Содержание

Задание                                                                                                                       

1  Общие сведения                                                                                                        

2  Установки зонной плавки в контейнерах                                                         

3  Установки бестигельной зонной плавки                                                            

4  Установка бестигельной зонной плавки с индукционным нагревом                
5  Установка бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом     
Заключение                                                                                                                19 Список использованных источников                                                                      

 Оборудование для зонной плавки
1 Общие сведения
Зонная плавка (очистка полупроводниковых материалов и редких металлов от примесей) основана на физических процессах разделения, преимущество которых состоит в том, что очистка протекает без исполь­зования каких-либо реагентов, вносимых извне. Зонная плавка — кри­сталлизационный метод очистки — заключается в удалении примесей движущимся фронтом кристаллизации. Она применима для любого кри­сталлизующегося вещества, растворимость примесей которого в жидком и твердом состояниях различна.
При очистке слиток может находиться в горизонтальном или верти­кальном положении в соответствующем контейнере.
Простейшее устройство представляет собой горизонтальный кон­тейнер, в котором расположена лодочка с очищаемым веществом. Лодоч­ка проходит через нагреватель, создающий расплавленную зону. Пере­мещаться может либо лодочка относительно неподвижного нагревателя, либо нагреватель относительно неподвижной лодочки.
Бестигельную зонную плавку применяют для того, чтобы избежать взаимодействия очищаемого слитка с материалом контейнера и загряз­нения материала, которое может при этом происходить. Подлежащий очистке слиток вертикально помещают в камере, в которой создают ва­куум или необходимую атмосферу. Нагреватель создает расплавленную зону, которая удерживается в слитке под действием сил поверхностного натяжения.

Рис. 1. Схема аппаратов для зонной очистки:
а – однозонный аппарат;   б — многозонный;   в — вертикальный;   г — бестигельный;   1 — кристал­лический материал; 2 — нагреватель; 3 — рас натяжения (иногда для поддержания зоны используется сжимающий эффект магнитного поля.)
В результате относительного движения нагре­вателя и слитка вдоль оси последнего расплавленная зона перемеща­ется.
На рис. 1 .показаны принципиальные схемы аппаратов для зон­ной очистки. Эффективность очистки процесса зонной плавки определя­ется величиной коэффициента распределения (коэффициентом сегрега­ции). Коэффициент распределения представляет собой определяющий фактор эффективности процесса зонной плавки
       
где     К — коэффициент распределения;
Ств И С_ж —концентрации примесей в твердой и жидкой фазах.
Процесс заключается в медленном движении расплавленной зоны вдоль твердого загрязненного (очищаемого) слитка. В результате этого большая часть примесей перераспределяется по длине слитка, переме­щаясь к одному из его концов.
Метод зонной плавки широко применяют для глубокой очистки ме­таллов, полупроводниковых материалов и других веществ.
В практических целях для достижения максимальной эффективно­сти процесса, кроме основного фактора — величины коэффициента рас­пределения, необходимо учитывать следующие важные факторы: длину зоны и скорость ее перемещения, степень перемешивания расплава в зоне, количество зон, одновременно расплавляемых в слитке, массоперенос, точное регулирование температуры, степень чистоты материалов аппаратуры и .реакционное взаимодействие материала контейнера и рас­плавленного материала.
Длина зоны обычно зависит от физических свойств очищаемого ма­териала: точки плавления, теплоемкости, скрытой теплоты плавления, лучеиспускания и теплопроводности. Узкую расплавленную зону легче создать в материале, имеющем более высокую температуру плавления и низкую теплопроводность по сравнению с материалом, имеющим низкую температуру плавления и высокую теплопроводность. Обычно длина зо­ны составляет около одной десятой длины очищаемого слитка.
Скорость перемещения зоны зависит от коэффициента диффузии примеси, условий (перемешивания зоны и т. д. Она колеблется в широких пределах  от сотых долей до нескольких миллиметров в минуту. При перемешивании расплава, в зоне увеличивается эффективность процесса, в результате этого можно увеличить скорость перемещения зоны. В тех случаях, когда имеется возможность перемещать вдоль по слитку после­довательно несколько расплавленных зон, выгодно иметь минимальные промежутки между зонами. Величина их не влияет на последующее рас­пределение примесей и определяется из практических условий.
При применении метода зонной очистки в результате изменения плотности (объема) вещества при расплавлении зоны происходит пере­нос вещества из одного конца лодочки в другой. При одном проходе зо­ны это явление малозаметно, но при большом числе проходов материал перемещается настолько значительно, что даже может вылиться через край лодочки. Для предотвращения этого необходимо наклонять лодоч­ку на некоторый угол, величину которого можно определить практически и расчетом.
Точное регулирование температуры достигается применением соот­ветствующей злектрорегулирующей аппаратуры, которой оснащены со­временные установки зонной плавки.
2 Установки зонной плавки в контейнерах.
Установки горизонтальной зонной плавки по типу нагрева зон могут быть с индукционным нагревом, нагревом сопротивлением и световым нагревом. Электроннолучевой нагрев не получил достаточного распро­странения в установках зонной плавки горизонтального типа, но его применяют в установках бестигельной зонной плавки. Внешний вид уста­новки горизонтальной зонной плавки с индукционным нагревом пред­ставлен на рис. 2.
Для увеличения производительности созданы и работают установки полунепрерывного процесса зонной плавки, при котором в длинной ка­мере (трубе) контейнеры-лодочки перемещаются непрерывной цепочкой относительно неподвижно расположенных нескольких нагревателей. Для загрузки в камеру очередного контейнера с неочищенным материалом процесс не прерывают.
Другой способ увеличения производительности установок горизон­тальной зонной плавки заключается в параллельном расположении большого числа камер-труб, в каждой из которых размещено по одной -две лодочки. Нагреватели, число которых равно числу камер-труб, смон­тированы в один блок, перемещающийся вдоль оси трубы. Камеры-тру­бы располагают или рядами (каждый по 6—7 труб), или в один-два ря­да (рис.3). Много трубные печи, в каждой трубе которых находятся 1—2 лодочки, более перспективны, чем многозонные непрерывного дей­ствия, так как обеспечивают получение более чистого материала.
Для создания стерильности процесса внутри камер поддерживают глубокий постоянный вакуум или создают атмосферу некоторого избы­точного давления или протока чистых инертных газов, что обычно спо­собствует удалению летучих примесей из расплавленной зоны.
Зонную плавку соединений с высокой упругостью паров их летучих компонентов, например фосфида или арсенида галлия, проводят в запа­янной кварцевой ампуле, в которую помещают лодочку с очищаемым соединением. Для уравновешивания давления паров летучего компонен­та, находящегося внутри ампулы, необходимо создать противодавление на её наружные стенки.

