,8 сут), ¹² Sb(T½ =60,2 сут), ¹² Sb(T½ =2 года).,

Физические свойства Сурьмы .
Сурьма известна в в кристаллической и трех аморфных формах (взрывчатая, черная и желтая). Взрывчатая сурьма (плотность 5,6-5,97 г/см³) взрывается при любом соприкосновении, образуется при электролизе раствора SbCI3 ; черная (плотность 5,3 г/см³)- при быстром охлаждение паров сурьмы; желтая – при пропускании кислорода в сжиженный SbH3. желтая и черная сурьма неустойчива, при пониженных температурах переходят в обыкновенную сурьму. Наиболее устойчивая кристаллическая сурьма, кристаллизируется в тригональной системе, а=4,5064 А; плотность 6,61-6,73 г/см³, температура давления 630,5 ºC, температура кипения 1635-1645 ºC, удельная теплоемкость при 20-100 ºC 0,210 кдж/(кгК) [0,0498 кал/(г ºC)]. Сурьма диамагнитная, удельная магнитная восприимчива. В отличие от большинства металлов, сурьма хрупка, легко раскалывается по плоскости спайности, истирается в порошок и не подается ковке. Механические свойства зависит от чистоты метала. Твердость по Бринеллю для литого металла 325-340 Мн/м².

Химические свойства сурьмы. Конфигурации внешних электронов атома Sb 5s²5p³, степени окисления +3 и
+5, редко-3. В химическом отношение сурьма малоактивна. Углерод незначительно растворяется в расплавленной сурьме. Металл активно взаимодействует с хлором и других галогенами, образуя галогениды сурьмы. С кислородом взаимодействует при температуре выше 630 ºC с образованием Sb2О3. При сплавление с серой получается сульфиды сурьмы, так же взаимодействует с фосфором и мышьяком. Сурьма устойчива по отношению к воде и разбавленным кислотам. Концентрированная соляная и серная кислоты медленно растворяют сурьму с образованием хлорида SbCI3 и сульфата Sb2(SO4)3 ; концентрированная азотная кислота сурьму до высшего оксида, образуется в виде гидратированного соединения xSb2О5·H2О. Практический интерес представляет труднорастворимые соли сурьмяной кислоты- антимониты (MeSbО3·3Н2О, где Мe-Na, K) и соли не выделенной метасурьмянистой кислоты- метаантимониты (MeSbО3·3Н2О) , обладающее восстановительными свойствами. Сурьма соединяется с металлами, образуя антимониды.

Получение сурьмы.
Сурьма получают пирометаллургической и гидрометаллургической переработкой концентратов или руды, содержащий 20-60% Sb. К пирометаллургическим методом относятся осадительной и восстановительная плавки. Сырьем для осадительной плавки служат сульфидные концентраты; процесс основан на вытеснение сурьмы из ее сульфида железом: Sb2S3+3Fe=>2Sb+3FeS. Железо вводится в шихту в виде скрапа. Плавку ведут в отражательных или в коротких вращающихся барабанных печах при 1300-1400ºC. Извлечение сурьмы в черновой металл составляет более 90%. Восстановительная плавка сурьмы основана на восстановление ее оксидов до металлов древесном углем или каменноугольной пылью и ошлаковали пустой породы. Восстановительной плавке предшествует окислительный обжиг при 550 ºC с избытком воздуха. Огарок содержит нелетучий оксид сурьмы. Как для осадительной, так и для восстановительной плавок возможно применение электропечей. Гидрометаллургический способ получения сурьмы состоит из двух стадий: обработка сырья щелочным сульфидным раствором с переводом сурьмы в раствор в виде солей сурьмяных кислот и сульфосолей и выделения сурьмы электролизом. Черновая сурьма в зависимости от состава сырья и способа ее получения содержит от 1,5 до 15% примесей: Fe, As, S и других. Для получения чистой сурьмы применяют пирометаллургическое или электролитическое рафинирование. При пирометаллургическом рафинировании примеси железа и меди удаляют в виде сернистых соединений, вводя в расплав сурьмы антимонит (крудум) - Sb2S3, после чего удаляют мышьяк и серу при продувке воздуха под содовым шлаком. При элетролитическом рафинировании с раствором анодом черновую сурьму очищают от железа, меди и других металлов, остающих в электролите (Cu, Aq, Au остаются в шламе). Элекролитом служит раствор, состоящий из SbF3, H2SO4, HF. Содержание примесей в рафинированной сурьмt не превышает 0,5-0,8%. Для получения сурьмs высокой чистоты применяют зонную плавку в атмосфере инертного газа или получают сурьме из предварительно очищенных оксидов (III) или тоихлорида.

Применение сурьмы. Сурьма находит широкое применение в технике в виде сплавов и соединений – их насчитывается около двухсот. Ещё в трудах крупнейшего металлурга средневековья Георга Агриколы, жившего в
XVI
веке, мы находим такие строки: “Если путем сплавления определенная порция сурьмы прибавляется к олову, получается типографский сплав, из которого изготовляется шрифт, применяемый теми, кто получает книги”. И сегодня сплав свинца с сурьмой и оловом (гарт), где сурьмы от 5 до 30%, непременный атрибут любой типографии. Расплавленная сурьма, в отличие от других металлов (кроме висмута и галлия), при затвердевании увеличивает свой объем. Поэтому при отливке шрифта типографский сплав, содержащий сурьму, застывая в литейной матрице, расширяется, благодаря чему плотно её заполняет и, следовательно, очень точно воспроизводит зеркальное изображение буквы, - цифры или какого иного знака, который затем, при печати, должен быть перенесён на бумагу. Помимо этого, сурьма придаёт типографскому сплаву твёрдость и износостойкость, – весьма важные свойства, если учесть, что каждая литера выполняет свои функции десятки тысяч раз. На склонности остывающей сурьмы к “полноте” основано использование её сплавов для художественного литья, где необходимо сохранять тончайшие детали оригинала.

         Твёрдые и коррозионностойкие сплавы свинца с сурьмой (сурьмы от5 до 15%) применяют в химическом машиностроении (для облицовки ванн и другой кислотоупорной аппаратуры), а также для изготовления труб, по которым транспортируются кислоты, щёлочи и другие агрессивные жидкости. Из них же делают оболочки, окутывающие различные кабели (электрические, телеграфные, телефонные), решётки свинцовых аккумуляторов, сердечники пуль, дробь, шрапнель.

