Лабораторная работа

Тема: «Соединения азота»
Анализ содержания экспериментальной части программы по данной теме свидетельствует, что большинство продуктов реакций являются минеральными удобрениями. Утилизировать отходы можно по следующей схеме: продукты реакции сильно разбавить водой, кислые смеси нейтрализовать известковой водой до слабого окрашивания с фенолфталеином, затем растворы использовать в качестве подкормки комнатных растений или подкормки растений на пришкольном участке. Работы, в которых используют серную кислоту, соединения меди, снабжены указаниями по утилизации продуктов реакции.
Опыт №1. Получение азота взаимодействием хлорида аммония с нитритом натрия
Оборудование и реактивы: Хлорид аммония, нитрит натрия, водяная баня, плитка, колба Вюрца, капельная воронка, пробирки, кристаллизатор с водой, стеклянные и резиновые газоотводные трубки, шпатель.
Уравнения реакций: NH₄Cl + NaNO₂ ® NH₄NO₂ + NaCl,
NH₄NO₂ ® 2 H₂O + N₂­ – при нагревании
Ход работы: На холоде готовят насыщенный раствор хлорида аммония (на 100 мл воды – 35 г. соли) и нитрита натрия (на 80 мл воды берут 50 г. соли). Колбу с газоотводной трубкой заполняют на 1/3 объема раствором хлорида аммония и закрывают пробкой с капельной воронкой, в которую наливают раствор нитрита натрия. Колбу нагревают на водяной бане и по каплям наливают раствор нитрита натрия к раствору хлорида аммония. Когда воздух из колбы будет вытеснен, азот собирают над водой в газометр, цилиндр или пробирку. Для равномерного выделения газа не стоит перегревать колбу и прибавлять слишком много нитрита натрия, иначе реакция идет очень бурно, происходит энергичное вспенивание. Если реакция будет идти бурно, то колбу опускают в холодную воду. Проверить качественной реакцией, что в пробирку собран азот. Для этого опускают в сосуд с азотом горящую лучинку. Она гаснет. Объясните, как отличить качественной реакцией азот от углекислого газа?
Техника безопасности: Проверить исправность, целостность шнура, вилки, электроплитки
Примечание: Смесь для получения азота можно использовать повторно.
Опыт №2. Растворение аммиака в воде
Оборудование и реактивы: U-образная трубка, трубка заполненная активированным углем, раствор фенолфталеина, вода, штатив с лапкой, спиртовка, спички, пробка, пробирка, хлорид аммония, гидроксид кальция, газоотводная трубка, ступка с пестиком, шпатель.
Ход работы: Собрать прибор согласно рис. 12.
Уравнения реакций: 2NH₄Cl + Ca(OH)₂ ® CaCl₂ +2NH₃­+2H₂O (нагревание).
NH₃ + H₂O ® NH₄OH
Пробирку-реактор на 1/3 объема заполняют смесью равных порций сухих хлорида аммония и гидроксида кальция (предварительно тонко измельченных и перемешанных). В U-образную трубку наливают воду с добавлением нескольких капель фенолфталеина (воды, примерно, 1/5 высоты колена). U-образную трубку и пробирку соединяют резиновой трубкой, пробирку-реактор нагревают. О ходе реакции и выделения аммиака судят по изменению окраски воды в U-образной трубке, она становится малиновой. Избыток токсичного аммиака поглощается активированным углем в стеклянной трубке.
Техника безопасности. 1. Использовать трубку с активированным углем в целях избежания попадания аммиака в помещение. 2. Дно пробирки – реактора в лапке штатива несколько приподнято во избежание стекания капель воды, образующихся в результате реакции, и растрескивания пробирки.
Опыт №3. Синтез аммиака
Оборудование и реактивы: Штатив с лапкой, пробирка-реактор, пробка, газоотводная трубка, пробирка с водой, насыщенные растворы нитрита натрия и хлорида аммония, цинк гранулированный, серная кислота (1:5), железный порошок, вата, спиртовка, спички, фенолфталеин, стеклянная трубка, пипетка, вода, фарфоровая чашка, шпатель.
Ход работы: В сухую пробирку вставляют резиновый диск, вырезанный из пробки толщиной 0,3 см. Диск срезают на 1/3 его диаметра. На дно пробирки наливают пипеткой серную кислоту (1:5) и кладут несколько гранул цинка. На диск внутри пробирки помещают ватный тампон, смоченный смесью насыщенных растворов нитрита натрия и хлорида аммония. Пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой. В горизонтальную часть трубки помещают катализатор – порошок восстановленного железа. Конец газоотводной трубки опускают в пробирку с небольшим количеством воды и 3–4 каплями фенолфталеина. Для начала реакции сильно нагревают железный порошок в газоотводной трубке. За это время выделяющийся по реакции цинка с серной кислотой водород вытеснит воздух из системы. Затем умеренно прогревают вату с растворами нитрита натрия и хлорида аммония и вновь прогревают железо. Это повторяется периодически до тех пор, пока вода в приемнике не окрасится в малиновый цвет. Выразить процессы уравнениями реакций.