Рис. 2. Внешний вид установки горизонтальной зонной плавки

Рис.3. Камеры-трубы установки горизонтальной зонной плавки
Кроме создания расплавлен­ной зоны очищаемого мате­риала, требуется, создано температурный фон, позво­ляющий получить в ампуле над расплавленной зоной ат­мосферу паров летучего ком­понента и поддерживающий необходимое давление этих паров. Конструкция камер таких установок значитель­но усложняется, что связано с необходимостью создания противодавления.   На рис. -4 приведен разрез камеры установки (раз­работана «Гиредметом»), предназначенной для зон­ной плавки фосфида галлия. Камера представляет собой стальную толстостенную водоохлажда- емую трубу, тор­цы которой закрыты и уп­лотнены массивными водо-охлаждаемыми крышками с двумя полукольцами, вос­принимающими усилие внут­реннего давления.

1-                двигатель; 2- корпус камеры; 3- ампула; 4- термопара; 5- электропечь;
 6- фидер; 7- кварцевая труба; 8- винт; 9- гайка.
Рис.-4. Разрез камеры установки зонной плавки фосфида галлия.
Уплотни­тели выполнены в виде ко­лец круглого сечения. На­дежная герметичность дости­гается в результате самоуп­лотнения под действием внутреннего давления. Внут­ри камеры помещены две электропечи для нагрева ам­пулы. Между печами распо­ложен высокочастотный ин­дуктор, создающий расплав­ленную зону. В левой крыш­ке, имеющей вытянутую форму, размещен двигатель (сельсин, приемник) с ме­ханизмом перемещения ам­пулы, который вставляется и извлекается через торец крышки, имеющей дополни­тельный уплотняющий разъ­ем.
 Гайка-ползун механизма перемещения соединена сво­бодно с транспортирующей кварцевой трубой и пере­двигает ее вместе с ампу­лой.
 Ампулу вставляют и извлекают через уплотняемое отверстие в пра­вой крышке. На боковой поверхности корпуса камеры расположены люк для ввода индуктора и отверстия для токовводов фоновых электропе­чей, термопар, штуцеров для подачи и стравливания газа, предохрани­тельного клапана. На торце левой крышки имеется уплотняемый ввод для проводов электропитания сельсина-приемника (и штепсельный разъем от проводов сельсина-датчика).
 Все вводы в рабочую камеру так же, как и уплотнение крышек камеры, выполнены на принципе са­моуплотнения под действием внутреннего давления.
Чтобы уменьшить влияние электромагнитных полей, термопары эк­ранируют, а опирали электропечей снабжают бифилярной намоткой. Для наблюдения за процессом предусмотрены смотровое окно и устрой­ство для подсветки, облегчающее установку ампулы в начале процесса. Конструкции электропечей выполнены таким образом, чтобы можно было заменять нагреватели, не извлекая печей из камеры. Теплоизоля­ционные блоки, выполненные из асбестоцемента, помещенные у торцов печей, компенсируют падение температуры. Полезная емкость камеры сведена к минимуму для уменьшения в ней конвективных токов сжато­го газа.
Рама установки выполнена в виде стола, закрытого листами. Стол установлен на четырех регулируемых по высоте опорах, придающих не­обходимый угол наклона рабочей камере, смонтированной на столе. На столе размещены вентили для подачи и стравливания газа, осушитель газа, а внутри стола смонтированы коллектор водяного охлаждения ка­меры, подогреватель для линии подачи воды в индуктор. Внутри стола установлен также электропривод с сельсином-датчиком.
Вход и уплотнение вала привода перемещения ампулы в камеру вы­сокого давления представляют конструктивные трудности, требуется значительное увеличение мощности двигателя привода, чтобы преодо­леть трение в уплотнении камеры. Это в свою очередь создает вредные вибрации камеры и ампулы с лодочкой. В тоже (время для перемеще­ния легкой ампулы с лодочкой практически необходим маломощный, ки­нематический привод. Поэтому в описываемой конструкции применен сельсинный электропривод.
Сельсин-приемник вместе с механизмом перемещения помещен в рабочую камеру высокого давления, а сельсин-датчик и электродвига­тель для его вращения смонтированы на отдельной плите. Сельсин-дат­чик передает синхронное вращение сельсин - приемнику и соединяется с ним через штекерный разъем.