         Широко применяют подшипниковые сплавы (баббиты), в состав которых входят олово, медь и сурьма (сурьмы от 4 до 15%). Первый сплав такого типа был создан ещё в 1839г американским инженером И.Баббитом. Несмотря на “солидный возраст”, эти материалы до сих пор в большом почёте у конструкторов. Особая структура – наличие твёрдых частиц в мягкой пластичной основе - обусловливает высокие антифрикционные свойства баббитов: малый коэффициент трения в подшипниках, залитых этими сплавами, хорошую прирабатываемость, большое сопротивление истиранию. Неплохой антифрикционный материал – чугун, легированный сурьмой (0,5%).

         Большое применение в производстве полупроводниковых приборов находят сурьму высокой чистоты и антимониды. Чистую сурьму (общая сумма примесей 1 10^-4 вес %) применяют как донорскую добавку при производстве полупроводников из германия, а также она служит исходным материалом для применения антимонидов (
AlSb
,
CaSb
,
InSb
).

Антимонид индия применяют для построения датчиков Холла, для преобразования неэлектрических величин в электрические, в счетно-решающих устройствах, в качестве фильтра и регистратора инфракрасного излучения. На основе
AlSb
и
CaSb
созданы высокочастотные диоды и триоды. Благодаря большой ширине запрещенной зоны
AlSb
применяют для построения солнечных батарей. Искусственно - радиактивный изотоп
Sb
¹²⁴
используют в источниках
V
- излучения и источниках нейтронов.

В последние годы сурьма стала оказывать кое-какие “услуги”…криминалистике. Дело в том, что летящая пуля оставляет за собой вихревой поток, в котором имеются микро количества ряда элементов – свинца, сурьмы, бария, меди. Оседая на землю, пол или другую поверхность, они оставляют на ней невидимый след. Невидимый? Оказывается, современная наука позволяет увидеть этот след, а значит, и узнать и направление пули. На обследуемую поверхность накладывают полоски влажной фильтровальной бумаги, затем их помещают в ядерный реактор и подвергают бомбардировка нейтронами. Вследствие “обстрела” некоторые атомы, прихваченные бумагой (в том числе атомы сурьмы), превращаются в радиоактивные изотопы, а степень их активности позволяет судить о содержании этих элементов в пробах и таким образом определить траекторию и длину полёта пули, характеристику самой пули, оружия и боеприпасов.

         Разнообразна “деятельность” и соединений сурьмы. В различных областях промышленности применяют трёхокись сурьмы, сульфиды и хлориды. Так трёхокись сурьмы (
Sb
₂
O
₃
) применяется главным образом как пигмент для красок, глушитель для эмали, протрава в текстильной промышленности, в производстве невозгораемых тканей и красок, её используют также для изготовления оптического (просветлённого) стекла.

         Сурьма пятиокись (
Sb
₂
O
₅
) находит широкое применение в изготовление лечебных препаратов, в производстве стекла, керамики, красок, в текстильной и резиновой промышленности, в качестве составной части люминесцентных ламп дневного света.

         Сурьма треххлористая (
SbCl
₃
) применяется для воронения стали, чернения цинка, в медицине, в качестве протравы в текстильном производстве и как реактив в аналитической химии.

         Сурьма трехфтористая (
SbF
₃
) применяется в составе электролита при электролитическом рафинировании сурьмы, а также в текстильной промышленности и при производстве тефлона.

         Сульфиды сурьмы – соединения сурьмы с серой (
Sb
₂
S
₃
и
Sb
₂
S
₅
) – служат основным сырьём для получения металлической сурьмы из её соединений. Её применяют также в пиротехнике, производстве спичек, а пятисернистая сурьма применяется в резиновой промышленности для производства каучука.

         Сурьмянистый водород (стибин)
SbH
₃
– применяется
в качестве фумиганта для борьбы с насекомыми – вредителями сельскохозяйственных растений.

         И, наконец, сурьмяный электрод – стержень из металлической сурьмы, покрытой тонким слоем малорастворимой окиси (
Sb
(
Sb
₂
O
₃
) применяют для измерения_рн и главным образом при потенциометрических титрованиях.

         В 1974г, в СССР было зарегистрировано открытие, в основе которого лежат сложные биохимические процессы, совершаемые… бактериями. Многолетнее изучение сурьмяных месторождений показало, что сурьма в них постепенно окисляется, хотя при обычных условиях такой процесс не протекает: для этого нужны высокие температуры – более 300⁰С. Какие же причины заставляют сурьму нарушать химические законы? Микроскопическое исследование образцов окислённой руды показало, что они густо “заселены” неизвестными микроорганизмами, которые и были виновниками окислительных “событий” на рудниках. Но, окислив сурьму, бактерии не успокаивались на достигнутом: энергию окисления они тут же “пускали в ход” для осуществления хемосинтеза, т.е. для превращения углекислоты в органические вещества.

         Явление хемосинтеза впервые обнаружено и описано ещё в 1887г русским ученым С.Н. Виноградским. Однако до сих пор науке были известны всего четыре элемента, при бактериальном окислении которых выделяется, энергия для хемосинтеза: азот, сера, железо и водород. Теперь к ним прибавилась сурьма.





Сурьма в объектах окружающей среды.

Содержание сурьмы ( на 100г сухого вещества) составляет в растениях 0,0006 мг, в морских животных 0,02мг, в наземных животных 0,0006 мг. Роль сурьмы в обмене веществ у человека и животных не установлена. В организме животных и человека сурьма поступает через органы дыхания или желудочно-кишечный тракт. Выделяется главным образом с фекалиями, в незначительном количестве- с мочой. Сурьма избирательно концентрируется в щитовидной железе, печени, селезенке. В эритроцитах накапливается преимущественно сурьма в степени окисления +3, в плазме крови- в степени окисления +5. Предельно допустимая концентрация сурьмы 10- 10г на 100г сухой ткани. При более высокой концентрации этот элемент инактивирует ряд ферментов липидного, углеводного и белкового обмена. Сурьма и ее соединения ядовиты. Отравления возможны при выплавке концентрата сурьмяных руд и в производстве сплавов сурьмы. При острых отравлениях- раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей, глаз, а также кожи.

