Лабораторная работа Методы анализа растворов и солей
Работа добавлена на сайт bukvasha.net: 2015-10-29Поможем написать учебную работу
Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
от 25%
Подписываем
договор
Исходное сырье и материалы
В эксперименте использовалась соляная кислота концентрацией 36% и плотностью 1,178 г/см3 марки «х. ч.» и серпентинит Киембаевского месторождения с технологического потока ПО «Оренбургасбест», имеющий следующий химический состав (% масс): MgO – 40,62; SiO2 – 35,20; Fe2O3 – 9,49; ППП – 13,57; Al2O3 – 0,68; СaO – 0,57; Cr2O3 – 0,21; NiO – 0,19; MnO – 0,10; CoO – 0,01.
Химический анализ выполнен лабораторией ЦНИИ Геолнеруда.
Минералогический состав представлен следующими минералами (% масс): хризотил – 60,0; лизардит – 10,0-13,0; антигорит – 2,0-3,0; немалит – 9,0; магнезит ~ 2,5; магнетит – 4-5.
В ходе данного эксперимента использовался серпентинит фракцией -0,63+
При проведении экспериментов и анализов исходного сырья и продуктов использовались растворы, приготовленные из реактивов, приведенных в таблице 3.1.
Все растворы приготавливались с использованием дистиллированной воды ГОСТ 6709 – 72.
Таблица 1 – Реактивы, используемые для приготовления растворов.
| Название | Хим. формула | ГОСТ |
| Сульфосалициловая кислота | C7H6O6S•2H2O | 4478-68 |
| Двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, комплексона ІІІ ( Трилон Б ) | C10H14O8N2Na2•2H 2O | 10652-73 |
| Парадиметиламинобензол сульфокислый Na (Метиловый оранжевый) | C14H14N3O3SNa | 10816-64 |
| Натр едкий | NaOH | 4328-77 |
| Аммиачно-буферный раствор | NH4Cl NH4OH | 3773-72 3760-79 |
Mетодика проведения эксперимента
[
1,2
]
Перед началом опыта в реактор, который представляет собой цилиндрический стакан с эллиптическим днищем (V=450 мл), вносили рассчитанное количество необожженного серпентинита, заливали рассчитанным количеством дистиллированной воды и добавляли концентрированную кислоту небольшими порциями при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Затем раствор герметизировали и помещали в нагретый до 90° термостат. Далее устанавливали частоту вращения мешалки такую, чтобы суспензия находилась во взвешенном состоянии (мешалка 4-х лопастная с наклонными лопастями).
Через 2,5 часа эксперимент прекращали, суспензию фильтровали на вакуум-фильтре. Фильтрат переносили в бюкс, взвешивали и анализировали в нем содержание MgCl2, FeCl3, HCI. Осадок промывали горячей дистиллированной водой (порциями по 100 мл) до отрицательной пробы на Cl- - ионы по AgNO3 (800-1000 см3).
Промытый осадок высушивали в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 2 часов, взвешивали и анализировали на содержание в нем SiO2, влажность и ППП.
Методика проведения анализа фильтрата [3]
Взвешивали бюкс, бюкс с фильтратом (10 мл), переливали в стакан и добавляли 20-30 мл дистиллированной воды и 1 мл HNO3 (конц) (для перевода Fe2+ в Fe3+). Нагревали до 100°С и держали 10-15 минут. По каплям добавляли NH3 (1:1), перемешивая до появления бурых оксидов Fe(OH)3, до легкого неисчезающего запаха аммиака. Осадок отстаивался на водяной бане при 70-80°С не менее получаса.
Раствор из стакана декантировали на беззольный фильтр и фильтровали в мерную колбу. Остаток раствора вместе с осадком переносили на фильтр. Стакан и палочку несколько раз промывали горячей водой (не менее 5-6 раз). Объем раствора в мерной колбе после охлаждения доводили до метки.