Техника безопасности: При появлении интенсивной малиновой окраски газоотводную трубку вынимают из воды.
Утилизация: В пробирке-реакторе осталась смесь ZnSO₄ и H₂SO₄. Переработка смеси описана в теме: «Теория электролитической диссоциации», опыт №1.

Опыт №4. Получение хлорида аммония
Вариант (а).
Оборудование и реактивы: U-образная трубка, пробка со стеклянной трубкой и влажным активированным углем, газоотводная трубка, пробка, вода, хлорид аммония (крист.), гидроксид кальция (крист.), соляная кислота (конц.), спиртовка, спички, ступка с пестиком, шпатель.
Ход работы: Смочить U-образную трубку концентрированной соляной кислотой. В пробирку поместить измельченную и перемешанную смесь равных частей кристаллических хлорида аммония и гидроксида кальция на 2/3 ее высоты. Герметично соединить все элементы прибора. Нагреть смесь веществ в пробирке. Идут следующие химические процессы:
2NH₄Cl + Ca(OH)₂ ® 2NH₄OH + CaCl₂; NH₄OH ® NH₃­ + 2H₂O
Аммиак, попавший в U-образную трубку, взаимодействует с соляной кислотой. Появляется белый дым хлорида аммония. Нагревание прекращают.
HCl + NH₃ ® NH₄Cl
Техника безопасности: 1. Мыть сосуды установки после охлаждения под тягой или на улице. 2. Пробирку-реактор закрепляют в лапке штатива так, чтобы дно располагалось выше отверстия.
Вариант (б).
Оборудование и реактивы: Два одинаковых цилиндра или стакана, две стеклянные пластинки, раствор аммиака (конц.), соляная кислота (конц.).
Ход работы: Один цилиндр или стакан ополаскивают концентрированным раствором аммиака, другой цилиндр – концентрированным раствором соляной кислоты. Обе емкости закрывают стеклянными пластинами, затем подносят отверстиями друг к другу, после чего убирают стеклянные пластины. Цилиндр заполняется белым дымом.
Техника безопасности: Цилиндры смачивать концентрированными растворами соляной кислоты и аммиака под тягой.

Опыт №5. Горение аммиака в кислороде
Вариант (а).
Оборудование и реактивы: Штатив с лапкой и кольцом, прокладки резиновые, круглодонная колба, пробка, патрубок с пробкой и двумя отверстиями в ней, спиртовка, спички, кислород, раствор аммиака (25%), лучина.
Ход работы: Колбу, заполняют на 1/5 объема концентрированным аммиаком, ставят на асбестовую сетку, закрывают пробкой с прямой газоотводной трубкой, зауженный конец которой проходит через пробку с патрубком (длина трубки 10–15 см). Колбу с концентрированным аммиаком слабо нагревают. Когда появляется запах аммиака, включают ток кислорода. Заполнение патрубка кислородом определяют тлеющей лучинкой, пламенем которой и поджигают аммиак. Он горит зеленоватым пламенем. Если прекратить подачу кислорода, то пламя аммиака гаснет. Пламя горящего аммиака может сбиваться слишком сильным током аммиака.
Техника безопасности: Смесь аммиака с кислородом – взрывоопасна. Не допускать сильного нагревания раствора аммиака в колбе и, таким образом, не допускать сильного тока аммиака.
Вариант (б).
Оборудование и реактивы: Химический стакан на 500 мл, пробирка круглодонная, штатив с лапкой, прокладки резиновые, пробки с изогнутой газоотводной трубкой, кислород, лучинки, хлорид аммония (кристал.), гидроксид кальция (кристал.), ступка с пестиком, шпатель.
Ход работы: Получают аммиак реакцией обмена (см. опыт 2). В химический стакан или стеклянную банку опустить на дно газоотводную трубку, по которой идет кислород и другую изогнутую трубку, подающую аммиак из пробирки-реактора. Поджигают аммиак горящей лучиной.
Техника безопасности: Пробирку-реактор расположить в штативе так, чтобы дно было выше отверстия.

Опыт №6. Получение азотной кислоты из нитратов
Оборудование и реактивы: Спиртовка, спички, пробирка Вюрца, химический стакан, лед, трубка с активированным углем, кристаллический нитрат натрия, концентрированная серная кислота, соединительная газоотводная трубка, пробирка-реактор, шпатель.