Сурьма устойчива на воздухе выше ~ 600ºC окисляется с образованием сурьмы оксида (III) . Не реагирует с азотом, углеродом, кремнием, бором. Активно реагирует с галогенами, кроме F2 , измельченная горит в атмосфере CI2 . При сплавлении соединяется с серой селеном, теллуром

фосфором. При сплавление с большинством металлов образуется антимониды. Не реагирует с соляной кислотой и фтористоводородной кислотой, разбавлена серной кислотой. Раствор в концентрации H2SO
4
с образованием Sb
2
(SO
4
)
3
, концентрированной азотной кислотой окисляется до сурьмяной кислоты Н ([SbOH)
6
].

Содержание сурьмы в земной коре 4*10^-5 весового %. Мировые запасы сурьмы, оцениваемые в 6 млн. т, сосредоточены главным образом в Китае (52% мировых запасов). Наиболее распространенный минерал – сурьмяный блеск, или стибин (антимонит)
Sb
₂
S
₃
, свинцово-серого цвета с металлическим блеском, который кристаллизуется в ромбической системе с плотностью 4,52-4,62^г/см³ и твердостью . В главной массе сурьмяный блеск образуется в гидротермальных месторождениях, где его скопления создают залежи сурьмяной руды в форме жил и пластообразных тел. В верхних частях рудных тел, близ поверхности земли, сурьмяный блеск подвергается окислению, образуя ряд минералов, а именно: сенармонтит и валентит
Sb
₂
O
₃
; сервантит
Sb
₂
O
₄
; стибиоканит
Sb
²
O
₄

H
₂
O
; кермизит 3
Sb
₂
S
₃

Sb
₂
O
. Помимо собственных сурьмяных руд имеются также руды, в которых сурьма находится в виде комплексных соединений с медью, свинцом ртутью и цинком (блеклые руды). Не смотря на то что содержание сурьмы в земной коре весьма незначительно, следы ее имеются во многоих минералах. Иногда сурьму обнаруживают в метеоритах. В спектре Солнца линии сурьмы не найдены.

Сурьма поступает в поверхностные воды за счет выщелачивания миниралов сурьмы ( стибнит, сенармонтит, валентинит, сервантит, стибиоканит) и со сточными водами резиновых, стекольных, красильных, спичечных предприятий. В природных водах соединения сурьмы находятся в растворенном и взвешенном состоянии. В окислительно-востановительных условиях, характерных для поверхностных вод, возможно существование как трехвалентной, так и пятивалентной сурьмы. В незагрязненных поверхностных водах сурьма находится в субмикрограмовых концентрациях,в морской воде ее концентрация достигает 0,5 мкг/ дм , в подземных водах- 10 мкг/ дм³. ПДК в сурьме составляет 0,05мг/ дм³ (лимитирующий показатель вредности- санитарно-токсикологический) ПДКвр- 0,01мг/ дм³

Сурьма и ее соединения ядовиты
.
Отравления возможно при выплавке конценрата сурьмяных руд и в производстве сплавов сурьмы. При острых отравлениях – раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей , глаз, а также кожи.

Свойства
.Соли сурьмы легко гидролизуются. Осаждение гидроксисолей начинается при   pН 0,5-0,8 для Sb(III) и pH 0,1 для Sb(V), полное осаждение достигается соответствия pH 2,2 и 1. Соединение , образующиеся при гидролизе Sb(III), содержат катион анти-монил SbO.

Сульфат Sb2
(SO
4
)
3
бесцветный с шелковистым блеском; 3,62 г/см³; очень гигроскопичен, расплывается на воздухе, водой гидролизуется до сульфата анти-монила Sb
2
(SO
4
)
3
и др. основных сульфатов, при 500ºC полностью разлагается; компонент пиротехн. Составов. Ниобат SbMbO
4-
бесцветные кристаллы с ромбичной решеткой (а=0,5561 нм, b=0,4939нм, с=1,1810 нм, z=4, пространственная группа Рna2
1
); 5,68 г/см³; получает спеканием оксидов Sb u Nb или гидротермальным путем; сег-нетоэлектрик, т-ра Кюри 410ºC

Лактат Sb(СН
3
СНОНСОО)
3
- бесцветные кристаллы, не растворима в воде, получают взаимодействует Sb(OH)
3

с молочной кислотой; фиксатор в ситцепечатании, протрава при гравировании.

Гидроксооксалат Sb(C
2
O
4
)OH- бесцветные кристаллы, выше 275ºC разлагается с получением мелкодисперной
Sb
₂
O
₃
; не растворима в воде и органических растворителях получают действием щавелевой кислоты на р-р SbCI
3
, протрава при крашении.

Антимонилтартрат калия К(Sb)(О
4
H
4
O
6
)- 0,5Н
2
О (рвотный камень)-бесцветные металлы.

При спекании Sb
2
О
3
с оксидами или карбонатами металлов без доступа воздуха образуется антимонаты (III) щелочные металлы растворимы воде, их р-р сильные восстановители. Все остальные антимонаты в воде не растворимы. При нагревание на воздухе окисляются до антимонаты (V).

Гидрид (стибин) SbH
3
бесцветный газ; температура плавления -92,4ºC, температура кипения -18,3 ºC; получают действием HCI на антимониды Mq или Zn

или солянокислого р-р SbCI
3
на натрий борогидрид; медленно разлагается при комнатной температуре , быстро при 150 ºC; легко окисляется, горит на воздухе, мало растворим в воде; используют для получения сурьмы высокой чистоты; высокотоссичен.

Металл или неметалл?

Для сурьмы небесного тела не хватило, и на этом основании алхимики никак не желали признать ее самостоятельным металлом. Но, как это ни странно, частично они были правы, что нетрудно подтвердить, проанализировать физические и химические свойства сурьмы. Детальный анализ химических свойств сурьмы тоже не дал возможности окончательно убрать ее из раздела «ни то, ни се». Внешний , электронный слой атома сурьмы состоит из пяти валентных электронов s²p³. Три из них (p- электроны)- неспаренные

и два (s- электроны) – спаренные. Первые легче отрываются от атома и определяются характерную для сурьмы валентность 3+. При проявление этой валентности пара неподеленых валентных электронов s² находиться как бы в запасе. Когда же этот запас расходуется, сурьма становится пятивалентной. Короче говоря, она проявляет те же валентности, что и ее аналог по группе – неметалл фосфор.