Вращение сельсин - датчика осуществляется от электродвигателя по­стоянного тока, обороты которого плавно регулируются. Переключение ступеней редуктора обеспечивает рабочее и возвратное (ускоренное) пе­ремещение ампулы. Для наблюдения за перемещением и положением ампулы относительно нагревателя зоны внутри закрытой камеры на сельсин - датчике смонтирован дублирующий механизм, аналогичный ме­ханизму перемещения ампулы. Ползун дублирующего механизма, имею­щий ту же скорость, что и ползун механизма перемещения ампулы, сое­динен нитью с указателем перемещения ампулы, расположенным на пе­редней стороне стола.
В камере создается давление инертного газа, необходимое для пре­дотвращения разрушения запаянной кварцевой ампулы под давлением паров летучего компонента. Газ поступает из баллона через редуктор, осушитель и игольчатый вентиль. При помощи другого такого же венти­ля сбрасывают газ из камеры-
Осушка газа из баллона в осушителе необходима для предотвраще­ния конденсации влаги на витках индуктора и на смотровом стекле. Пос­ле пуска газа в камеру и создания рабочего давления вентиль баллона  и вентиль впуска газа в камеру перекрывают. При установившемся про­цессе, когда температурный режим стабилизирован, давление в камере остается постоянным. Размещенный внутри камеры индуктор можно подключить в случае необходимости питания его теплой водой к водоподогревателю, что уменьшает конденсацию на индукторе паров влаги.
Для питания индуктора установку комплектуют высокочастотным генератором. В шкафах управления генератором и установкой содер­жится вся необходимая электроаппаратура и приборы для управления установкой. Поддержание и запись температур фоновых электропечей осуществляют автоматически.
Система управления генератором основана на схеме, позволяющей осуществлять автоматическое поддержание заданной температуры в зо­не высокочастотного нагрева и запись ее при помощи электронного по­тенциометра.
Техническая характеристика установки для получения стехиометрических слитков фосфида галлия методом синтеза и зонной плавки в лодочках "приведена ниже:
Размеры ампулы, мм:
диаметр...............................................                    31
длина.......................................                                  450
Длина лодочки, мм..............................                     200
Напрев зоны............................                            Индукционный
Параметры нагрева:
частота, МГц....................................                      5,28
мощность, кВА:
колебательного контура    ....                        16
потребляемая из сети                                               40
Температура 'расплавленной   зоны, °С    .             1550
          Напрев температурного фона    ....       Печи сопротивления
Число фоновых печей.............                                     2
Максимальная  мощность    каждой печи.
КВт ........................................                                     3
Температура печей, °С..........                                     550; 900
Избыточное противодавление    инертного
газа в камере, ат   .........       До 35
Объем камеры высокого   давления, л    .                 32
         Скорость перемещения ампулы, мм/мин:
рабочего хода   ......................                                     0,12—0,85
холостого................................                                     29
Ход ампулы с лодочкой, мм   .....                   200
Масса агрегата, кг.................                                     475
3 Установки бестигельной зонной плавки
 Преимущества бестигельной зонной плавки, позволяющие предот­вратить взаимодействие очищаемого слитка с материалом контейнера, привели к созданию многочисленных конструкций аппаратов и их широ­кому применению для исследований и промышленных условий, в пер­вую очередь в производстве полупроводникового кремния.
Наибольшее распространение получили установки бестигельной зон­ной плавки высокочастотным нагревом. Установки с электроннолучевым нагревом применяют для производства особо чистых тугоплавких метал­лов и выращивания их монокристаллов. Эти способы нагрева позволяют достигать наибольшей напряженности теплового поля и создать узкую расплавленную зону. При нагреве токами высокой частоты происходит интенсивное перемешивание на расплавленном участке, способствующее ускорению диффузии примесей, в расплавленную зону. Имеются установ­ки бестигельной зонной плавки и с графитовым нагревателем сопротив­ления, а также со световым нагревом зоны.