Определение содержания
MgO
Из мерной колбы отбирали пипеткой 10 мл раствора и помещали в коническую колбу, приливали 10 мл аммиачно-буферного раствора, 100 мл дистиллированной воды (~70°С), добавляли индикатор кислотный хром синий и титровали
Расчет вели по формуле:
С
Mg
2+
=[
V
•(
N
•
K
)•Э•
VK
/
m
•
Vn
•1000]•100,% (1)
где V – объем трилона Б, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;
Э – эквивалент MgCl2 (Э=47,6052);
N – нормальность трилона Б;
К – поправочный коэффициент трилона Б;
VК – объем мерной колбы, см3;
Vn – объем пипетки, см3;
m – масса навески фильтрата, г.
Определение содержания
Fe
3+
Осадок с фильтром смывали водой в стакан, в котором велось осаждение. Частицы осадка на фильтре растворяли 20 мл HCl (1:1). Раствор из стакана фильтровали и количественно переносили в мерную колбу на 250 мл и доводили водой до метки.
Из мерной колбы пипеткой отбирали 50 мл раствора и переносили в коническую колбу. Доливали 50 мл дистиллированной воды и нейтрализовали NH3 (1:1) до pH=4ч5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор подогревали до 40-60°С. Добавляли 5 мл HCl (1:4) и индикатор – 5 капель 10%-го раствора сульфосалициловой кислоты, и титровали
Расчет вели по формуле:
С
Fe
3+
= [
V
•(
N
•
K
)•Э•
VK
/
m
•
Vn
•1000]•100,% (2)
где V – объем трилона Б, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;
Э – эквивалент FeCl3 (Э=54,0677);
N – нормальность трилона Б;
К – поправочный коэффициент трилона Б;
VК – объем мерной колбы, см3;
Vn – объем пипетки, см3;
m – масса навески фильтрата, г.
Определение кислотности
Из мерной колбы отбирали пипеткой 10 мл раствора, добавляли индикатор метил-оранжевый и титровали
Расчет вели по формуле:
фильтрат выщелачивание серпентинит кремнезем аморфный
С
H
+
=[V•(M•K)•
Э
•VK/m•Vn•1000]•100,% (3)
где где V – объем NaOH, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;
Э – эквивалент HCl (Э=36,4606);
M – молярность раствора NaOH, М;
К –коэффициент молярности NaOH;
VК – объем мерной колбы, см3;
Vn – объем пипетки, см3;
m – масса навески фильтрата, г.
Методика проведения анализа аморфного кремнезема [1]
O
пределение нерастворимого в
HCl
остатка (
SiO
2
)
Взвешивали навеску промытого и высушенного осадка
После 3-х часов и уменьшения объема раствора до 30 – 40 см3 суспензию количественно переносили в выпарную чашку и упаривали досуха (~2 часа). После этого чашку с сухим остатком накрывали часовым стеклом, через носик чашки по каплям вводили 15 см3 концентрированной HCl и оставляли на 10-15 минут на водяной бане, затем горячий раствор фильтровали через беззольный фильтр в стакан. Чашку обмывали на фильтр и осадок промывали до исчезновения реакции на Cl- ион (7 ступеней).
Фильтр с осадком помещали в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокаливали при 800°С в течении не менее 2-х часов. После прокаливания тигель с навеской охлаждали в эксикаторе. Осажденный осадок взвешивали с точностью 0,2 мг.
Содержание нерастворимого в HCl остатка считали по формуле:
Х=(
m
ост
/
m
нав
)•100,% (4)
где Х – содержание нерастворимого в HCl остатка, %;
mост – масса нерастворимого остатка после прокаливания, г;
mнав – масса навески, г.
ППП (потери при прокаливании)
Форфоровый тигель предварительно прокаливали до постоянной массы при температуре 900°С , не менее 2-х часов, остужали в эксикаторе и взвешивали. Взвешивали с
Расчет вели по формуле:
ППП=[(
m
т
+н1)-(mт+н2)]/[(mт+н1)-
m
т
]•100,% (5)
где mт – масса тигеля, г;
н1 – масса серпентинита до прокаливания, г;
н2 – масса серпентинита после прокаливания, г.