Проследим, как ведет себя сурьма в химических реакциях с другими элементами, например с кислородом , и каков характер ее соединений.

При нагревании на воздухе сурьма легко превращается в окисел
Sb
₂
O
₃
- твердое вещество белого цвета, почти не растворима в воде. В литературе это вещество называют сурьмянистым ангидридом, но это неправильно. Ведь ангидрид является кислотообразующий окислом, а у
Sb
(
O
Н)_{3, ,}
гидрита
Sb
₂
O
_3,

Основные свойства явно преобладают над кислотными. Свойства низшего окисла сурьмы говорят о том, что сурьма- металл. Но высший окисел сурьмы
Sb
₂
O
₅
это действительно ангидрид с четко выраженными кислотными свойствами. Значит, сурьми все-таки неметалл?

Есть ещё третий окисел -
Sb
₂
O
₄
. В нем один атом сурьмы трех -, а другой пятивалентен, и этот окисел самый устойчивый. Во взаимодействии ее с прочими остается открытым. Почему же тогда во всех справочниках она фигурирует среди металлов? Главным образом ради классификации: надо же ее куда-то девать, а внешне она похожа на метал

Качественное определение сурьмы.

Основной задачей качественного анализа является определение качественного состава анализируемого образца. Качественный анализ позволяет определить, какие элементы, ионы, молекулы

анализируемого образца, или какие элементы, ионы, молекулы в анализируемом образце отсутствуют.

В связи с быстрым развитием и внедрением в практику физических методов количественного анализа они могут использоваться также для быстрого обнаружения сурьмы.

Физические методы.

Спектральные методы. Для обнаруженияSb можно воспользоваться методом эмиссионного спектрального анализа, позволяющего без разложения исследуемого материала быстро обнаруживать Sb по ее линиям в спектре с высокой чувствительностью и одновременно получать информацию о наличии ряда других элементов.

Эмиссионным спектральным методом Sb можно легко обнаруживать не только в сплавах, минералах, рудах и других твердых материалах, но также и в газах. Метод качественного и количественного определения Sb одновременно с As, основанный на восстановлении их до гидритов, пропускании последних через электрических разряд и регистрации излучения Sb и As при 228,8 и 252,8 нм соответственно.

Анализ проводят в приборе (рис.1) ,

состоящем из реакционного сосуда 1, содержащего 25 мл 1%-ного раствора Na[BH
4
],закрывающегося тефлоновой пробкой 2 с проходящей через нее трубкой 3 для ввода газа-носителя (Не) и отводной трубкой 4. выделяющиеся газы током Не (200мл\мин) выносятся через отводную трубку 4 в осушительную трубку 5, заполненную безводным CaSo
4
, и поступают в детектор 6, в котором под действием электрического разряда (800-900в, 15вт/си стибин распадается на Н
2
и Sb; излучение атомов Sb выделяется из спектра монохроматором, и соответствующий ему фототок регистрируется показывающим или регистрирующим прибором. Перед анализом через прибор пропускают Не для удаления азота, линия эмиссии которого (244,82нм) несколько накладывается на аналитическую линию   Sb(252,8нм).

Анализируемый раствор (объемом ≤ 10мл) с рН 7-11, содержащий от 5 нг до 2 мкг, вводят шприцем непосредственно в раствор Na[BH
4
] через отросток 7, закрытый Каучуковы или полиэтиленовым колпачком 8. Продолжительность анализа 3-5 мин. Обнаружению Sb мешают 100-кратные количества Ag, Cu u As. Сурьма может быть легко также рнетгенофлуоресцентным методом, методами атомно-абсорбционого и атомно-люминесцентного анализа.

Люминесценция кристаллфосфоров. Метод обнаружения Sb по люминесценции кристаллофосфоров, образующихся при выпаривании анализируемого раствора с CaO или К
4
[Fe(CN)
6
]; в качестве источника УФ -излечения используют ртутно-кварцевую лампу
GHR
-4. В первом случае в присутствии Sb кристаллофосфоры излучают желто-зеленое излучение, во-втором –желтое; предел обнаружения Sb этим методом мешают многие элементы, то,как правило, Sb необходимо предварительно отделять.

Окрашивание пламени. При внесение соединений Sb в бесцветное пламя оно окрашивается в бледно-голубой цвет.

                                    Химические методы.

Восстановление металлами. Все металлы, стоящие в ряду напряжений левее Sb, в слабокислых растворах восстанавливают

Sb((III) и Sb(V) до металлической сурьмы, выделяющейся в виде черного губчатого осадка. Вследствие более высокой избирательности реакции в качестве металла-востановителч рекомендуется пользоваться оловом. Предел обнаружения сурьмы 10 мкг. Наряду с оловом можно использовать Zn ,Fe ,AI u Mg. В щелочных растворах Zn и AI восстанавливают Sb((III) и Sb(V) до метала, в то время как мышьяк восстанавливается до арсина и обнаружению Sb не мешает.

Капельная реакция обнаружения Sb на медной пластинке с использованием алюминия:

На медную пластинку наносят анализируемый солянркислый раствор и прижимают к пластинке внутри раствора хорошо очищенную алюминиевую проволоку. В присутствии Sb образуется бархатно-черное пятно. Равные количества Sn не мешают; в присутствии количеств Sn выделившийся серебристый осадок металлического лолво превращает черное пятно Sb в серое.

Реакция Марша. Эта реакция основана на восстановление соединений Sb до SbН
3
, который при нагревании без доступа воздуха разлагается на Н
2
, и сурьму, отлагающуюся на холодной поверхности прибора в виде блестящего темного налета (зеркала).