Ход работы: В пробирку–реактор с газоотводной трубкой помещают кристаллический нитрат натрия (примерно две ложечки для сжигания) и смачивают концентрированной серной кислотой. Пробирку соединяют короткой резиновой трубкой с сосудом Вюрца, которую помещают в стакан со льдом. В отросток пробирки Вюрца через резиновый шланг вставлена стеклянная трубка, заполненная активированным углем. При нагревании смеси концентрированной серной кислоты и кристаллического нитрата натрия в пробирке–реакторе получаются пары азотной кислоты, которые переходят в пробирку Вюрца. Там пары конденсируются и на дне накапливается безводная азотная кислота. Она имеет оранжевый цвет из-за растворенного в ней оксида азота (IV).
Техника безопасности: 1. Резиновые шланги использовать каждый раз новые, т. к. они разрушаются горячей азотной кислотой. 2. Не держать руками спиртовку под нагреваемой пробиркой-реактором. 3. Пробирка-реактор должна быть без дефектов. 4. Рекомендуется проводить опыт в реторте.
Утилизация: Пробирку-реактор со смесью NaNO₃ и H₂SO₄ поместить в кристаллизатор с известковым молоком. Довести раствор до нейтральной среды по фенолфталеину. Сильно разбавить водой и использовать для подкормки комнатных растений.
Опыт №7. Взаимодействие концентрированной азотной кислоты с медью
Оборудование и реактивы: Пробирка демонстрационная, хлоркальциевая трубка, заполненная прокаленным активированным углем, порошок или стружки меди, концентрированная азотная кислота, штатив с лапкой, резиновые прокладки, шпатель.
Ход работы: Собрать установку согласно рис. 17. В пробирку поместить медный порошок (со спичечную головку) и залить концентрированной азотной кислотой. Пробирку быстро закрыть пробкой с хлоркальциевой трубкой и активированным углем. Наблюдать происходящие процессы. Записать уравнение реакции. Процесс вести до полного растворения меди.
Техника безопасности: Азотную кислоту наливать под тягой.
Утилизация: В пробирке-реакторе осталась смесь HNO₃ и Cu(NO₃)₂. Перенести содержимое в стакан с водой и добавлять малыми порциями малахит до прекращения растворения малахита:
(CuOH)₂CO₃ + 4HNO₃ ® 2Cu(NO₃)₂ + CO₂­ + 3H₂O.
Раствор нитрата меди отделить фильтрованием от остатка малахита, промыть малахит на фильтре, высушить. Фильтрат упарить до концентрированного раствора (можно путем длительного, естественного испарения воды из раствора в химическом стакане). Раствор Cu(NO₃)₂ использовать в качестве лабораторного реактива.
Опыт №8. Превращение оксида азота (II) в оксид азота (IV)
Оборудование и реактивы: Круглодонная колба, капельная воронка, пробка с двумя отверстиями, газоотводная трубка, кристаллизатор с водой, цилиндр, спиртовка, спички, медь (стружки), азотная кислота (1:1), стеклянная пластина, шпатель.
Ход работы: В колбу помещают стружки меди и приливают из капельной воронки раствор азотной кислоты (1:1). Для начала опыта раствор в колбе можно слабо подогреть спиртовкой. Колба содержит кислород воздуха, поэтому выделяющийся бесцветный оксид азота (II) частично окисляется до бурого оксида азота (IV). Смесь газов из оксида азота (II) и оксида азота (IV) собирают через некоторое время в цилиндре над водой. Оксид азота (IV) растворяется в воде, а бесцветный газ заполняет цилиндр. После полного или частичного заполнения, цилиндр переворачивают, закрывают отверстие стеклянной пластинкой. Затем убирают пластину, бесцветный оксид азота (II) при контакте с кислородом воздуха окисляется, превращаясь в оксид азота (IV) бурого цвета. Напишите уравнения химических реакций, объясните происходящие явления.
Техника безопасности: Работу выполнять под тягой, оксиды азота токсичные.
Утилизация: См. опыт №7. Предворительно удаляют медь из раствора.
Опыт №9. Каталитическое окисление аммиака
Оборудование и реактивы: Плоскодонная колба, пробка со вставленной медной проволокой, на конце которой намотан клубок из медной проволоки, спиртовка, спички, резиновая пробка для колбы, концентрированный раствор аммиака.
Ход работы: Внутренние стенки колбы смачивают раствором аммиака и закрывают пробкой. Прокаливают проволоку на спиртовке до красного каления (свечения) и быстро, открыв колбу, вносят медный клубок в колбу. Колбу закрывают плотно пробкой с медной проволокой. Некоторое время медный клубок остается раскаленным, что указывает на экзотермичность каталитической реакции окисления аммиака:
4NH₃ + 5O₂ ® 4NO + 6H₂O + Q
Через некоторое время над раствором аммиака на дне колбы появляется белый дым. Объясните явление, выразите уравнениями реакций.
Техника безопасности: Колбу открывать под тягой, разбавить содержимое водой, использовать очень разбавленный раствор продуктов реакции для полива комнатных растений.