Результаты экспериментов и их обсуждение
Результаты экспериментов приведены в таблицах 2-4.
Таблица 2 – Результаты анализа фильтрата, полученного путем выщелачивания серпентинита 20-ти %-ной соляной кислотой
| Температура,˚С | Время выщелачивания,мин | Промывные воды | Содержание Mg2+,% | Степень извлечения Mg 2+ ,% | Содержание Fe3+,% | Степень извлечения Fe3+,% | Остаточная кислотность, % | |
| Температура, ˚С | Объем, мл | |||||||
| 90 | 180 | 55-60 | 1000 | | | 2,01 | 58 | 5,56 |
| 90 | 180 | 60-65 | 900 | | | 2,06 | 58 | 5,03 |
| 95 | 210 +6 дней | 60-65 | 900 | 17,52 | 95 | 2,98 | 85 | 4,65 |
| 95 | 210 | 70-75 | 800 | 17,79 | 96 | 1,39 | 38 | 4,49 |
| 90 | 180 | 80-85 | 750 | 17,86 | 97 | 1,38 | 38 | 4,67 |
Таблица 3 – Результаты анализа полученного кремеземистого остатка
| Температура, ˚С | Промывные воды | Время выщелачивания, мин | Нерастворимый в HCl остаток,% | Потери при прокаливании, % | |
| Температура, ˚С | Объем, мл | ||||
| 90 | 55-60 | 1000 | 180 | 82,19 | 39,69 |
| 90 | 60-65 | 900 | 180 | 70,89 | 36,37 |
| 95 | 60-65 | 900 | 210+6 дней | | |
| 95 | 70-75 | 800 | 210 | 83,38 | 39,08 |
| 90 | 80-85 | 750 | 180 | 85,41 | 39,05 |
Для подбора оптимальных условий выщелачивания, при которых из серпентинита максимально извлекаются все ценные компоненты, необходимо изучить в отдельности действие всех факторов на процесс выщелачивания и установить их оптимальные пределы.
В ходе данной работы мы исследовали влияние температуры и времени выщелачивания на степень извлечения магния и железа. Как видно из полученных данных, повышение температуры на 5°С и времени выщелачивания на 30 минут не сильно влияют на степень извлечения магния и железа, поэтому можно проводить эксперименты при следующих условиях: температура 90°С, время выщелачивания 180 минут и концентрация HCl 20%. В ходе нашего эксперимента мы достигли высоких степеней извлечения Mg2+(97%), но не добились высоких степеней извлечения Fe3+(max 85%). Возможно, это связано с тем, что брусит, содержащий Mg2+, легко растворяется в HCl, а растворимость магнетита, в котором содержится железо, уменьшается в ряду H3PO4, H2SO4, HCl, HNO3. Вследствие этого Fe3+ плохо переходит в раствор, поэтому степень извлечения его низкая.
Что касается промывки полученного кремнеземистого остатка, то повышение температуры промывных вод сокращает число операций промывки и уменьшает количество промывных вод.
Если говорить о кремнеземистом остатке, то ППП исходного серпентинита составляют 13,57%, а ППП полученного кремнезема составляют, в среднем, 39%.
ППП для серпентинита – это потеря кристаллизационной воды из кристаллической решетки. Для исследуемого аморфного кремнезема ППП – это потеря адсорбированной в порах аморфного оксида кремния (SiO2) воды. Поскольку значения ППП получились очень высокими, то можно предположить, что полученный аморфный кремнезем очень крупнопористый. Исследуя таблицу 3 можно сделать вывод, что увеличение температуры и времени выщелачивания не влияет на ППП кремнеземистого остатка.
Список литературы
1. Методы анализа рассолов и солей / Под ред. Ю.В. Морачевского, Е.М. Петровой. – М.: Химия, 1964. – 406 с.
2. Перельман В.И. Краткий справочник химика / В.И. Перельман. – М.: Химия, 1964.- 295 с.
3. Коростелев П.П. Приготовление растворов для химико-аналитических работ / П.П. Коростелев. – М.: Наука, 1964. – 398с.
Размещено на http://www.allbest.ru/