Реакцию проводят в приборе Марша (рис.2),

состоящем из небольшой колбы 1с пробкой с двумя отверстиями; через одно из них вставлена капельная воронка 2, доходящая до дна колбы, а через другое- газоотводная трубка3, соединения с трубкой 4, заполненной безводным CaCI
2
, и далее с трубкой 5 из тугоплавкого стекла. Трубка 5 имеет сужение 6 и узкий оттянутый конец7.

В колбу вносят цинк, приливают 10-20%-ную Н
2
SO
4
и ждут 15 мин. (до полного вытеснения воздуха из прибора), после чего водород зажигают у оттянутого конца трубку 7¹ и одновременно пламенем газовой горелки нагревают участок трубки 5 перед сужением 6. Если в течении 15-20 мин. В узкой части трубки не образуется металлическое зеркало, то через воронку 2 осторожно, чтобы не впустить воздух в прибор, вводят исследуемый раствор. В присутствии Sb в узкой части трубки вблизи нагреваемого места, а иногда и впереди сужения образуется блестящий черный налет. Только As дает подобный налет. Для отличия Sb и As зеркало смачивают раствором NaCIO или NaBrO, которые растворяют зеркало мышьяка, не изменяя зеркала сурьмы. Метод позволяет обнаруживать до 1 мкг Sb.

Реакция с органическими реагентами. Сурьма (III) взаимодействует с многими серу- и кислородсодержащими органическими реагентами с образованием комплексов, окраска которых отличается от окраски самих реагентов. Наиболее чувствительные цветные реакции Sb(III) дает с димеркаптотиопиронами 6-(2-хинолилазо)-3,4-диметилфенол, 2-(хинолилазол)-п- крезолом, 2,3,7-триоксифлуоронами,галлеином, м-(меркаптоацетамидо)фенолом и тиолактамами. Однако эти реагенты недостаточно избирательны.

Исследуемой раствор (0,01мл) с концентрацией Sb≥0?01
vru
|
vk

наносят на фильтрованную бумагу и после высушивания опрыскивают раствором, содержащим меркурофлуоресцеин и 8-оксихинолин. В присутствии Sb(III) пятно в УФ-свете становятся белым на черном фоне. Обнаружению Sb этим методом мешают As(III),Fe(III),Ni(II).

Капельные реакции. Для обнаружения Sb в органических и неорганических соединениях поступают следующим образом.

В микропробирку помещают немного исследуемого вещества, содержащего ≥ 10 мкг Sb, добавляют 10-кратное количество NH
4
Br, перемешивают и нагревают на небольшом пламени до образования сублимата в верхней части пробирки. Сублимат снимают ватным тампоном, смоченным раствором 15 М NaOH, содержащим 5% Hg(CN)
2
. В присутствии Sb образуется SbBr
3
, который реагирует в щелочной среде с Hg(CN)
2
с выделением черного осадка ртути, вследствие чего на ватном тампоне на месте сублимата появляется черное пятно. Обнаружению Sb мешает As, дающий аналогичную реакцию.

Микрокристаллоскопические реакции. По образованию непрозрачных кристаллов рейнекеата Sb(III) в форме гантелей, сросшихся в друзы. В других случаях поступают следующим образом.

Для обнаружения Sb каплю анализируемого раствора, содержащего ≥ 0?1 мкг Sb, помещают на предметное стекло микроскопа и с одной стороны капли вводят в нее кристаллик KJ, а с другой стороны- кристаллик RbCI или CsCI. В присутствии Sb образуется оранжевые шестиугольные кристаллы Rb2[SbJ5] или Cs2[SbJ5].

Количественное определение сурьмы.

Химические методы.

Из химических методов определения Sb наиболее значение имеют титриметрическме методы. Гравиметрические методы по точности сопоставимы с титриметрическими, но характеризуются значительно большей продолжительностью и трудоемкостью.

Гравиметрические методы.

Среди гравиметрических методов относительно большое значение имеют методы определения Sb в виде Sb
2
S
3
,Sb
2
O и металлической сурьмы.

Определение в виде Sb
2
S
3.
  Один из первых методов определения Sb в виде Sb
2
S
3
предложен Кларком . Хенц, затем Фортманн и Метцль усовершенствовали этот метод.

Для определения Sb в виде сульфида лучшим является метод,

Анализируемый раствор, 2,5 М по HCI, нагревают до кипения и немедленно осаждают Sb быстрым током H
2
S при 90-100°С. После того как появиться красный осадок Sb
2
S
3
, содержимое реакционной колбы периодически перемешивают, избегая размазывания осадка по стенкам колбы. Когда осадок потемнеет, ток H
2
S несколько ослабляют. Продолжительность осаждения обычно не превышает 30-35 мин., и заканчивается, когда весь осадок почернеет. Раствор с осадком разбавляют равным объемом воды, перемешивают, снова нагревают и продолжают пропускать H
2
S. После коагуляции осадка и охлаждения его отфильтровывают на предварительно прокаленный при 280-300° С и взвешенный фильтрующий тигель, промывают несколько раз водой для удаления маточного раствора, а затем этанолом, высушивают при 100-130°C в течение 2час в атмосфере СО
2
, после чего прокаливают еще 2 часа при 280-300°C и после охлаждения взвешивают. Относительное стандартное отклонение результатов определения сурьмы Sr=0,002÷0,003. Определению мешают все элементы, осаждающиеся H
2
S в условиях осаждения сурьмы.

Фортманн и Метцль при определении Sb этим методом в присутствии олова проводили осаждение, добавляя H
3
PO
4
, маскирующую Sn. Саруди несколько улучшил этот метод.

В соответствии с разработанной им методикой выделяют смесь сульфидов Sb и Sn, растворяют их в HCI (1:1), в полученный о, осадительного и кислотно-основного титрования. раствор прибавляют H
2
SO
4
и выпаривают почти досуха. К остатку прибавляют конц. HCI, винную кислоту и H
3
PO
4,
смесь нагревают до кипения, колбу с раствором погружают в кипящую воду и осаждают Sb пропусканием быстрого тока H
2
S. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают при 280-300ºС в инертной атмосфере и взвешивают в виде Sb
2
S
3
. Метод позволяет определять Sb в присутствии значительно превосходящих количеств олова.

Определение в виде Sb
2
O
4
. Вместо взвешивания Sb в виде Sb
2
S
3
, требующего прокаливания выделенного осадка в инертной атмосфере, можно растворить влажный осадок в HNO
3
и после выпаривания раствора досуха остаток прокалить и взвесить в виде Sb
2
O
4
. При прокаливании осадка следует тщательно защищать его от восстановительных газов. Вместо растворения влажного осадка Sb
2
S
3
, возможно разложения его обработкой раствором NH
4
OH и Н
2
О, как это рекомендовано для GeS
2
.             В этом случае влажный осадок растворяют в 10 М NH
4
OH, приливают 25мл 3%-ной Н
2
О
2
и оставляют на холоду, после чего выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают несколькими каплями H
2
SO
4
(1:1), выпаривают досуха, прокалывают при 800-850°C и взвешивают в виде Sb
2
O
4.

Другие методы, основанные на использовании неорганических реагентов. В качестве весовой формы для определения Sb предлагает NaSbO
3
. Сурьму осаждают из щелочного раствора в виде NaH
2
SbO
4
. При прокаливании осадка при 450-700°C количественно образуется NaSbO
3.
Однако на стадии промывания (для удаления избытка NaOH) осадок частично растворяется и получаются заниженные результаты.

Определение с применением органических реагентов. Методы определения Sb с применением органических реагентов имеют некоторое преимущество ( по сравнению с определением в виде Sb
2
S
3
или Sb
4
O
4
), заключающееся в отсутствии необходимости использовать H
2
S, и, вследствие большей молекулярной массы выделяемых соединений, позволяют определять меньшие количества Sb.

Уилсон в качестве реагента для гравиметрического определения Sb предложил использовать пропилгаллат.

К раствору, 0,5М по HC1 и содержащему 15-20 мг Sb, прибавляют 25 мл 10%-ного раствора реагента, и смесь оставляют на ночь. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают несколько раз раствором 0,5М HCI и 1-2 раза этанолом, высушивают при 110°C и взвешивают при в виде С
10
Н
11
О
5
(SbO). Мышьяк определению Sb не мешает.

Ряд гравиметрических методов основан на образовании нерастворимых в воде ионных ассоциатов, образуемых анионными комплексами с катионами органических оснований. Метод, основанный на осаждении Sb(V) в виде гексахлороантимоната диантипирилметания. Этот метод позволяет определять Sb в присутствии As,Zn,Cu в небольших количеств Bi.

Для гравиметрического определения Sb(V) предложен метод, основанный на выделении ее в виде нерастворимого в воде ионного ассциата, образуемого анионом SbCI־6
с катионом транс-дихлоро-бис- этилендиаминкобальта (III).

Анализируемый раствор (~50 мл), содержащий 1-50 мг Sb, насыщают хлором и прибавляют 10 мл 2%-ного раствора реагента в 2 М HCI. Через 2 часа образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100-110°C.

Методы, основанные на выделении сурьмы в элементном виде.

Метод, основанный на осаждении Sb в элементном виде солями Cr(II). Осадок Sb отфильтровывают, промывают водой, этанолом, высушивают при 110°C и взвешивают. Определению Sb этим методом мешают Pt ,Hg, Bi, Au ,Se u Te ,восстанавливающиеся солями Cr(II) до элементного состояния. Вместо Cr(II) можно использовать V(II).

Более эффективным является электролиз при контролируемом потенциале. Этот метод удобен тем, что не требует отделения полученной в результате электролиза Sb фильтрованием, так как ее взвешивают вместе с катодом, на котором она выделяется. Кроме того, с применением электролиза с контролируемым потенциалом в ряде случев возможно последовательное определение нескольких элементов из одного раствора.

                                 Титриметрические методы.

Титриметрические методы определения Sb по сравнению с гравиметрическими находят значительно большее применение. Это объясняется тем, что они намного быстрее и проще позволяют определять меньшие количества Sb и характеризуется такой же или даже лучшей точностью. Большинство титриметрических методов основано на титровании Sb(III ) до Sb(V) растворами окислителей. Значительно меньше используются методы, основанные на титровании Sb(V) растворами восстановителей, а также методы комплексонометрическог

Оксидиметрическое титрование.

Броматометрический метод.   Из оксилиметрических методов наиболее распространенным является броматометрический метод, в котором Sb(III) окисляется до Sb(V) броматом калия в присутствии KBr, катализирующего окисления Sb(III)   до Sb(V). При титровании в кислой среде выделяется свободный бром, который и является активным окислителем для Sb(III).

Титрование Sb(III)    проводят , как правило, в- соляно- или сернокислых растворах. Более точные результаты получают при титровании в сернокислой среде. Следует иметь в виду , что HSO
3
NO, как образующая при разложении навески смесью HNO
3
и H
2
SO
4
, так и содержащаяся в некоторых сортах H
2
SO
4
в качестве

примеси, сильно мешает. Для ее разложения раствор необходимо разбавить водой и снова упарить до появления белого дыма H
2
SO
4.
оптимальная концентрация HCI или H
2
SO
4
находятся в пределах 2-5N. Для установления конечной точки титрования предложен ряд индикаторов, среди которых наиболее часто используют метиловый оранжевый. В конечной точке окраска раствора исчезает вследствии появления избытка брома, два атома которого присоединяются к индикатору по азогруппе с образованием бесцветного N,N'- дибромпроизводного. Кроме метилового оранжевого , довольно часто используют метиловый красный. В качестве индикаторов для броматометрического титрования могут использоваться некоторые оксазоны и тиазины, которые необратимо окисляются избытком брома, изменяя при этом свою окраску. Наиболее чувствительными оказались тионин, метиленовый голубой, азур А и тионолин.

Для определения Sb брометрическим титрованием, с применяем метилового оранжевого в качестве индикатора может быть рекомендована следующая методика.

К анализируемого раствору приливают 40 мл конц. HCI, 10 мл 10%-ного раствора сульфита натрия для восстановления Sb(V) до Sb(III) и кипятят несколько минут для полного удаления SO
2
и As ( в виде AsCI
2
) . затем раствор разбавляют водой до ~150 мл, прибавляют 1 г КВr, 2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого, нагревают до 70ºC и титруют раствором 0,04-0,1 N KBrO
3
до исчезновения оранжевой окраски индикатора. В тех же условиях проводят холостой опыт.

Перманганатометрия. По своему значению перманганаатометрическое титрование Sb(III) идет вслед за броматометрическим. Его преимущество по сравнению с броматометрическим титрованием состоит в том, что реакция между Sb(III) и MnO־4
идет значительно быстрее. Однако титрование перманганатом требует соблюдение более строгих условий, в частности концентрации HCI в титруемом растворе должны быть 1,2-3М. одновременно в растворе желательно присутствии 10% H
2
SO
4
. титрование необходимо проводить при 5-10°C . индикатором при титровании
Sb(III) перманганатом в большинстве случаев служит сам титрант, избыток которого окрашивает раствор в розовый цвет. Иногда в качестве индикатора используют метиленовый голубой и метиловый оранжевый, в присутствии которых раствор титруют до исчезновения окраски индикатора.

Для определения Sb может быть рекомендована следующая методика.

Анализируемый раствор с концентрацией HCI 1,2-1,5 М и H
2
SO
4
1,7-2,0 М, содержащий 10-250 мг Sb(III) и не содержащий As(III),V(IV),Fe(II),SO
2
²¯и других окисляющихся перманганатом веществ, охлаждают до 5-10ºC и титруют раствором 0,03-0,1 N KMnO
4
до появление слабо-розовый окраски, не исчезающей в течении 5 сек.

Имеется возможность перманганатометрического титрования Sb(III) в щелочной среде.

К 0,5-10 мл анализируемого раствора, содержащего от 3 до 60 мг Sb(III), приливают 1М NaOH до его концентрации 0,1 М, добавляют 0,1г Н
2
ТеО
4
и титруют 0,0002 KMnO
4
.

Иодометрия. Метод основан на титровании Sb(III) и Sb(V) раствором иода в нейтральной или слабощелочной среде в присутствии тартрат -иона, необходимо для удержания сурьмы в растворе.

В качестве индикатора наиболее часто используют крахмал и потенциометрическое установление конечной точки.

При визуальном установлении конечной точки к анализируемому раствору (≤ 100 мл), содержащему 5-200мг Sb, прибавляют 10мл 10%-ного раствора сульфита натрия, разбавляют водой до 90-100 мл, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, нагревают до кипения и кипятят до полного удаления запаха SO
2
. затем вводят 2 мл 10%-ного раствора виной кислоты, избыток NaHCO3 ( до рН~8,3), 5 мл 0,5%-ного раствора крахмала и титруют 0,02-0,1N раствором йода до появления неисчезающей синей окраски. Одновременно выполняют холостой опыт. Ошибка определения Sb 0,2-0,3%. Иодометрическим титрованием определяют Sb в рудах, чугуне, сплавах, резине.

Определение сурьмы с применением неорганических реагентов.

Иодидный метод. Характеризуется достаточно высокой избирательностью( при измерении оптической плотности при 425 нм) и при использовании подходящих маскирующих реагентов позволяет определить Sb в алюминиевых сплавах, чугуне, нелегированных сталях, медно-оловяных сплавах, а также в олове, свинце и меди.

Для определения Sb к анализируемому раствору, содержащему 0,2-1мг Sb ( при измерение оптической плотности при 425 нм или на фотоэлектроколориметрии с синим светофильтром) или 0,01-01 мг Sb ( при измерении оптической плотности при 330нм), добавляют 10 мл H
2
SO
4
(1:1),5 мл 2%-ногораствора аскорбиновой кислоты, 10 мл 40%-ного раствора KJ, разбавляют водой до метки и через 5 мин. Измеряют светопоглощение в кювете с ι=1

Определение сурьмы с применением органических реагентов.

Этот метод наиболее часто используется при определении малых содержаний Sb в различных материалах. Чувствительность определения Sb зависит от используемого основного красителя и в общем случае она тем выше, чем выше молярный коэффициент погашения красителя. Что же касается селективности, то она часто имеет обратный порядок. Сильное влияние оказывакт природа органического растворителя. Так, например, при изготовление бензолом ионного ассоциатта аниона SbCI
6
¯ с катионом бриллиантового зеленого при концентрации HCI<2М не мешает Fe(III), но мешает Ga(III), а при снижении концентрации HCI<1M он оказывает незначительное влияние. TI u Aи мешают определению Sb при концентрации HC1 1-12 М. При использовании в качестве экстрагента хлорбензола многие элементы сильно мешают при всех концентрациях HCI. При мнение органических растворителей с более высокой диэлектрической проницаемостью расширяет интервал кислотности, в котором Sb хорошо экстрагируется. Однако если использовать органические растворители с более высокой диэлектрической проницаемостью (например, хлороформ, амилацетат), экстрагирующие Sb с более высокими коэффициентами распределения, то при этом снижается селективность определения Sb.

Бриллиантовый зеленый. Экстракционный –фотометрическое определение Sb бриллиантовым зеленым характеризуется самой высокой чувствительностью. Оптимальная концентрация HCI при экстракции неполярными и малополярными растворителями ( бензол, толуол, о-ксилол, хлорбензол, анизол, хлорбутан) составляет 3М, а при экстракции хлороформом-7М. Некоторые данные по экстракционо - фотометрическому определению Sb с применением бриллиантового зеленого приведены в табл.1. При использовании бензола в качестве растворителя Sb можно определять в присутствии Fe, если ионный ассоциат экстрагировать из раствора с концентрацией HCI<2М. При концентрации HCI<1 М Ga оказывает незначительное влияние, в то время как TI u Au мешают во всем интервале кислотности. При использования хлорбензола определению Sb сильно мешают посторонние элементы во всем возможном интервале концентрации HCI (1-12М). однако поскольку при определении малых содержаний Sb в различных материалах ее предварительно выделяют , то несколько меньшая селективность бриллиантового зеленого по сравнению с некоторыми другими основными красителями не имеет существенного значения.

С применением бриллиантового зеленого оптическую плотность экстрактов измеряют при 635 или 650 нм. Как показано в табл. 1, максимум светопоглощения ионного ассоциата зависит от используемого органического растворителя.

Таблица 1.

Эксракционно-фотометрическое определение сурьмы с применением бриллиантового зеленого

*Органический* *растворитель*	**HCI , M¹***	*λmax* *комплекса, нм*	*Εкомпл. 10¯*	*Извлечение* **Sb,%2***
Бензол	3	644	1,08	97,5
Толуол	3	644	1,06	97,1
О -ксилол	3	644	1,05	96,2
Хлороформ	7	634	1,17	98,0
Хлорбензол	3	640	1,20	93,3
Анизол	3	640	1,15	93,0
Хлорбутан	3	632	1,19	95,0

Кристаллический фиолетовый.      Кристаллический фиолетовый по практическому применению для экстракционо- фотометрического определения Sb почти не уступает бриллиантовому зеленому. Чувствительность определения Sb с его применением несколько ниже, но избирательность несколько выше.

Метиловый фиолетовый. Это краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с SbCI¯
6
ионный ассоциат,

экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстрагирующийся-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового; при использовании бензола ε=5,4·10 при λmax=608 нм (2 М HCI); для CHCI
3
ε=8,1·10, λmax=590 нм (4М HCI). Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии, жаропрочных сплавах, железе, чугуне, сталях.

Методы осаждения.

Осаждения в виде сульфидов.    Долгое время важнейшими методами отделения Sb были методы, основанные на использовании свойств ее сульфидов. Осаждение Sb в виде сульфидов в кислых растворах позволяет отделять ее от элементов, не входящих в группу H
2
S , а последующей обработкой выделенного осадка щелочным раствором отделять ее от элементов группы меди. Однако ряд элементов (
As
,
Au
,
Pt
,
Sn
,
Ir
,
Ge
,
Se
,
Te
,
Mo
) образует при этом растворимые соединения и вместе с Sb переходит в раствор.

Сурьму можно отделить от As осаждением его H
2
S из раствора, 9 М по HCI, при 15-20ºC, пропусканием быстрого тока H
2
S. Для полной коагуляции осадка As
2
S
5
смесь выдерживают 1 час при комнатной температуре, осадок отфильтровывают и промывают 8-9 М HCI, насыщенной H
2
S.

Осаждение другими органическими реагентами. С применением ализарина S сурьма может быть отделена от AI,Cr,Mn,Go,Ni,As,Cd в виде нерастворимого ализарината. Сурьму можно отделить от большинства элементов осаждением из галогенидных растворов добавлением водно-спиртового раствора диантипирилметана, образующего нерастворимые ионные ассоциаты с апиоными галогенидными комплексами Sb. Наиболее полно Sb осаждается из иодидных растворов (количественное осаждение Sb в этом случае обеспечивается при ее концентрации ≥ 5·10‾³ мкг/мл.

Методы соосаждения.

Для отделения малых количеств Sb методы осаждения с применением коллекторов (носителей) используются довольно часто особенно в случае анализа веществ высокой чистоты, полупроводниковых материалов, реактивов и т.п..

Соосаждение сурьмы с гидроокисями металлов. Наиболее эффективным коллектором для выделения макроколичеств Sb является гидратированная MnO
2
, которая полнее других соосаждает Sb и поэтому наиболее часто используется. Гидратированная MnO
2
образуется при ведение в раствор KMnO
4
и избытка соли Mn(II). Иногда соосаждение Sb проводят MnO
2,
получаемой при взаимодействии KMnO
4
с этанолом. Сурьму соосаждают из горячих растворов при рН 1-7. Для повышения селективности отделения Sb соосаждение рекомендуется проводить при рН 1,0-1,2. Соосаждение с MnO
2
позволяет количественно выделять до 1 мкг из 100мл раствора.

Для отделения макроколичеств Sb u Bi соосаждение проводят из раствора, 1,2М по HNO
3
. Вместе с Sb соосаждается Sn. Соосаждению Sb мешает F¯ и ряд других веществ, маскирующих Sb. Вслед за MnO
2
по эффективности

соосаждать Sb следует Fe(ON)
3
, затем AI(OH)
3
. сурьма количественно соосаждается с Fe

(ON)
3
из растворов с рН 6-9. Для отделения макроколичеств Sb при ее определении в никеле и меднл-никелевых сплавах в качестве соосадителя рекомендуется H
2
SnO
3
. При определении Sb в железе в качестве коллектора используют Cr(OH)
3
, а при выделении ее из хрома - MnO
2
или H
2
SnO
3
, в то время как из амично-щелочных растворов - Fe(ON)
3.

Для выделения Sb из щелочных растворов эффективным коллектором является Mg(OH)
2
, с котором при рН 10 она соосаждается практически количественно. Этот коллектор удобен для отделения Sb от металлов, образующих в указанных условиях растворимые соединения (Zn, AI, Cr, Be ,Pb, Si, Sn, W). Макроколичества Sb могут быть выделены соосаждением из 0,5-1 М HCI или H
2
SO
4
c CuS или MoS
3
. Для отделения Sb от Sn соосаждение проводят в присутствии H
2
C
2
O
4
, а для предотвращения осаждения W u V- в присутствии винной кислоты.

Литература:
1. . Немодрук А.А. Аналитическая химия сурьмы Иэдательство «Наука» М.: 1978г.

2. Шиянов А.Г. Производство сурьмы М., 1961г.

3. Большая Советская Энциклопедия т.3, .М.,1976г.

4. Большая Медицинская Энциклопедия т.3, .М.,1985г..                  5. Кукушкин Ю.Н. Химия вокруг нас: Справ. пособие _М.: Высшая школа., 1992.-192с.:

6. Химия: Учеб. -справ. пособие- М.:ООО « Издательство АСТ», 2004.-479с..

7.Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов.   ч.4.М., 2005.-396с.

1. Отчет по практике на тему Юридическое оформление документов
2. Диплом Исследование форм организации физкультурно-массовой работы в детском оздоровительном лагере на
3. Реферат Аттестация рабочего места токаря
4. Реферат Особистий статут і національність юридичної особи
5. Реферат Президентские выборы в США 1916
6. Контрольная работа Контрольная работа по Английскому языку 7
7. Реферат на тему Ответственность за нарушение законодательства по охране труда
8. Реферат Оценка конкурентоспособности предприятия на примере ООО Ровена
9. Реферат на тему Reflecting On The Miller
10. Реферат Конкурентоспособность фирм и пути её повышения

Bukvasha